현재 이용되는 막들은 대부분 유기계 혹은 고분자계로 열적인 안정성이 적고 내약품성이 낮다. 그래서 본 실험에서는 내열, 내약품성이 우수한 무기기와 유기기를 조합하여 복합막을 제조하려 시도하였다. 이때 유-무기 복합상의 반응은 졸-겔 법을 이용하였는데 이 졸-겔 법이란 출발물질인 금속알콕사이드를 용액상에서 가수분해하여 졸을 얻고 축합반응을 통해 겔을 형성하여 무기고분자를 제조하거나 소결하여 필름, 분말, 섬유상, 괴상 등의 다양한 형태로 산화물을 제조하는 공정이다. 이는 분자적 차원에서 혼합하여 반응하므로 산화물간의 반응보다 반응성의 입장에서 훨씬 유리하며 또한 용액상에서 저온반응 하므로 기존에는 유기-무기기를 조합하는데 존재하는 문제를 해결 할 수 있다.
Li ion전지용 LiMn$_{2}$O$_{4}$분말을 졸-겔법과 고상반응법으로 제조하여 분말의 특성과 전지의 특성을 비교하였다. 졸-겔법에 의해 제조된 LiMn$_{2}$O$_{4}$분말은 고상반응법에 의해 제조된 분말보다 낮은 온도에서 합성이 가능하고, 균질하고 작은 입자들로 구성되었으며, Li stoichiometry가 우수하여 전지의 방전용량이 크나 양이온 혼합도가 높아 전지의 내부저항이 크게 나타났다. 졸-겔법은 높은 Li stoichiometry와 균질한 입자 크기를 갖는 LiMn$_{2}$O$_{4}$분말 제조에 적당한 것으로 생각되며, 전지의 내부저항 문제는 분말의 하소온도와 냉각속도의 조절에 의해 가능할 것으로 판단된다.
나노테크놀로지는 종래의 가공으로는 얻기 힘들었던 섬유가공 효과를 간단하게 할 수 있는 기술이다. 현재 각국의 기능성 나노 가공제를 섬유에 응용하는 나노 테크놀로지는 현재 공업 생산되고 있는 면, 모, 견 등의 천연섬유 및 polyester, Nylon 등의 합성섬유의 원단에 적용하는 데서 출발하고 있다. 이러한 나노기술은 기존의 설비와 물을 사용하는 것이 큰 특징이고, 특별한 기계장치가 필요하지 않으며, 소규모의 실험장비만 있어도 현장투입이 가능한 나노입자의 제조가 가능하기 때문에 대량생산이 용이하고 설비투자는 원칙적으로 필요하지 않는다. 또한, 나노입자의 분산을 제대로 시키면 그 사이즈가 빛의 가시광선 영역의 파장(400~800nm)에 비해 절반 수준이하 크기의 입자가 대부분을 차지하기 때문에 염색성, 태의 변화가 적어 앞으로 더욱더 나노테크놀로지에 의한 가공이 확대될 것이 예상된다. 특히 유 무기 하이브리드 재료는 용액상태에서 제조되기 때문에 용액 코팅공정의 적용이 가능하여 다양한 코팅에 적극적으로 활용되고 있다. 또한 코팅공정 온도가 상대적으로 낮아서, 유기물의 기능성 발현이 용이하며, 섬유가공에 그대로 적용이 가능하고, 섬유고분자와 내구성 있게 직접 결합이 되어 실용성이 높다 할 수 있다. 또한 나노졸의 형성 시, 혹은 나노졸에 기능성 물질을 첨가함으로서 나노졸과 기능성 물질을 복합화하여 섬유상에 부여하는 것도 가능하다. 최근에 실리카졸의 형성과 성장에 관한 연구는 졸-겔 기술의 발전과 해석 및 상용화에 집중되어 있다. 규산나트륨과 황산 또는 염산을 사용하여 실리카를 생성하는 공정은 tetraethoxysilane (($Si(OC_2H_5)_4$, (TEOS))를 이용하여 합성하는 방법과 달리 대량의 실리카를 경제적으로 생산하는데 방법으로 널리 연구되고 있지만, 많은 연구가 수행되었음에도 불구하고 실리카 졸의 특성, 성장, 제조에 대한 충분한 이해가 이루어 지지 않고 있어, 아직까지 나노크기의 입자를 제조하는 공정에 대해서는 경제성, 효율성, 품질의 균일성이 떨어지는 것이 현실이다. 따라서 본 연구에서는 앞서 연구된 졸-겔 합성기술과 저렴한 원료인 규산나트륨을 이용하여 보다 간단하고 경제적인 방법으로 고부가가치의 다양한 실리카 나노졸을 제조할 수 있는 연구를 하고자 하였다. 이를 위해 규산나트륨 수용액의 특성, 핵 생성에 필요한 규산나트륨 수용액의 산화반응 특성, 그리고 출발용액의 졸겔 반응을 기초로 하여 실리카 졸 형성에 대한 반응물질의 혼합방법, 반응온도, 반응물의 농도, pH등이 최종 실리카 나노졸 제품의 입자 크기와 모양 등에 미치는 영향을 조사하려고 하며 이를 토대로 다양한 크기와 특성을 가진 실리카 나노졸을 제조하였다.
다양한 탄소재와 Si를 함유하는 화합물로부터 SiC를 합성하였고, XRD 분석으로부터 구조적 특성 연구와 DSC 분석에 의한 열역학적 연구를 통하여 졸-겔법과 carbothermal 반응법을 비교연구하였다. 졸-겔법보다는 carbothermal 반응법에 의한 합성이 SiC의 형성을 뚜렷하게 하였다. X-선 회절결과로부터 여러가지 탄소재의 SiC 형성 정도는 두 방법 모두 석유 코크스, 활성탄, 인조흑연의 순으로 증가함을 알 수 있었다. 그리고 DSC 분석결과로부터 발열반응에 대한 엔탈피 변화량은 carbothermal 반응법의 경우 활성탄, 석유 코크스, 인조흑연의 순으로 감소하였고, 흡열반응에 대한 변화량은 역순으로 증가하였다. 그러나 졸-겔법의 경우 발열반응에 대한 엔탈피 변화량은 석유 코크스, 활성탄, 인조흑연의 순으로 감소하였다.
본 연구에서는 투명도와 기계적 특성을 향상시키기 위해 저온 공정의 졸-겔 법을 이용하여 하이브리드 복합체의 코팅 박막을 제조하였다. 하이브리드 복합체로는 $ZrO_2/TiO_2/organosilane$을 사용하였으며, 그 중 organosilane은 3-(trimethoxysilyl)propyl methacrylate을 사용하였고 이는 저온 공정의 광경화 반응을 위해 도입되었다. 다양한 조성비로 합성된 복합체를 폴리 카보네이트 기판 위에 저온 공정의 졸-겔 법을 이용하여 광경화와 열처리 공정을 거처 코팅 박막을 제조하였고 이 코팅 박막의 광학 특성 및 기계적 강도를 확인하였다. 코팅 박막은 가시광선 영역에서 97.5 % 이상의 투과도를 가짐을 확인하였고 기계적 강도는 9H 이상의 연필 경도를 가진 것을 확인하였다. 특히 ZTS-2-1 코팅 박막의 나노 압입 경도는 1.14 GPa로 가장 높게 측정되었다.
졸-겔법으로 보자력 제어에 뛰어난 첨가제인 Co와 Ti을 첨가한 Ba-ferrite 미립자를 합성하였다. 졸-겔 반응시, 반응 시간이 90분에서 120분 이내에서 온도, pH 및 점도의 변화가 없고, aging 시간에 따라 점도가 안정한 상태치 졸을 얻을 수 있었다. 이 졸을 건조 및 열처리 후, Differential Thermal Analysis(DTA)와 X-Ray Diffractometer(XRD)를 통해 Ba-ferrite 상이 약 $700^{\circ}C$부터 생성됨을 확인하였으며, 열처리 온도 증가에 의해 결정성이 좋아짐을 볼 수 있었다. Scanning Election Microscopy(SEM)로 표면형상을 관찰한 결과 열처리 온도가 증가함에 따라 입자크기가 증가하였으며, 비교적 균질한 입도 분포의 미립자를 얻을 수 있었다. 또한, Vibrating Sample Magnetometer(VSM)로 Co와 Ti의 첨가량에 따른 자기적 특성을 관찰하였으며, 포화자화(M$_{s}$ )값은 첨가량에 관계없이 변화가 없었으나, 보자력(H$_{c}$)값은 첨가량에 따라 크게 변화하였다.
아라미드 섬유는 태양광의 직사광선에 계속 노출될 경우 120주 경과 후에는 강도가 3분의 1로 떨어지는 단점이 있다. 이와 같은 단점을 보완하기 위해 나노 크기의 금속산화물인 $TiO_2$ 졸-겔 나노합성법을 이용하여 나노졸을 제조하고 이를 직물에 함침하는 공정을 통하여 아라미드 섬유의 내광성 증진에 대해 연구하였다. TTIP, TEOS 등의 금속전구체를 이용하여 구형의 나노졸 합성에 의한 $TiO_2$ 나노졸을 수분산형태의 졸로서 섬유가공 공정상에 접목하였다. 제조된 나노크기의 $TiO_2$ 입자분포와 크기, 미세구조 및 결정상을 알아보기 위해 입도분포분석기, TEM, XRD를 이용하였다. $TiO_2$ 나노졸을 함침한 아라미드 직물은 내광성은 24, 48, 96시간 동안 Xenon-arc 광조사한 후, 물성변화를 분석하였다. 나노졸 합성시 반응물의 농도 및 용액의 pH 조건에 따른 나노졸의 미세구조를 TEM을 이용하여 관찰한 결과, 반응물의 농도에 따라 평균입도는 313.7nm, 500.5nm, 840.3nm, 1002nm로 커졌다. 하지만, 반응물의 농도가 증가할수록 시간이 지남에 따라 입자들이 층 분리 현상이 관찰되었으며, 단분산된 나노졸 입자를 제조하기 위해서는 TTIP의 투입량을 0.67mole(200ml)로 유지하였다. 또한 이를 아라미드 직물에 함침하여 광조사 시간에 따른 아라미드 섬유의 물리적 특성의 변화를 분석하였다.
실리콘 알콕사이드 용액의 졸-겔 전이에 있어서 반응조건에 중요한 영향을 미치는 인자에 대하여 Raman 분광분석을 기초로 해서 고찰해 보았다. 촉매의 종류, 용매, 건조제어용 화학첨가제 및 물의 양과 같은 여러 가지 인자가 졸-겔 과정에 있어 전이메카니즘에 영향을 주었다.
무기 나노 입자와 유기물간의 균일한 화학적 결합으로 제조된 나노 구조형 재료는 수많은 용도에 부응할 수 있는 기계적, 전기적 및 광학적 특성을 설계, 제조하는데 유용한 방법으로 사용되고 있다. 이중 화학적 습식 졸-겔 공정은 나노 구조형 유/무기 하이브리드 재료 제조에 매우 효과적인 방법으로 알려져 있으며 내부식성 금속 코팅막, 내 스크래치 코팅막 제조에 활용되고 있다. 그러나 무기 나노 졸 입자와 유기물과의 매개로 작용하는 커플링제와의 하이브리드 과정에 대한 정보는 극히 조금 알려져 있다. 본 연구에서는 알루미나 나노 졸과 GPS((3-glycidoxypropyl-triethoxysilane)와의 하이브리드 생성 과정을 이온 전도도 측정으로 관찰한 결과를 보고하고자 한다. 알루미나 나노 졸은 Al(NO$_3$)$_3$.9$H_2O$ 수용액에 NH$_4$OH를 가하여 침전물을 얻고 여과 및 수세하여 졸 입자의 함량이 약 5 wt%가 되게 이온교환수와 해교제인 초산을 소량 가하여 10$0^{\circ}C$에서 약 50시간 열처리하는 방법으로 제조하였다. 알루미나 졸 입자와 GPS와의 결합 과정을 reactor FT-IR로 시간에 파라 연속적으로 분석하여 그 반응 경로를 이온 전기전도와 비교하여 논의 될 것이다. 아래 그림 1은 알루미나 나노 졸에 GPS를 첨가한 후 시간에 따라 얻어진 이온 전기전도도를 나타낸 그림이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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