분리막 공정은 에너지 절약형 분리공정으로 전통적인 증류 분리공정과 비교하여 높은 선택도를 나타내기 때문에 액상 혼합물 분리의 대체 공정으로서 주목받고 있다. 제올라이트 막을 비롯한 무기분리막은 유기분리막의 단점을 보완하고 혹독한 조업조건에서도 운전이 가능한 장점을 지니고 있다. 최근 기존의 제올라이트 분리막의 단점을 보완하고 더욱 향상된 분리성능을 위한 새로운 무기분리막 재료들이 연구되어지고 있다. Kalsilite는 Si/Al 비율이 1로써 기존의 4A 제올라이트와 같이 친수성을 나타낼 것으로 예상되며 세공의 크기가 4A보다 더 작은 0.36 nm로 분리막으로 제조 시 가스분리, 물/유기물 혼합물에서 물의 선택적 분리가 가능할 것이다. 본 연구에서는 Si : Al : K : $H_2O$ = 1 : 1 : 8 : 60의 원료 포성 비율을 사용하여 kalsilite 분말을 경제적으로 수열합성 할 수 있는 새로운 공정을 개발하였으며. 최적의 합성조건인 합성온도 $300^{\circ}C$, 합성시간 6시간으로 kalsilite를 합성할 수 있었다. XRD 분석을 통하여 kalsilite임을 확인하였으며 입도 분석 결과 평균입도는 $2.73{\mu}m$이었다. 증기흡착 결과 kalsilite는 유기물보다 물에 대한 흡착능력이 큰 친수성 알루미노실리케이트임을 알 수 있었다.
투과 증발은 막을 근거로 한 에너지 절약형 분리공정으로서 전통적인 증류 분리공정과 비교하여 높은 선택도를 나타내기 때문에 액상 혼합물 분리에 대체 공정으로서 주목받고 있다. 투과 증발에 이용되는 분리막으로서 제올라이트 분리막은 고분자 분리막보다 열적, 기계적, 화학적 안정성이 우수하며 특히 silicalite-1 분리막은 큰 소수성을 나타내기 때문에 유기화합물을 수용액으로부터 효과적으로 분리할 수 있다. 본 연구에서는 silicalite-1 분리막을 이용한 투과 증발 실험을 통하여 케톤계 휘발성 유기화합물을 분리하였다. 아세톤과 MEK의 공급 농도가 증가함에 따라 아세톤과 MEK의 투과 플럭스는 증가하였으며 선택도는 감소함을 관찰할 수 있었다.
고분자 분리막에 비하여 열적, 기계적, 화학적 안정성이 우수한 친수성 NaY 제올라이트 분리막을 이용한 투과 증발 막분리 공정을 적용하여 이소프로필 알코올(iso-propyl alcohol, IPA)/물 혼합물에서 선택적으로 물을 분리하고자 하였다. 공급되는 IPA의 몰분율 변화 및 투과 증발 실험 온도의 변화가 투과플럭스와 물 선택도에 미치는 영향을 고찰하였다. IPA의 몰분율이 증가함에 따라 물 투과플럭스와 선택도는 감소함을 관찰할 수 있었다. 실험 온도의 증가에 따라 물 투과플럭스는 증가하였으나 선택도는 감소하였다 친수성 NaY 제올라이트 투과증발 실험 결과 $1.9{\times}10^2{\sim}3.5{\times}10^3\;g/m^2{\cdot}hr$의 물 투과플럭스와 $7.0{\times}10^2{\sim}2.0{\times}10^4$의 선택도를 나타내었다.
투과증발법은 투과 측의 진공 유지에 필요한 전력만을 소비하기 때문에 에너지 저감 기술이며, 공비증류와 같이 제 3의 보조 화학 물질을 사용하지 않기 때문에 환경 친화 기술로 알려져 있다. 본 연구에서는 수열 합성을 통해 Silicalite-1을 합성하고 이를 PDMS 고분자에 적절한 양을 첨가하여 PDMS-zeolite 복합막을 제조하였다. 제조한 분리막을 이용하여 n-부탄올 수용액으로부터 n-부탄올을 분리하였다. 공급 수용액의 농도 변화 및 첨가한 제올라이트의 양 변화에 따른 투과증발 특성을 관찰하였다. 부탄올 농도가 매우 낮은 0.001 몰분율이 포함된 1,000 $cm^3$ 수용액을 용기로 공급하였다. 투과측의 압력을 약 0.2~0.3 torr로 유지하였다. n-부탄올의 투과플럭스는 공급된 n-부탄올의 농도가 0.015 몰분율인 실험조건에서 복합막 내의 Silicalite-1의 첨가량이 0 wt%에서 10 wt%로 증가함에 따라 14.5에서 186.3 g/$m^2$/hr로 크게 증가하였다. 이는 제올라이트 입자가 지닌 미세공 구조와 강력한 소수성으로 인하여 분리막의 분자 선택성이 4.8에서 11.8로 상당히 개선되었음을 의미한다. 이러한 결과로 투과된 투과물 내의 n-부탄올의 농도가 0.07 몰분율에서 0.15 몰분율로 상당히 증가함을 알 수 있었다. 이렇게 합성된 복합막을 n-부탄올 농도가 0.015 몰분율 이하의 상당히 낮은 발효액으로부터 분리 회수하는데 유용하게 활용될 수 있을 것으로 사료된다.
Dimethyl ether(DME)는 대기 오염 문제와 에너지 문제가 대두됨에 따라 저공해 경유 대체 연료로 각광받고 있는 물질이다. 최근 들어 메탄올로부터 고체산 촉매를 이용하여 DME를 합성하고자 하는 연구가 활발히 진행 중이다[1-4]. 메탄올로부터 DME의 합성시 촉매로는 제올라이트나 SiO$_2$/${\gamma}$-Al$_2$O$_3$를 사용하기도 하지만 ${\gamma}$-Al$_2$O$_3$나 변형된 ${\gamma}$-Al$_2$O$_3$가 일반적으로 사용된다.(중략)
본 연구에서는 silicalite-1 제올라이트 분리막 합성 시에 종결정 코팅용액 pH 변화가 제올라이트 분리층 미세구조에 미치는 영항을 고찰하였다. 75 nm 크기로 합성된 종결정은 에탄올에 분산된 후 침지코팅법으로 지지체 표면에 코팅되었으며 분산용액의 pH는 2.2, 7.0, 9.3으로 조절되었다. pH가 7인 경우, 균일하고 두께가 $3{\sim}4{\mu}m$인 silicalite-1 제올라이트 분리층이 형성되었고 분리층 결정입 크기는 100 nm로 미세하였다. 반면, pH가 2.2와 9.3인 경우, 분리층 두께가 얇고 불완전하였으며 분리층 결정입 크기도 약 $1{\mu}m$로 조대하였다. pH 7에서 완전한 제올라이트 분리층이 형성된 것은 침지코팅 중에 지지체와 종결정이 서로 다른 부호의 전하를 가져 정전기적 인력이 작용하여 균일하고 조밀하며 두껍고 다층의 종결정 코팅층이 형성되었기 때문이었다. 반면에 pH가 2.2와 9.3인 경우, 침지코팅 중에 지지체와 종결정이 서로 같은 부호의 전하를 가져 정전기적 반발력이 작용하기 때문에 불완전한 덮힘에 의하여 불완전한 분리층이 형성된다고 판단되었다. 결론적으로, 종결정 코팅용액의 pH가 silicalite-1 제올라이트 분리층의 두께, 결정립 크기 등 미세구조를 결정하는 중요한 인자임을 확인할 수 있었다.
소수성 ZSM-5 분리막을 결정성장핵의 수열합성 2차 성장법으로 다공성 스테인레스 스틸 지지체의 안쪽에 합성하였으며, 이렇게 제조한 분리막을 이용하여 n-부탄올 수용액으로부터 n-부탄올을 선택적으로 분리하였다. 공급 수용액의 농도 변화 및 운전 온도의 변화에 따른 투과증발 특성을 관찰하였다. 공급 수용액 내의 n-부탄올 농도를 각각 0.001, 0.005, 0.01 그리고 0.015 몰분율로, 운전 온도는 25C, $35^{\circ}C$ 그리고 $45^{\circ}C$로 바꾸면서 실험하였다. 운전 온도가 $45^{\circ}C$인 실험조건에서 공급측 n-부탄올의 몰분율이 0.001에서 0.015로 증가함에 따라 n-부탄올의 플럭스는 약 $2g/m^2/hr$ 에서 $27g/m^2/hr$ 로 크게 증가하였다. 이 결과로 투과물 내의 n-부탄올의 농도가 0.0016 몰분율에서 0.052 몰분율로 상당히 증가함을 알 수 있었다. 공급 농도가 0.015인 상태에서 운전 온도가 $25^{\circ}C$에서 $45^{\circ}C$로 증가함에 따라 n-부탄올의 플럭스는 약 $13g/m^2/hr$ 에서 $27g/m^2/hr$ 로 크게 증가하였으며, 투과물 내의 n-부탄올 농도도 따라서 0.045에서 0.052로 증가함을 관찰할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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