본 연구에서는 유기소자의 절연박막을 습식 공정이 아닌 건식 공정인 플라즈마 중합법을 이용하여 Styrene 유기물을 사용하여 절연박막을 제작하였다. 안정적인 플라즈마 형성을 위해 버블러와 써큐레이터를 활용하여 정량적인 모노머 주입을 가능하게 하였다. 본 연구에서는 플라즈마 중합된 Styrene 박막을 30, 60 nm 터널링층으로 활용하였고, Styrene 절연층의 두께를 430 nm, Au 메모리층의 두께를 7 nm, 활성층의 두께를 40 nm, 소스와 드레인 전극의 두께를 50 nm로 유기 메모리 소자를 제작하여 특성을 평가하였다. 40/-40 V의 double sweep시 45 V의 히스테리시스 전압을 얻을 수 있었고, 이는 MMA를 터널링층으로 활용한 유기 메모리 소자의 히스테리시스 전압이 27 V인 것과 비교하였을 때 60% 상승한 효과로 히스테리시스 전압이 18 V 이상 높은 결과이다. 이와 같은 결과로부터 플라즈마 중합된 Styrene 유기 박막의 높은 전하 포집 특성을 활용하여 전체층을 유기 재료로 제작한 유연한 메모리 소자의 응용 가능성을 기대한다.
최근에 들어 고분자막을 이용하는 분리공정이 다양한 분야에 걸쳐 중요한 역할을 하고 있으나 적용공정에 따라 개선해야 할 점들을 가지고 있다. 역삼투공정의 수행에 있어 폴리아미드막(PA)은 투과유량이 CA막보다 3-5배 정도이며 기계적 강도에서도 우수한 성능을 발휘하지만 CA막을 완전히 대체하지 못하고 있는 실정이다. 이 이유는 아미드결합이 공정상에 포함되는 염소에 대해 저항성을 가지고 있지 못한 때문이다. 이런 문제들은 물질의 구조에 지배적인 영향을 받는다. 본 연구에서는 Friedel-Crafts reaction을 이용하여 합성된 술폰기를 단량체와 기존의 입체장애를 가지는 단량체를 가지고 고분자를 중합하고 비용매 중에 침적시켜 술폰기를 갖는 폴리아미드를 제조하였다. 침적시 비용매로는 아세톤, 에탄올, 물등이 좋은 경향을 보였다. 얻어진 고분자를 열분석을 통해 열적특징을 살펴보았으며, 또한 이들에 대한 염소저항성을 타진하여 역삼투 공정막으로서의 사용가능성을 살펴 보았다.
SiC 섬유의 고온강도를 향상시키기 위한 소결조제로 boron, aluminum 등을 사용할 수 있다. 본 연구에서는 폴리카보실란에 aluminum precursor를 첨가한 후 중합반응을 거쳐 Al-contained polycarbosilane을 합성하였다. 합성된 Al-contained polycarbosilane을 용융방사하여 섬유화 하고 열분해 공정을 통해 Si-Al-C-O 나노복합 섬유를 제조하였다. 먼저 aluminum butoxide와 polycarbosilane(commercial)을 200m1 xylene에 용해시켜 14$0^{\circ}C$에서 1시간 동안 reflux하였다. evaporator를 이용하여 xylene를 제거한 후 autoclave에서 25$0^{\circ}C$/30$0^{\circ}C$ 중합과정을 통해 가교결합 시켰다 이와 같이 합성된 시료는 ICP분석을 통해 aluminum 함량을 확인하였고 FT-IR(Fig.1) 및 GPC분석(Fig.2)으로부터 화학구조 및 분자량변화를 확인하였다. aluminum 첨가량이 증가함에 따라 Si-H/Si-$CH_3$의 결합크기의 비가 감소하였으며 이로부터 aluminum butoxide와 polycarbosilane의 가교결합이 이루어진 것으로 보이며 중합 후 분자량의 증가 또한 가교결합에 의한 결과로 사료된다 열무게감량(TGA) 측정 결과는 40$0^{\circ}C$부터 유기리간드의 분해가 일어나며 80$0^{\circ}C$이상에서 세라믹화 과정이 완료되었음을 알 수 있었다 또한 aluminum 첨가량이 증가함에 따라 세라믹 수율도 증가하였음을 확인하였다. 합성된 aluminum-contained polycarbosilane은 20$0^{\circ}C$에서 1시간 동안 불융화과정을 거쳐 환원 및 진공 분위기에서 고온 열처리하였으며 이로부터 얻어진 시료에 대해 XRD분석을 수행하였다. SEM과 TEM을 이용하여 미세구조를 관찰하였다.
본 연구에서는 TMPTA와 DHPA를 모체로 Ultima $Gold^{TM}$ LLT 유기 섬광체를 혼합하여 자외선에 광중합 특성을 가진 플라스틱 섬광체를 처음으로 제작하고, 그 섬광특성을 조사하였다. 제조된 플라스틱 섬광체의 발광스펙트럼 파장 범위는 380~520 nm이었으며, 중심파장은 423 nm 었다. 400~800 nm의 파장범위에 대하여 50% 이상의 투명도를 나타내었으며, 섬광체의 섬광 감쇠 시간특성이 12 ns인 1개의 성분이 측정되었다. 제작된 플라스틱 섬광체의 발광파장 스펙트럼이 광전자증배관의 양자효율 특성과 잘 매칭되며, 향후 3D 프린팅 소재로서의 최적화 공정 개발을 통해 3D 프린팅 기술에 접목함으로써 인체 도시메트리에 활용하고자 한다.
본 연구에서는 안정제를 이용하는 반회분식 분산 중합(semi batch dispersion polymerization)공정으로 전도성 고분자인 p-Doped polypyrrole 입자를 제조하였다. 반회분식 분산 중합은 단량체를 monomer starved 조건하에서 연속 주입하여 중합시키는 방법으로써 polyvinylalcohol(PVA)을 안정제로 사용한 경우 평균 50nm, methylcellulose를 안정제로 사용한 경우평균 95nm 정도의 입자 크기를 갖는 dispersion을 제조할 수 있었으며, 이의 입자 크기 및 전도도는 단량체 투입 속도, 개시제 농도와 안정제의 종류, 분자량 및 농도에 따라 변화하였다. 이는 도입 성분중 개시제와 안정제의 역할(친수성 정도, 분자량)에 따라 달라지는 것으로, 이에 따른 물성의 최적점을 찾을 수 있었다.
The risk assessment of thermal behavior and runaway reaction cased by an exothermic batch process in manufacture of the vinyl acetate resin are described in the present paper. The aim of the study was to evaluate the risk of runaway reaction with operating parameters such as a reaction inhibitor, reaction temperature and a mount of methanol charged in the vinyl acetate polymerization process. The experiments were performed by a sort of calorimetry with the Multimax reactor system as a screening tool to investigate runaway reaction. From the experimental results, it was found that we could occur the auto acceleration for reaction of raw materials with operating parameters over $65^{\circ}C$ of reaction temperature in the vinyl acetate polymerization process.
$Cp_2ZrCl_2$ 촉매를 Montmorillonite (MMT) 담체에 각기 다른 3가지 방법[MMT/$Cp_2ZrCl_2$, MMT/MAO/$Cp_2ZrCl_2$, MMT/(MAO + $Cp_2ZrCl_2$)]을 적용하여 불균일 촉매를 제조하였고, 이를 이용하여 에틸렌 중합 특성을 조사하였다. 유기점토인 30B-MMT에 담지한 불균일계 촉매가 자연점토인 $Na^+-MMT$에 담지한 촉매보다 높은 담지율을 나타내었고, 에틸렌 중합에서 높은 활성을 보였다. 이는 유기점토의 층간사이에 존재하는 하이드록시기가 MAO 및 촉매와의 화학적 결합을 유도한다고 할 수 있다. MMT에 직접 메탈로센을 담지하여 에틸렌 중합에 사용할 경우 균일계 촉매에 비해 낮은 활성을 보이지만, MMT를 MAO로 처리해서 만든 MMT/MAO/$Cp_2ZrCl_2$ 촉매에 MMAO의 조촉매를 사용하여 중합시에는 높은 활성을 나타내었다. MMT 담지촉매로 제조된 폴리에틸렌은 담지방법에 관계없이 균일계 촉매에 비해 높은 용융점, 분자량, 분자량 분포를 보였으며, 또한 입자형상에 있어 크기가 상당히 증가한 구형의 입자를 나타내었다. 또한 가장 안정적인 담지 반응과 높은 활성을 나타낸 30B-MMT/MAO/$Cp_2ZrCl_2$ 촉매로 최적의 중합조건을 찾기 위해 공정변수에 따라 에틸렌 중합을 수행하였다.
본 연구에서는 나노/마이크로 소자 및 MEMS 제작에 활용가능하고 또한 수십 마이크로미터 크기의 3차원 곡면을 가진 형상을 제작하기 유리한 이광자 광중합을 이용한 다중조사 복셀 매트릭스 스캐닝법(multi-exposure voxel matrix scanning method)에 의한 나노 복화공정을 개발하였다. 이 공정을 통하여는 높이에 따라 14가지의 색을 가진 등고선으로 표현된 3차원 자유곡면 형상을 적층방식이 아닌 단일 층으로 3차원으로 제작할 수 있다. 여기서 수광각도가 1.25인 집광렌즈를 사용하여 레이저의 조사시간에 따라 1.2 um에서 6.4 um까지 변하는 복셀의 높이 차이를 이용하여 3차원 곡면 제작이 가능하다. 본 연구의 유용성을 검토하기 위하여 몇 가지 3차원 곡면형상을 초미세 입체 패터닝 공정에서 사용하는 일반적인 적층방식을 사용하지 않고 단층으로 제작하여 시간을 단축하였다.
폴리비닐알코올(poly(vinyl alcohol), PVA) 마이크로피브릴(microfibrils)을 금속 색전코일을 대체할 수 있는 고분자 색전코일에 적용하기 위해 벌크중합으로 폴리피발산비닐(poly(vinyl pivalate), PVPi)을 제조하고 비누화 공정에서 방사공정 없이 중합도가 1100 교대배열 다이애드(diad)기 함량 60.4%인 교대배열 PVA(syndiotactic PVA, s-PVA) 마이크로피브릴을 제조하였다. 또한 별도의 조영제의 투여가 불필요한 마이크로피브릴 제조를 위해 방사선불투과성 물질인 이산화지르코늄과 황산바륨을 비누화 공정에서 첨가하여 방사성불투과성 교대배열 PVA 마이크로피브릴을 제조하였고, 무기입자 함유 s-PVA 마이크로피브릴의 computed tomography(CT) value 값 측정 결과 이산화지르코늄의 함량이 12 wt% 이상에서, 황산바륨은 6 wt% 이상에서 1000 이상의 우수한 방사선불투과성을 나타내는 것을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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