기후변화 문제와 관련하여 탄소 격리와 토양 유기물의 중요성에 대한 관심이 증가하고 있다. 토양 탄소 격리를 산정하기 위해서는 물 추출 토양 유기탄소(WESOC)와 토양 호흡에 의해 이산화탄소로 배출되는 탄소량과 같은 토양 유기탄소를 분석하는 것이 중요하다. 이러한 성분의 분석에는 시간이 많이 소요된다. 따라서 본 연구에서는 분석시간이 짧게 소요되는 중적외선분광분석법으로 물 추출 유기탄소와 토양 호흡에 의한 이산화탄소량을 분석할 수 있는 가능성을 알아보았다. 토양을 $100^{\circ}C$와 $350^{\circ}C$ 건조오븐에서 처리하고 중적외선분광계로 분석하여 WESOC와 30일, 60일, 90일, 120일 간 토양호흡에 의해 발생하는 이산화탄소량과의 상관을 분석하였다. 물 추출 토양 유기탄소에 대한 예측 모델에서는 표준 일반 변수화(SNV) 전처리를 통해 0.6937의 결정 계수를 보였고 30일간의 토양 호흡 발생 이산화탄소 예측 모델에서는 $350^{\circ}C$ 건조 토양에 대해 1차 도함수 전처리를 통해 0.8933의 결정 계수를 보여 중적외선분광분석법을 사용하여 토양 중 유기탄소의 분획별 정량에 사용할 수 있는 가능성을 보였다.
ASTM (American Society for Testing and Materials) D6751-10은 바이오디젤의 품질 규격 뿐 아니라 분석방법 또한 제시하고 있다. 하지만 ASTM 표준에 따른 바이오디젤 및 포함된 여러 불순물의 품질 분석은 경제적, 시간적으로 부담이 크다. 본 연구는 적외선 분광분석법(infrared spectroscopy)과 다변량 통계분석법 중 하나인 PLS (partial least square method)를 이용하여 1회 측정만으로 바이오 디젤 및 불순물들의 농도를 분석하는 시스템을 개발하고자 하였다. 특히, 적외선을 이용한 분석에서 생기는 각 물질의 스펙트럼에 대한 산란 보정, 노이즈 감소 등을 위해 SNV, MSC, OSC, Savitzky-Golay 등의 4가지 전처리 방법의 성능을 비교하였다. 품질 분석에 필요한 바이오 디젤 검량 모델을 PLS로 모델링 결과, Savitzky-Golay 전처리를 하였을 때 정확도가 가장 우수함을 알았다.
본 논문에서는 바이오연료 제품 품질 분석의 저가격화와 시간단축, 그리고 궁극적으로 바이오연료 생산 공정의 모니터링 실시간화를 해결하기 위해 적외선 분광분석과 화학계량학(Chemometrics)을 융합한 on-line 분광 모니터링 시스템을 제안하고자 한다. 화학계량학 중 부분최소자승법을 사용하여 적외선 spectrum과 성분 농도 간의 정량분석을 실시하였다. 몇 가지 전처리법과 변수 중요도척도를 이용하여 모델링한 결과 spectrum의 보정, 노이즈 감소, 검량선의 유지보수 등의 측면에서 Savitzky-Golay 전처리가 가장 우수함을 보였다. 본 연구의 결과를 통해 실시간 품질 측정뿐만 아니라 하나의 분광분석 장치로 여러 성분들의 동시 측정이 가능함을 확인함으로써 비용의 절감도 예상된다. 뿐만 아니라 결정계수 $R^2$이 0.99 이상으로 실험실분석의 대체도 가능하다.
합성 윤활기유로 사용되고 있는 알킬벤젠들 중에 단일, 그리고 이중치환된 알킬벤젠의 양과 알킬사슬에 존재하는 탄소원자의 수를 $^{13}C$-NMR, 근적외선 및 UV-Vis 분광법으로 분석하였다. 또한 엔진윤활유에 포함되어 있는 직선형 긴 사슬 알킬벤젠을 적외선분광법으로 분석하였다.
본 연구는 기존에 사용되고 있는 음주측정기의 부정확성과 비위생적인 면을 개선하기 위한 비침습적인 알코올 측정기를 개발하기 위해 근적외선분광분석법을 적용하였다. 먼저 근적외선분광분석법으로 혈중 알코올을 측정하기 위한 전 단계로 순수한 알코올을 0.01~0.1%의 농도로 함유한 검체를 측정하였다. MLR(multiple linear regression)방법을 통한 통계적 처리에서 1360, 2256, 2012, 그리고 1358 nm의 네 파장을 선택했을 때 SEC(standard error of calibration)은 0.0039, multiple R은 0.99를 나타냈다. 혈중 알코올 시료 측정시 MLR을 적용했을 때 2266과 2326 nm 파장을 선택했을 경우 가장 유의성 있는 결과를 나타냈다. 또 다른 통계적 방법인 PLSR(partial least squares regression)의 경우 이차 미분 스펙트럼의 1100~1340, 1500~1796, 그리고 2064~2300 nm의 범위에서 4개의 factor를 사용했을 때 0.030의 SEP값을 나타냈다. 이로서 근적외선분광분석법을 이용하여 혈액 중의 알코올을 신속하게 분석할 수 있는 가능성을 제시하였다.
퇴비 생산업체의 제조현장에서 직접 퇴비의 성분을 분석하기 위한 적외선 분광법의 이용가능성에 대하여 조사하였다. 근적외선 분광법을 이용하여 부산물 퇴비 중의 총 질소 등 8개 성분을 비파괴 동시분석법으로 구한 분석결과는 기존의 화학분석 결과와 비교하여 1 0% 내외의 오차범위에서 일치하였다. 화학분석 결과와 비교한 각 성분의 오차는 총 질소 4.38%, 유기물 5.5%, 인산 11.6%, 총탄소 3.2%, 구리 10.9%, 칼륨 10.6%, 나트륨 11.9% 및 수분 1.5%였다. 근적외선 분광법을 이용한 비파괴 분석은 시료이 제조과정이 간단하고, 여러성분의 동시분석이 가능하므로 단위 공장의 품질관리에 적합할 것으로 판단되었다.
인삼(人蔘)에 번식(繁殖)하는 진균류(眞菌類)가 인삼(人蔘)의 유리지방산(遊離脂肪酸)과 saponin의 화학적(化學的) 변화(變化)에 미치는 영향(影響)을 조사(調査)하기 위하여 전보(前報)에서 분리(分離)한 Rhizopus delemar RH-1을 인삼(人蔘)에 접종(接種), 배양(培養)한 다음 그 spent media 와 colony 별(別)로 유리지방산(遊離脂肪酸)과 saponin을 추출(抽出)하여 이 추출물(抽出物)의 가시선(可視線), 자외선(紫外線) 및 적외선(赤外線)의 분광분석(分光分析)과 가스크로마토그래피로 얻은 분석결과(分析結果)는 다음과 같다. 즉, 인삼(人蔘)의 유리지방산(遊離脂肪酸) 19종(種)을 가스크로마토그래피법(法)으로 동정(同定)하였으며 그 중 colony에서는 $iC_{12:0},\:C_{16:2},\;C_{17:0},\;C_{18:3}\; and\;C_{20:0}$산(酸)을, spent media에서는 $C_{16:1}$산(酸)을 대조군(對照群)에서는 $C_{20:0}$산(酸)을 추출(抽出)할 수 없었다. 가시분광분석법(可視分光分析法)으로는 미생물(微生物)에 의(依)한 유리지방산(遊離脂肪酸)과 saponin의 화학적(化學的) 변화(變化)를 확인(確認)할 수 없으나 자외선(紫外線)과 적외선(赤外線)의 스펙트럼에서는 흡수대(吸收帶)의 이동(移動) 내지(乃至)는 소장(消長)관계를 알 수 있었다. 또한 saponin의 화학적(化學的) 변화(變化)를 자외선(紫外線)과 적외선(赤外線)의 분광분석법(分光分析法)과 가스크로마토그래피법(法)으로 확인(確認)하였다.
비파괴적이고 신속분석이 가능한 근적외 분광분석법으로 마요네즈의 식염분석을 시도하였다. 식염은 근적외선영역에서 주성분 피크가 존재하지 않음으로 식염 함량을 다양한 통계처리 기법중에 PLS회귀법을 사용하여 100시료로 검량식을 작성하였다. $1{\sim}15$개 요인변수를 사용하여 작성된 검량식 중에서 최소값의 SECV, SE를 갖는 3개의 검량식(요인변수 : 10, 11, 12)을 선택하였다. 이 검량식들을 독립된 40시료의 검정용 시료에 적용시켜 검정한 결과, 요인변수 11의 검량식이 R 0.946, SEP 0.0166%로 가장 우수하게 평가되었다. 이 결과로부터 마요네즈의 식염분석이 근적외 분광분석법으로 측정 가능함을 확인할 수 있었다.
전 세계적으로 중요한 담수 자원인 지하수의 미세플라스틱 오염에 대한 우려가 커지고 있다. 지하수 환경에서 미세플라스틱의 오염을 예측하고 평가하기 위해 대수층 내 현장 실태조사가 수행 중에 있으며, 실험실 규모의 컬럼 실험을 통해 지하수에서 미세플라스틱 이동 메커니즘을 조사하는 연구들이 수행되고 있다. 이러한 연구들은 많은 개수의 분석 시료를 동반하며, 환경 중 미세플라스틱 정량분석을 위해서 고가의 분석기기(라만분광기, 푸리에 변환 적외선(FTIR) 분광기, 열분해 가스크로마토그래피 질량분석기)를 사용하여 플라스틱의 종류를 판별하고 개수를 측정하고 있다. 또한, 컬럼 실험을 수행한 대부분의 선행 연구에서는 미세플라스틱 정량분석을 위해 탁도 분석, 분광광도계를 이용한 흡광도 분석, 현미경을 이용한 계수 방법 등을 이용하여 고가의 분석기기를 사용하지 않고 연구를 수행하였다. 하지만, 이러한 방법들은 유체 속 다른 물질이 포함되어있을 경우에 민감하고 농도를 비율 혹은 개수로 표현하기 때문에 질량 측면에서 미세플라스틱의 농도를 과소·과대 평가할 수 있다. 특히, 현미경을 이용한 계수 방법의 경우에는 분석에 많은 시간이 소요된다는 단점이 있다. 위에 언급한 다양한 분석법들의 단점들을 보완하기 위하여, 본 연구에서는 대수층 내 미세플라스틱 이동 특성을 규명하기 위한 실내 실험에 사용될 수 있는 형광이미지 기반의 미세플라스틱 정량분석법을 개발하였다. Nile Red 형광염료를 이용하여 미세플라스틱을 염색하고 사진을 촬영하여 미세플라스틱 시료의 질량과 미세플라스틱 형광이미지의 형광강도 간 상관관계를 분석하였다. 또한, Nile Red로 염색된 미세플라스틱 입자의 수중 노출 테스트를 진행하여, 실내 대수층 모의실험 시 미세플라스틱 질량을 정량화할 수 있는 적용 가능성을 평가하였다. 상관 분석 결과, 미세플라스틱 질량과 이미지의 형광강도는 높은 상관관계를 보였으며, 수중 노출 실험 전과 후의 미세플라스틱 입자의 형광강도 차이는 미미한 것으로 나타났다. 이러한 연구결과를 통해 본 연구에서 개발된 미세플라스틱 정량분석 방법이 포화 다공성 매체로 구성된 컬럼실험 시 유출수의 미세플라스틱 질량 추정에 유용하게 사용될 것으로 생각되며, 대수층 내 미세플라스틱의 이동 특성 규명 연구에 많은 도움이 될 것으로 기대된다.
본 연구는 국내산 사료용 벼를 수집하여 근적외선분광법을 이용한 신속한 품질평가를 위하여 2018년 조사료 품질분석 기관의뢰 된 시료 564점을 수집하여 품질평가 NIR-DB를 구축하고 구축된 DB를 바탕으로 최적의 품질평가 검량식을 개발하고 검증하였다. 각 성분별로 예측 정확성을 평가하기 위해 스펙트라를 측정한 값과 실험실 분석값 간의 상관관계를 이용한 다변량분석법을 이용하였다. 사료용 벼의 수분함량 평가에 대한 예측능력은 각각 SEC 1.66% (R2=0.99)와 SECV 1.81% (R2=0.98)로 나타나 사료가치 평가 성분 중 가장 우수한 예측 능력을 보였으며, CP 함량 각각 SEC 0.42% (R2=0.93)와 SECV 0.50% (R2=0.89)로 나타났다. ADF와 NDF 함량의 예측능력은 각각 SEC 1.25% (R2=0.84), SECV 1.42% (R2=0.79) 및 SEC 1.61% (R2=0.90), SECV 1.79%(R2=0.86)로 나타났다. 사료용 벼의 품질 등급인 RFV의 예측 능력은 SEC 4.67% (R2=0.88), SECV 5.21% (R2=0.84)로 나타났다. 이상의 결과를 종합해보면 근적외선분광법을 이용하여 국내산 사료용 벼의 수분함량과 각종 영양성분을 적은 오차범위에서 분석·평가가 가능하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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