석탄계 활성탄(CAC)에 의한 carbol fuchsin (CF) 염료의 흡착 특성을 pH, 초기농도, 온도 및 접촉시간을 흡착변수로 사용하여 조사하였다. CF는 수중에서 해리하여 양이온인 NH2+를 가지게 되는데, 염기성 영역에서 음전하를 가진 활성탄의 표면과 정전기적 인력으로 결합하였으며 최적조건인 pH 11에서 96.6%를 흡착하였다. 등온흡착은 Langmuir, Freundlich, Temkin 및 Dubinin-Radushkevich 모델을 사용하여 해석하였다. 실험결과는 Langmuir 식이 더 잘 맞았다. 따라서 흡착 메카니즘은 균일한 에너지 분포를 가진 활성탄 표면에서 단분자층으로 흡착된다고 예상되었다. 평가된 Langmuir의 무차원 분리계수 값들(RL = 0.503~0.672)로부터 활성탄에 의해 CF를 효과적으로 처리할 수 있다는 것을 알았다. Temkin 식과 Dubinin-Radushkevich 식에 의해 구한 흡착에너지는 각각 BT = 4.397~6.281 kJ/mol과 E = 1.456~2.319 J/mol이었다. 따라서 흡착공정은 물리흡착(BT < 20 J/mol, E < 8 kJ/mol)으로 나타났다. 흡착속도실험결과는 유사 2차 속도식에 더 잘 맞았다. CAC에 대한 CF 염료의 흡착반응은 온도가 올라갈수록 자유에너지 변화의 음수값이 증가하였기 때문에 온도 증가와 함께 자발성도 높아지는 것으로 나타났다. 양수 값의 엔탈피 변화(12.747 kJ/mol)는 흡열반응임을 알려주었다.
코발트의 부식에 대한 시스테인(Cys), 메티오닌(Met), 히스티딘(His)의 부식억제 효과를 공기를 제거한 0.5 M HCl과 0.5 M $H_2SO_4$ 용액에서 연구하였다. 코발트에 대한 아미노산의 부식 억제효과는 혼합 부식억제 방식에 의하여 나타나지만, $H_2SO_4$ 용액에서는 산화반응 속도의 감소가 그리고 HCl 용액에서는 환원반응 속도의 감소가 더 큰 영향을 미쳤다. 코발트 표면에서 일어나는 아미노산의 흡착은 수정된 Langmuir 흡착 등온식을 따르며 HCl, $H_2SO_4$ 용액에서 흡착되는 히스티딘은 히스티딘의 {$-NH_3{^+}$}, {$-NH^+=$}와 코발트 표면의 {$Co-Cl^{-{\delta}}$}와의 정전기적 인력에 의한 물리흡착으로, 다른 경우는 Co의 빈 d-orbital과 시스테인 또는 메티오닌에 존재하는 S의 비공유 전자쌍 사이에서 일어나는 화학흡착으로 설명할 수 있었다.
본 연구에서는, 알킬아민이 구리전해도금에 미치는 영향을 cyclic voltammetry를 이용해 분석해보았다. 수용액상 용해도를 갖는 알킬아민을 도금액에 첨가할 경우, Cu2+의 환원반응이 억제되는 것을 확인할 수 있었다. 다양한 알킬아민 중 1,12-diaminododecane에 대해 다양한 농도 및 도금액 조건에서 억제 효과를 관찰하였다. 1,12-diaminododecane은 산성 도금액상에서 protonation 되어, Cu2+의 착화제로써 작용하지 않았으며, 따라서 1,12-diaminododecane의 억제 효과는 Cu 표면상 흡착에 의한 것임을 확인할 수 있었다. 1,12-diaminododecane는 (i) protonation에 의한 양이온화와 그에 따른 Cu 표면상 기흡착한 음이온과의 정전기적 인력에 의한 흡착과 (ii) amine에 의한 Cu 표면상 직접 흡착의 두가지 특성을 모두 가지고 있었다. 흡착한 1,12-diaminododecane은 도금 반응을 억제할 뿐만 아니라, 구리도금막 형성시 3차원적 성장과 표면 미세화를 야기하였다.
천연가스로부터 유기 황 화합물인 THT와 TBM의 제거를 위한 적합한 흡착제의 선정이 수행되었다. 황 화합물에 대한 포화 흡착량은 Na-Y, Na-ZSM-5, Na,K-ET(A)S-10, Na-모더나이트, Na,K-클리놉틸올라이트, Ti/MCM-41, Ti/SBA-15이 포함되어진 나노세공 물질 및 무정형 티타노실리케이트에 대하여 펄스 흡착 방법에 의해 측정되었다. 측정되어진 물질들 중 Na-Y 와 Na,K-ET(A)S-10 제올라이트에서 THT와 TBM에 높은 흡착 용량을 보였다. Na,K-ET(A)S-10에서의 THT에 대한 포화 흡착량은 효율적인 흡착제로 잘 알려진 Na-Y 제올라이트와 비슷하였다. Na,K-ET(A)S-10에서의 THT와 TBM의 흡착량과 흡착능은 Na,K-ET(A)S-10의 결정성이 좋을수록 증가하였다. 모사되어진 천연가스를 이용한 파과 평가로부터 THT와 TBM 사이의 경쟁적 흡착에 관한 연구에서 Na,K-ET(A)S-10은 THT에 선택적으로 흡착하는 것으로 나타났다. Na,K-ET(A)S-10의 THT에 대한 파과 용량은 1.19 mmol/g 이었다. 이러한 결과들은 Na,K-ETS-10과 Na,K-ETAS-10의 높은 흡착 성능이 제올라이트 구조의 넓은 기공 성질과 유기 황 화합물과의 강한 정전기적 상호작용을 지닌 제올라이트 구조 속의 높게 교환되어진 양이온에 기인하는 것으로 보인진다.
본 연구는 이성분계의 화학종 모델링과 삼성분계의 흡착 모델링으로부터 As(III)와 As(V)의 적철석 표면 흡착에 휴 믹산의 영향과 그 결합기작을 고찰하였다. 비소와 휴믹산의 유기 결합의 모델링은 음이온 사이의 정전기적인 반발력 과 비소의 유기 결합을 위한 결합금속의 영향을 고려한 결합 모델이 적합하였다. 삼성분계의 흡착 실험 자료와 비교 할 때 이성분계의 고유상수를 사용한 음이온 경쟁 모델이 음이온 경쟁에 따른 비소의 흡착량과 일치하였다. 반면, 비 소의 유기 결합량의 감소와 휴믹산과의 음이온 흡착경쟁이 흡착량을 감소시키기 때문에 단순합모델은 양이온 중금속 과는 반대로 모델의 편차를 보였다. 반응 기작의 관점에서 휴믹산의 공존하에 비소 유기결합 화학종과 중성화학종의 As(III) 및 음이온의 As(V)가 속착물을 형성하며, 경쟁적으로 적철석 표면으로 이동하여 흡착하게 된다.
H3SO4(M: 몰농도) 용액에서 탄소강의 부식방지제로 Furfural hydrazone 유도체의 효과를 질량손실법 및 정전류극성법을 사용해 연구하였다. 이들 유도체 존재하에서 탄소강의 부식속도가 급격히 감소함을 관찰하였다. 이 연구로부터 부식방지효율은 부식방지제 농도가 증가함에 따라 증가하였고 I와 SCN을 첨가하면 부식방지효율은 더욱 증가되었다. 질량손실법을 사용해 5×10-6 M의 유도체가 있을 때와 없을 때 30-60oC 사이에서 탄소강 부식에 미치는 온도 효과를 보았다. 부식과정에 대한 활성화에너지(Ea*)와 다른 열역학적 변수들을 계산하였고 이들에 대해 논의하였다. 정전류극성법을 통해 유도체들이 혼합형 방지제로 작용함을 알았고 외부전류를 흘려주었을 때 음극은 더욱 분극되었다. 3M H3SO4 용액에서 탄소강 표면에 이들 유도체들의 흡착은 Frumkin의 흡착등온을 따랐다. 이들 유도체들의 화학구조를 통해 부식방지 메커니즘을 설명하였다.
실내 환경 오염물질인 휘발성 유기화합물(volatile organic compounds)인 초산에 대한 핏치계 활성탄소섬유의 흡착 성능을 향상시키기 위해 불소화를 진행하였다. 불소화에는 플라즈마 불소화와 직접 기상 불소화법을 사용하였으며, 두 가지 방식으로 불소화한 활성탄소섬유의 초산가스 흡착 성능을 고찰하였다. 불소가 도입된 활성탄소섬유의 표면 특성을 알아보기 위하여 X선 광전자 분광법(XPS)을 분석하였고 그 기공특성은 77K 질소 흡착법을 통하여 분석하였다. 초산가스의 흡착 성능은 가스 크로마토그래피를 통하여 측정하였으며, 플라즈마 불소화 된 활성탄소섬유의 파과시간이 790 min으로 650 min인 미처리 활성탄소섬유에 비해 파과시간이 지연되었음을 확인할 수 있으나, 직접 기상 불소화 표면처리한 활성탄소섬유의 파과시간은 390 min으로 오히려 흡착성능이 저해되었다. 이는 플라즈마 불소화 된 활성탄소섬유는 그 비표면적의 변화 없이, 표면에 도입된 불소 관능기가 초산가스(CH3COOH)와 정전기적 인력으로 흡착성능이 증가하였다. 반면, 직접 기상 불소화 된 활성탄소섬유는 그 비표면적이 55%까지 크게 감소하여 초산가스에 대한 물리적 흡착 효과가 현저히 감소하였다.
본 연구에서는 대량 생산 가능한 센서 전극의 생화학 센서 전극 개발을 위하여 탄소나노튜브(carbon nanotube, CNT)를 복합재료화 공정에 의하여 필름과 나노웹 형태의 벌크 재료로 제작한 후, 이들 전극의 넓은 표면적과 뛰어난 화학적 흡착성을 이용하여 화학적 검출 대상에 노출이 되었을 때 이들로 인한 센싱 특성을 연구하였다. CNT 기반 벌크 전극으로 제작하기 위하여 Nafion을 기저재료로 하는 필름과 PAN 기반의 나노 파이버를 전기방사법에 의하여 제작을 한 후 이들 전극의 화학적 영향에 의한 전기적인 특성 변화 실험을 위하여 버퍼 용액의 정전용량에 대한 전기적 임피던스 요소 값인 저항과 정전용량의 변화를 LCR 계측기로 측정하였다. 생화학센서용 전극으로서 CNT벌크전극의 임피던스 변화 형태가 복합소재 전극의 기저재료에 따라 달리 나타났으며 일정량의 버퍼용액 투여 후에는 변화가 없는 포화 상태의 응답을 보였으며 특히, 정전용량이 저항에 비하여 상대적으로 급격하게 큰 변화를 보여 높은 감도 특성을 지니고 있음이 조사되었다. 이들의 전기적인 특성변화는 버퍼 용액의 화학적 성분들이 전극에 흡수 된 후에 CNT에 흡착이 되어 이들의 전기적인 특성을 변화 시키는 것으로 추론된다.
이산화티탄 표면에 흡착되는 금 입자의 분포 또는 그 반대 경우의 분포에 영향을 끼칠 수도 있는 정전기적 상호작용과 금 입자를 코팅한 Glutathione 층의 표면물성을 규명하였다. 이를 위하여, 원자힘현미경(AFM)으로 Glutathione 층표면과 이산화티탄표면 사이의 표면힘을 염 농도와 pH 값에 따라 측정하였다. 측정된 힘은 Derjaguin-Landau-Verwey-Overbeek(DLVO) 이론으로 해석되어 표면의 정전기적인 특성들이 정량적으로 산출되었다. 이 특성들이 염 농도와 pH에 대하여 나타내는 의존성을 질량보존의 법칙으로 기술하였다. pH 8과 11에서 실험으로 산출된 표면 특성의 염 농도 의존성은 이론적으로 예측했던 결과와 일치하는 것으로 관찰되었다. pH 8과 11에서 Glutathione 층의 표면이 이산화티탄 표면보다 높은 정전기적 특성을 갖는 것이 발견되었는데, 이는 Glutathione 층의 이온화-기능-그룹에 기인한 것으로 생각된다.
철 (산수)산화물은 높은 반응성과 큰 비표면적 등의 특성을 갖는 이차광물로서 환경관련 산업이나 연구에서 무기 및 유기 오염물질들을 효과적으로 제거할 수 있는 수착제로 널리 활용되어 오고 있다. 이러한 철 (산수)산화물들 중에서 침철석(${\alpha}$-FeOOH)은 지중에서 가장 많이 분포하고 안정된 광물로 알려져 있다. 본 연구에서는 이러한 침철석을 이용하여 비소를 제거하는데 있어서 주요한 기작인 흡착반응에 대하여 알아보았다. 순수한 침철석을 얻기 위하여 실험실에서 합성하였으며, 침철석의 다양한 광물학적, 물리화학적 특성들을 분석하여 비소와의 흡착반응을 해석하는데 이용하였다. 그리고 비소의 화학종별 침철석에 대한 흡착특성을 비교하기 위하여 흡착 등온식을 얻기 위한 평형흡착실험, pH에 따른 흡착실험, 흡착반응속도 실험 등을 수행하였다. 합성된 침철석의 영전하점(point of zero charge, PZC)은 7.6으로 다른 철 (산수)산화물들에 비해서 상대적으로 약간 높은 값으로 측정되었다. 침철석의 비표면적은 $29.2\;m^2/g$으로 다른 철 (산수)산화물들에 비해 비교적 낮게 나타나서 흡착력이 다소 떨어질 것으로 예상되었다. 침철석에 대한 친화도는 3가 비소(아비산 이온)가 5가 비소(비산 이온)보다 훨씬 더 커서 동일한 pH 조건에서 3가 비소가 5가 비소보다 침철석에 많이 흡착되는 것으로 조사되었다. pH에 따른 비소 화학종별 흡착특성을 살펴보면 3가 비소는 중성의 pH 범위(7.0~9.0)에서 가장 높은 흡착을 보였으며, 산성 또는 염기성 pH 조건에서는 흡착량이 크게 감소하는 것으로 나타났다. 5가 비소의 경우에는 낮은 pH 조건에서 가장 흡착이 잘 일어났으며 pH가 증가함에 따라서 흡착은 감소하는 것으로 나타났다. 이러한 거시적인 현상은 pH에 따라서 각 비소종의 화학적 존재형태와 침철석의 표면 전하가 변하기 때문에 발생하는 정전기적인 작용에 의한 것으로 생각된다. 침철석과 비소와의 흡착반응속도를 가장 잘 모사하는 반응속도 모델은 parabolic diffusion 모델인 것으로 평가되었으며, 회귀 분석 결과 5가 비소가 3가 비소보다 반응속도상수가 크게 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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