• Journal of the Korea Academia-Industrial cooperation Society
• /
• v.14 no.8
• /
• pp.3597-3601
• /
• 2013

In this study, a wet cleaning process, P II, using aqua-regia and sulfuric acid mixture with oxidant agent ($K_2S_2O_8$, $P_2O_5$, $KMnO_4$, $H_2O_2$ etc) is proposed to remove the metastable phase of graphite such as graphene and DLC for high quality synthetic diamonds. The process employed the conventional acid cleaning process (P I) as well as P I+P II to remove the graphite related impurities from the 200um-diamond powders synthesized at 7GPa-$1500^{\circ}C$-5minutes. The degree of cleaning after P I and P I+P II has been observed by naked-eye, optical microscopy, micro-Raman spectroscopy, and TGA-DTA. After P I+P II, the color of diamond became more vividly yellow with enhanced saturation with naked eye and optical microscopy analysis. Moreover, the disappearance of diamond-like-carbon (DLC) peak ($1440cm^{-1}$) observed by Raman spectroscopy confirmed the decrease in amount of remaining impurities. TGA-DTA results showed that the graphite impurities first started to dissolve at $770.91^{\circ}C$ after PI process. However, the pyrolysis started at $892.18^{\circ}C$ after P I+P II process because of the dissolution of pure diamonds. This result proved the effective dissolution of the metastable phase of graphite. We expect that the proposed P II process may enhance the quality of diamonds through effective removal of surface impurities.

• Journal of Korea Foundry Society
• /
• v.11 no.5
• /
• pp.348-353
• /
• 1991

• Electrical & Electronic Materials
• /
• v.7 no.5
• /
• pp.397-402
• /
• 1994

기계적 합금화방법을 이용 실온에서 철분말의 질화물을 얻을 수 있다. 이때 얻어진 준안정 철질화물은 질소농도가 14.9[at. %N]이하에서는 bcc 구조의 과포화 고용체가, 그리고 19.4[at. %N]이상에서는 고온상인 hcp 구조임을 확인할 수 있었다. 또한 bcc상의 Fe원자당 Volume은 문헌에 보고된 N-martensite의 것보다 작은 값을 나타내었다. 제조된 철질화물의 실온 포화 자화값은 질소농도가 증가함에 따라 감소하였으며, 이 결과는 bct 구조의 철질화물에서 질소농도가 증가함에 따라 자화값이 증가하는 것과 대조적이었다.

• Proceedings of the Korean Society Of Semiconductor Equipment Technology
• /
• 2005.09a
• /
• pp.73-77
• /
• 2005

고분해능 투과전자현미경을 이용하여 PRAM소자의 상변화물질인 $Ge_{2}Sb_{2}Te_{5}(GST)$의 결정화에 관해 미세구조 분석을 수행하였다. 결정성을 측정하는 일반적인 방법인 XRD법에 비해 고분해능 투과전자현미경을 이용한 미세구조 분석은 XRD에서 분석할 수 없는 결정화 초기 양상을 분석할 수 있을 뿐만 아니라, 소자내부의 국부적인 영역과 같이 특정한 영역에서의 결정구조 및 원자배열에 관한 분석이 가능하였다. 이를 통해 GST박막의 전기적 특성이 결정립 크기에 직접적으로 연관성이 있음을 밝혀내었다. GST의 결정구조 및 원자배열에 관해서는, 제한시야전자회절 기법을 통해 준안정상에서의 GST는 FCC 구조를 가지고 안정상의 GST는 hexagonal 구조를 가짐을 보여주었으며, 고분해능 이미지 관찰을 통해 원자단위로 GST의 결정성을 규명하였다.

• Proceedings of the Korean Nuclear Society Conference
• /
• 1996.11b
• /
• pp.533-538
• /
• 1996

40$0^{\circ}C$ $H_2O$, D$_2$O 및 $O_2$ 분위기에서 Zr-2.5wt% Nb 합금의 부식거동을 비교.분석하였다. Zr-2.5wt% Nb 합금은 열처리에 따른 조직에 따라 각각의 부식매질에 대해 부식거동이 큰 차이를 보이고 있으나, 형성된 oxide는 열처리 및 부식매질에 관계없이 monoclinic ZrO$_2$ 만이 관찰되었다. 급냉조직인 martensitic $\alpha$'-Zr 상과 소둔처리 조직의 준안정상인 $\beta$-Zr 상의 경우. 부식분위기에 매우 민감하여, D$_2$O, H $_2$O, $O_2$ 순으로 큰 부식속도를 보였다. 반면, 안전성들인 $\alpha$-Zr과 $\beta$-Nb 상의 경우, 부식 분위기에 따른 별다른 부식거동 차이를 보이지 않았다. 이들 실험 결과를 바탕으로 월성형 원자로 압력관의 부식특성을 분석하였다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
• /
• 2012.02a
• /
• pp.259-259
• /
• 2012

Mo-Cu 합금은 열전도도, 전기전도도가 우수하고 합금조성에 따라 열팽창계수의 조절이 가능하여 반도체소재, 방열소재, 접점소재 등에 적용가능성이 높은 재료로 주목받고 있다. 또한 상태도 상에서 고용도가 전혀 없기 때문에 박막을 제작하였을 경우, 나노 복합체 형성이 용이하고 질소 분위기에서는 MoN-Cu로 상분리가 가능하여 하드상과 소프트상의 물성을 동시에 보유한 박막 제작이 가능하다. 또한 고온에서 산화반응에 의해 생기는 $MoO_3$, $CuO_3$와 같은 준안정상의 산화물들은 육방정계 구조(HCP)를 가지며 전단특성이 우수하여 자동차 저마찰 코팅재료로써 많은 연구가 진행되고 있다. 반면, Mo-Cu 는 상호간에 고상은 물론 액상에서도 고용도가 전혀 없기 때문에 일반적인 방법으로는 합금화 또는 복합화가 어렵다. 또한 Mo-Cu 박막을 제작할 경우 복수의 타겟을 이용해야 하기 때문에 성분조절과 구조적 제어가 불리하고 공정의 복잡화라는 단점을 가지고 있으며 추가적으로 다른 원소를 첨가하여 3원계, 4원계 이상의 박막을 형성하는 것에 한계가 있다. 따라서 본 연구에서는 위와 같은 문제점을 해결하기 위하여 상호간의 고용도가 없는 재료의 합금화가 용이한 기계적 합금화법(Mechanical Alloying)을 이용하여 Mo-Cu 합금분말을 제조하였고, 준안정상태의 구조의 유지가 가능한 방전 플라즈마 소결법(Spark Plasma Sintering)을 이용하여 합금타겟을 제작하였다. Mo-Cu 박막은 제작된 합금타겟을 사용하여 DC 스퍼터링 공정으로 제작하였다. Mo-Cu 박막의 공정조건으로는 타겟조성, 공정분위기, 가스 비율로 정하여 실험을 진행하였다. 제작된 박막은 자동차 코팅재료로써의 적용가능성을 보기 위해서 내열성, 내식성, 내마모성의 특성을 평가하였다.

• Journal of Korea Foundry Society
• /
• v.27 no.6
• /
• pp.250-254
• /
• 2007

3원계 Al-Nb-Zr의 용응 합금을 스프렛 ?봬?(splat-quenching) 방법을 이용하여 급속냉각응고 한 후, 응고된 시편을 698K에서 200시간까지 열처리하여 상전이를 연구하였다. 급속응고 및 열처리된 시편의 미세구조는 X-선 회절 및 투과전자 현미경으로 분석하였다. Al-1.95Nb-0.65Zr, Al-1.3Nb-1.3Zr, 및 Al-0.65Nb-1.95Zr (at%) 3원 합금계를 연구하였다. 각 합금의 조성은 Vegard's 법칙을 적용하여 Al(${\alpha}$)의 기지조직과 $L1_2-Al_3(Nb,Zr)$의 석출상들이 정합을 이루도록 선택되었다. 급속응고된 후 각 합금은 과고용된 Al(${\alpha}$)의 고용상을 형성하였다. Al-1.3Nb-1.3Zr, 및 Al-0.65Nb-1.95Zr의 급속응고된 상태의 시편을 698K에서 열처리하여 알루미늄 기지와 정합의 계면을 갖는 $L1_2-Al_3(Nb_{0.5}Zr_{0.5})$와 $L1_2-Al_3(Nb_{0.25}Zr_{0.75})$의 상을 각각 석출하였다. 반면 Al-1.95Nb-0.65Zr 합금은 평형상인 $D0_{22}-Al_3(Nb_{0.75}Zr_{0.25})$ 상을 석출하였다. 준안정상의 정합 $Al_3(Nb,Zr)$ 미세 분산상 석출은 입자의 조대화를 억제하고 재료의 고온 강도를 증가될 것으로 사료된다.

• Journal of the Korean Magnetics Society
• /
• v.1 no.1
• /
• pp.25-29
• /
• 1991

It has been found that the as-quenched ribbons of $Sm_{x}Fe_{100-x-y}Ti_{y}(3.8{\leq}x{\leq}11.5,\;3.8{\leq}y{\leq}19.2)$ are composed of metastable $TbCu_{7}-type$ structure, ${\alpha}-(Fe,\;Ti),\;Fe_{2}Ti$ and an unknown phase accompanying strong diffraction line at $d=2.14{\AA}$. The metastable $TbCu_{7}-type$ phase, which was formed by rapid quenching, did not transform fully to the stable phases after annealing at $850^{\circ}C$ for 45 minutes except the one existed in $SmFe_{11}Ti$ melt-spun ribbon. The $SmFe_{11}Ti$ melt-spun ribbon, annealed at $850^{\circ}C$ for 45 minutes in vacuum, was found to be composed of $ThMn_{12}$. $\alpha$-(Fe, Ti) and $Fe_{2}Ti$ phases. The formation of $\alpha$-(Fe, Ti) and $Fe_{2}Ti$ phases in this melt-spun ribbon was due to the evaporation of Sm atoms during the high temperature annealing. The atomic ratios for the surface and the inside of $SmFe_{11}Ti$ melt-spun ribbon annealed in vacuum were $SmFe_{25.8}Ti_{2.6}$ and $SmFe_{11.7}Ti_{1.0}$ respectively. It is thought to be that much of $\alpha$-(Fe, Ti) and $Fe_{2}Ti$ phases exist on the surface of ribbon.

• Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
• /
• 2018.06a
• /
• pp.49.2-49.2
• /
• 2018

스퍼터링에 의해 증착된 박막 내 기계적 응력 발생 현상을 규명하기 위하여 활발한 이론적, 실험적 접근이 있었으나, 복잡한 플라즈마 증착환경 내에서 다양한 증착 파라미터로 인해 정확한 응력 발생 메커니즘에 대해 아직도 완벽한 규명이 되지 않은 상황이다. 본 연구에서는 몰리브데늄 (Mo)과 텅스텐 (W) 박막을 마그네트론 스퍼터링법을 이용하여 증착 시 발생하는 잔류응력 발생 현상에 대해 논의하겠다. Mo 박막의 경우 증착압력을 2.5 mTorr와 4.1 mTorr로 고정시킨 채 기판 바이어스를 0-250 V 간격으로 변화시킨 결과, 2.5 mTorr에서는 기판바이어스가 증가할수록 압축응력이 증가하는 반면 4.1 mTorr에서는 기판바이어스가 증가할수록 인장응력이 증가하는 것이 확인되었다. 이러한 반대 경향의 잔류응력을 발생시키는 기판 바이어스 효과를 확인하기 위하여 증착 파라미터 변경에 따른 박막 성장 거동 모델을 제시한다. W 박막은 준안정상인 ${\beta}$-상이 증착 초기(2.5 nm)에 형성이 되고, 증착 과정에서 열역학적 안정상인 ${\alpha}$-상으로 상변태 하였다. 상변태에 의한 부피 변화에 따른 잔류응력 발생의 분석을 위하여 X-ray 회절피크의 비대칭성을 분석한 결과 압축응력과 인장응력이 공존하고 있는 것으로 확인되었다. 본 연구결과는 스퍼터링 공정 시 높은 에너지를 가지는 중성화된 Ar과 스퍼터된 원자가 기판과 충돌 시 atomic peening effect에 의해 압축응력이 발생한다는 일반적인 이론과 상충되는 결과로서, Mo 및 W 박막 내 잔류응력 제어를 위한 방안을 제시한다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
• /
• 2000.02a
• /
• pp.153-153
• /
• 2000

Si 산화는 반도체 공정상 필요한 과정으로 산업적으로나 학문적으로 중요하고 많이 연구되었다. 이중에서 Si(1110-7x7표면에서 초기 흡착된 산소는 준안정적 상태로 존재하며 표면온도, 산소의 노출량 그리고 진공도에 따라 그 수명이 제한된다. 이러한 준안정적 상태의 산소의 화학적 성질은 여러 표면분석장비가 동원되어 연구되었으나 아직까지 논쟁이 되고 있다. 이 경우 산소가 어떤 상태로 존재하는가는 표면화학종을 검출함으로서 해결될 수 있다. 저에너지 Cs+ 이온 반응성 산란은 이러한 요구를 충족시킬수 있는 가장 적합한 실험 방법중의 하나이다. 저에너지 Cs+ 이온 산란의 특징 중의 하나는 입사된 Cs+ 이온이 표면에 흡착된 화학종과 충돌후 탈착되면서 반응을 하여 송이 이온을 형성한다는 것이다. 이 송이 이온을 관측함으로서 표면에 존재하는 화학종을 알아 낼 수 있다. 이에 산소가 흡착된 Si(111)-7x7 표면에서의 산소의 준안정적 상태가 저에너지 Cs+ 이온 산란 실험을 통하여 연구되었다. 실험은 0.2-2L(1Langmuir = 10-6 Torr x 1 sec) 산소 노출량과 -15$0^{\circ}C$ - $25^{\circ}C$의 표면온도 그리고 5eV - 20eV의 Cs+ 이온 충돌에너지에서 CsSiO+ 이온이 유일한 생산물로서 검출되었다. CsSiO+ 이온은 입사된 Cs+ 이온과 표면에 존재하는 SiO 분자가 충돌 후 반응하여 탈착된 것으로 생각된다. 이것은 낮은 산소 노출량 즉, 초기 산화 단계에서 SiO가 표면에 존재한다는 것을 의미한다. 즉, 산소 분자는 산화단계의 초기에 해리되어 표면에 흡착되고 선구물질인 SiO를 형성함을 제시한다. 최근의 이론적 계산인 density functional calculation에서도 산소분자가 Si(111)-7$\times$7 표면의 준안정적 산화상태의 선구물질일 가능성을 배제한다. 이는 본 저에너지 Cs+ 이온 반응성 산란실험을 뒷받침하는 계산 결과이다. 높은 Cs+ 이온 충돌에너지에서 CsSi+, Si+, SiO+, Si2+, Si2O+ 등이 추가로 검출되었다. 이는 CsSi 이온을 제외하고 수 keV의 충돌에너지를 사용하는 이차 이온 질량 분석법과 비슷한 결과이다.