자원 재활용 및 에너지 생산관점에서 폐유지로부터 환경친화적인 연료인 바이오디젤에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 특히 폐유지내 함유된 유리지방산 및 수분에 의해 효율적인 에스테르화 반응이 어렵기 때문에 이를 전처리 단계에서 제거되어야 한다. 본 연구에서는 폐유지내 유리지방산을 효과적으로 제거하기 위하여 회분식 반응기에서 제올라이트 촉매의 종류에 의한 세공구조와 산성도 변화에 따른 유리지방산 전환반응에 미치는 영향을 조사해 보았다. 제올라이트 촉매의 유리지방산 전환율은 세공구조와 산성도에 따라 큰 차이를 나타내었다. 유리지방산 전환율은 FAU < MOR < MFI < BEA의 순으로 높았다. 제올라이트의 세공구조는 1차원적인 구조를 가질 경우 탄소침적이 일어나지만 3차원적인 세공구조를 가지는 경우 탄소침적에 의한 촉매의 활성저하가 감소된다. 또한 제올라이트의 산성도에 따른 특성으로는 유리지방산의 전환반응에는 중간정도의 산세기를 가진 촉매가 유리함을 확인하였다. 그러므로 폐유지로부터 유리지방산을 제거하기 위한 우수한 제올라이트 촉매로는 BEA 제올라이트 촉매임을 확인하였다.
국내에서 천연 제올라이트는 부존자원으로서의 높은 잠재성에도 불구하고, 용도개발에 대한 연구개발이 부진하여 관련산업이 활성화되지 못하고 있는 실정이다. 환경개선용 기능성 소재로서의 천연 제올라이트의 응용이 앞으로 국내에서 천연 제올라이트의 부가가치 향상을 도모할 수 있는 효과적인 방안이 될 것으로 생각된다. 환경산업 분야에서는 천연 제올라이트가 합성 제올라이트와의 경쟁관계에서 유리한 위치를 점유할 수 있을 것으로 판단된다. 환경산업에서 천연 제올라이트의 새로운 수요처가 형성되면 기존의 저급한 용도보다 한 단계 향상된 부가가치의 창출이 가능할 것으로 여겨진다. 국내산 천연 제올라이트의 자원잠재성과 부가가치를 제고시키기 위해서 앞으로는 관련산업이 응용광물학적 지식기반 산업으로 전환되어야 한다. 또한 지금까지 국내에서 천연 제올라이트에 관례적으로 적용되어 왔던 화학조성 및 CEC 분석자료에 의거한 제올라이트의 품위 및 품질 평가 방식에서도 개선과 보완이 요구된다. 특히 X-선회절 정량분석, 전자현미경관찰, 선택적 이온교환 및 흡착특성과 관련된 실험 등을 통해서 천연 제올라이트의 품위와 품질이 보다 정밀하게 감정되고 평가되어야 할 것으로 여겨진다. 따라서 앞으로는 천연제올라이트의 부가가치 향상을 위한 연구개발과 산업응용은 반드시 제올라이트의 세공구조, 광물상, 광물 조성 및 특성에 대한 이해와 지식에 기반하여 이루어져야 할 것이다.
피페리딘 구조가 포함된 구조유도분자를 이용하여 알루미노실리케이트 제올라이트를 합성하고 특성을 분석하였다. 제올라이트 합성은 $1.0SiO_2$:0.9SDA:$0.062NaAlO_2$:0.217NaOH:$20H_2O$ 조성의 겔을 413~453 K로 수열합성 온도를 조절하여 7일 동안 수열합성을 하였다. 구조유도분자의 크기와 온도가 증가함에 따라 다양한 제올라이트를 얻을 수가 있었다. 피페리딘은 433 K의 수열합성 조건에 FER 제올라이트 구조형성을 유도하였으며 2,6-디메틸피페리딘과 2,2,6,6-테트라메틸피페리딘은 동일한 조건에서 각각 TON형 제올라이트와 MFI형 제올라이트 구조 형성을 유도하였다. 수열합성온도를 453 K로 증가시키면 2-메틸피페리딘은 TON형 제올라이트 구조 형성을 유도하였다. 분말 X 선 회절법의 분석결과로부터 FER형 제올라이트를 형성한 피페리딘 구조유도분자가 제올라이트 골격과 강한 상호작용을 하고 있음을 확인하였다.
본 연구에서는 LTA, FAU, CHA, RHO 제올라이트 분체 9종의 298.15 K에서의 수증기 흡착 특성을 고찰하여 구조, Si/Al 몰 비, 양이온 종류가 제올라이트 분체의 수증기 흡착에 미치는 영향을 고찰하였다. 수증기 흡착량은 $RHO<CHA{\approx}LTA<FAU$ 제올라이트 분체 순으로 증가하였다. FAU 제올라이트 분체의 경우, Si/Al 몰 비가 작은 NaY 제올라이트 분체가 13X 제올라이트 분체에 비하여 우수한 수증기 흡착량(406 mg/g)을 보였다. LTA 제올라이트 분체의 경우, Ca로 치환 5A 제올라이트 분체가 3A, 4A 제올라이트 분체에 비하여 우수한 수증기 흡착량(282 mg/g)을 보였다. CHA 제올라이트 분체는 Si/Al 몰 비가 2.35으로 LTA 제올라이트 분체의 Si/Al 몰 비보다 컸지만 LTA 제올라이트 분체와 유사한 수증기 흡착량을 보였다. 또한, RHO 제올라이트 분체는 Si/Al 몰 비가 3.56으로 컸지만 (188 mg/g)으로 상당량의 수증기 흡착량을 보였다. 본 연구결과로부터 FAU, LTA 제올라이트 분체뿐만 아니라 Si/Al 몰 비가 커서 화학적 내구성이 우수할 것으로 예상되는 CHA, RHO 제올라이트 분체도 우수한 제습 흡착제임을 확인할 수 있었다.
ZSM-5계 제올라이트는 직경이 약 6${\AA}$인 균일한 3차원 채널 형태의 기공을 형성하므로 이를 이용한 기체 분리막은 분자체가름(molecular sieving)이나 미세기공확산(micropore diffusion) 및 표면확산(surface diffusion) 메커니즘에 의해 최근 지구 온난화의 주범으로 지목되고 있는 CO$_2$ 기체에 대해 높은 분리 효율을 기대할 수 있으므로 ZSM-5 복합분리막의 제조 및 기체 투과 특성과 CO$_2$ 분리 특성에 대해 연구하였으며 다음과 같은 결과를 얻을 수 있었다. 콜로이달 실리카 졸에 질산 알루미늄, 수산화 나트륨 및 TPABr을 첨가한 혼합졸과 물유리를 증류수로 희석한 후 TPBr을 첨가한 용액을 각각 150~180${\AA}$의 온도 범위의 오토클레이브에서 수열 처리하여 ZSM-5와 실리카라이트를 합성하였다. 합성 제올라이트의 결정 구조는 사방정이었으나 450${\AA}$에서 하소하였을 때에는 단사정으로 전이됨과 동시에 채널 속을 채우고 있던 TPABr이 제거되면서 제올라이트의 3차원 채널 형태의 기공 구조가 생성되었다. 제올라이트 결정의 형상과 크기는 실리카 공급원과 반응용액/졸의 농도에 따라 매우 민감하게 변화되었다. 하소 제올라이트의 비표면적은 약 360 m$^2$/g 이었다. 합성 제올라이트의 표면은 소수성인 반면에 높은 CO$_2$ 흡착능을 갖고 있어서 CO$_2$ 분리용 막의 재료로써 적합하였다.
정수슬러지를 이용하여 제올라이트(zeolite)를 수열합성하고, 제올라이트의 결정화에 대한 반응온도, 반응시간, Na2O/SiO2 몰비의 영향을 살펴보았다. 제조한 제올라이트의 결정구조, 물성 및 열적 특성은 각각 X-선 회절분석, FTIR, BET 질소흡착 및 TGA로 분석하였다. 제올라이트의 흡착성능을 조사하기 위해 암모니아성 질소, 중금속이온 및 TOC 제거효율을 측정하였다. 정수슬러지의 주성분은 Al2O3와 SiO2로서 각각 28.79%와 27.06%을 나타내었으며, 제올라이트 합성을 위한 실리카 및 알루미나 원료는 정수슬러지 이외에 어떠한 화학원료도 추가로 첨가하지 않고 합성을 진행하였다. 정수슬러지를 이용하여 제조한 제올라이트는 A형 제올라이트의 구조를 나타내었으며, 반응기질의 조성을 2.1Na2O-Al2O3-1.6SiO2-65H2O으로 하고, 반응온도 90 ℃, 반응시간 5시간, Na2O/SiO2 몰비가 1.3인 경우에 가장 높은 결정성을 나타내었다. 합성 제올라이트의 비표면적은 55 ㎡ g-1로서 상업용 제올라이트 A 보다 높게 나타났다. 합성 제올라이트의 암모니아성 질소(NH4+) 제거율은 3시간 반응한 경우 68%를 나타내었으며, 제올라이트의 Pb2+ 및 Cd2+ 이온에 대한 흡착실험 결과 제거율은 각각 99.1% 및 99.3%를 나타내었다. 이는 제올라이트의 격자 내에 존재하는 Na+ 이온과 Pb2+ 및 Cd2+ 이온 간의 원활한 이온교환이 이루어졌음을 나타낸다. 300 ppm 부식산 용액에 제올라이트의 첨가량을 변화시켜 3시간 동안 흡착실험을 수행한 결과 제올라이트 5 g을 첨가한 경우 TOC 제거율이 83%로서 가장 높게 나타났다.
직접 수열합성법과 변조된 처리법을 이용하여 세공경이 큰 제올라이트의 결정구조내에 바나듐원자가 치환되도록 하였다. 제올라이트 골격에 바나듐이 도입되었는지의 여부를 기기분석을 통하여 시험하였다. X선회절분석의 결과, 바나듐이 제율라이트의 구조중에 도입되면 결정골격중의 실리콘원자 대신 치환되어 결정단위세포의 확장을 나타내었다. 또한 FTIR, UV-Vis 및 Si-MAS-NMR 스펙트럼결과는 제올라이트 골격내로의 바나듐의 도입을 강하게 됫받침하였다. 제올라이트중의 알루미늄을 산처리로 용출시키면, 격자에 빈자리를 제공하여 2차수열처리법에 의한 바나듐의 도입을 가능케 하였다.
제올라이트 촉매를 이용한 알킬 방향족 화합물의 전환은 현대 석유화학 산업에서 큰 비중을 차지한다. 본 총설에서는 제올라이트의 구조적 물리화학적 특성에 따른 알킬 방향족 화합물 전환 반응의 기구에 대해 고찰하였다. 제올라이트의 형상선택성은 알킬 방향족 화합물 전환에 있어서 반응중간체의 생성을 조절함으로써 반응 기구 및 생성물 분포에 직접적인 영향을 미친다. 다양한 알킬 방향족 화합물의 전환 반응에 대하여 반응 중간체의 구조 및 역할에 대한 고찰을 통해 지금까지 알려진 반응기구들을 정리하였다. 아울러 제올라이트 촉매를 기초로 하는 향후 석유화학 공정 개발에 대한 전망을 기술하였다.
본 연구에서는 구조유도물질인 18-crown-6 ether를 이용하여 순수한 RHO 제올라이트 입자를 합성하고, $N_2$, $CO_2$, $H_2$, $O_2$ 등 작은 기체 흡착 거동을 고찰하였다. 순수한 RHO 제올라이트 입자는 세슘이온이 함유된 알루미노실리케이트 겔로부터 합성되었으며, 직경 100-200 nm 크기의 일차입자로 구성된 약 $1.2{\mu}m$ 크기의 정육면체 모양의 이차입자이었다. 합성된 RHO 제올라이트 입자는 $600^{\circ}C$에서 3시간 하소 공정에서도 구조적으로 안정하였으며 수증기 흡착 실험으로부터 비표면적이 483.32 m2/g이고 마이크로 기공직경이 약 $4{\AA}$임을 확인할 수 있었다. RHO 제올라이트에 대한 $N_2$, $CO_2$, $H_2$, $O_2$ 흡착은 50-500 kPa의 압력 범위에서 이루어졌으며, $N_2$, $H_2$, $O_2$에 비하여 $CO_2$에 강한 흡착거동을 보였다. 특히, $CO_2$ 흡착은 모든 압력에서 시간 의존적이었으며 이는 기존에 알려진 RHO 제올라이트의 구조 변화로 설명할 수 있었다. 일정 압력에서 약 3시간 동안 유지하여 측정된 $CO_2$ 흡착량은 50 kPa과 500 kPa에서 각각 1.283 mmol/g과 3.357 mmol/g이었고, 500 kPa에서의 $CO_2/H_2$ 흡착 선택도는 15.77 이었다. 기존 가스 흡착제의 흡착 성능과 비교한 결과, 합성된 RHO 제올라이트는 $CO_2/H_2$ 분리에 유용할 것으로 판단되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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