Yttria-stabilized zirconia(YSZ) nanopowders were prepared by sol-gel method using zirconium-n-butoxide(ZNB) and yttrium nitrate as precursors. In addition, the effect of water content added during the hydrolysis reaction of ZNB was investigated on the phase composition and pore structure of the product powders. The phase composition of YSZ nanopowders with calcination temperatures showed the same trend, irrespective of $H_2O$ amounts added during the hydrolysis reaction of ZNB. All powders dried at $100^{\circ}C$ were amorphous and transformed to cubic phase at $400^{\circ}C$, which converted to tetragonal phase at $1,000^{\circ}C$. Monoclinic phase also appeared at $1,000^{\circ}C$. The powders showed the mixture of tetragonal and monoclinic phases from $1,000^{\circ}C$ to $1,400^{\circ}C$. The pore size distributions of the dried powders prepared with small amounts of water(less than or equal to $H_2O/ZNB=20$) showed mesopores, while those prepared with large amounts of water(greater than or equal to $H_2O/ZNB=50$) exhibited micropores.
Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.3
no.1
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pp.37-44
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1993
Calcia stabilized zirconia polycrystal (Ca-TZP) powders synthesized by hydrothermal treatment was sintered at a temperature range of $1200^{\circ}C~1400^{\circ}C$ and investigated the properties of sintered body and the behaviors of isothermal phase transformation. The sintered bodies of Ca-TZP were shown the density of about 97% and the average mean tetragonal grain size of about $0.1~0.25{\mu}m$. Also, Ca-TZP specimen was more stable during aging at $250^{\circ}C$ than that of Y-TZP ceramics.
Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.2
no.2
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pp.33-39
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1992
Calcia stabilized zirconia polycrystal(Ca-TZP) powders were prepared by hydrothermal treatment at $200
^{\circ}C$ in autoclave. Ca-TZP powders were shown the spherical shape with an average diameter of about 9-13 nm and specific surface area of>$112m^2/g$, and possessed weak agglomerates among the particles.
The phase stability and the Low Temperature Degradation(LTD) mechanism of Tetragonal Zirconia Polycrystals(TZP), sintered specimens of $Y_2O_3$-Stabilized Zirconia(2Y-TZP), doped with trivalent cations, were evaluated by investigating meachnical properties, Raman spectra, lattice parameter variation and the oxygen vacancy behavior under applied electric field. XRD observation was put forward on 2Y-TZP doped with trivalent cation whose ionic radii were larger than $Zr^{4+}(Sc^{3+},\;Yb^{3+},\;Y^{3+},\;Sm^{3+},\;Nd^{3+},\;La^{3+})$ up to 2 mol% and sintered at 1500 h for 1h. For $La^{3+}$ doping, the stability of tetragonal phase was degraded due to the formation of the pyrochlore phase $(La_2Zr_2O_7)$ as the dopant content increased above exceeded 0.5 mol%. As the dosage increased, tetragonal phase maintained for the case of $Sc^{3+}$, whose radius was similar to $Zr^{4+}$, on the other hand, the cubic phase was formed for the cases of $Yb^{3+},\;Y^{3+},\;Sm^{3+},\;Nd^{3+}$. As the radii of dopant cation increased, c/a ratio increased and it was experimentally observed that the amount of monoclinic phase decreased when the specimens were annealed at $220{\circ}C$ for 500 h.
수소 및 산소분위기 하에서 2Y-TZP 및 3Y-PZP 세라믹스를 소결하여 각각 제조한 다음, 각 시편의 미세구조 및 25$0^{\circ}C$에서의 등온상전이 거동을 비교하여 고찰하였다. 그 결과 수소분위기에서 소결한 모든 시편의 표면에서는 Zr$_{4+}$ 이온의 환원에 의해 산화분위기에서 소결한 시편에 비하여 색이 검게 변하였으며, 장시간 소결시 시편 표면에 조대 입자의 생성 및 입계 이완이 관찰되었다. 이에따라 수소분위기 하에서 장시간 소결된 시편의 경우 냉각 시 상전이가 일어나 다량의 단사정상이 상온에서 존재하였다. 저온 aging동안 등온상전이 속도는 산소분위기에서 소결한 시편보다 수소분위기에서 소결한 시편에서 낮게 나타났으며, 이러한 경향은 $Y_{2}$O$_{3}$의 고용량이 크고, 입자크기가 적은 시편일수록 증가하였다. 또한 2Y-TZP 시편에서는 입자크기에 상관없이 대부분의 정방정상이 단사정상으로 빨리 등온상전이를 일으켰으나, 3Y-TZP 시편의 경우, 등온상전이는 입자크기가 증가함에 따라 상전이 속도도 증가하였다.
The effects aging on some properties and thermal-shock behavior of zirconia partially stabilized with 9 mol% MgO (9MZ) were studied. 9MZ specimens were aged over $1200^{\circ}$-$1400^{\circ}C$ for 12hours subsequently, after sintering at $1650^{\circ}C$ for 4 hours. Fracture strength(both before and after thermal-shock test), linear thermal expansion, monoclinic fraction and phase transition by XRD, density, galvanic potential and microstructure were measured. Quantitative chemical analysis around the grain-boundary of the specimen aged at $1350^{\circ}C$ was also conducted by EDX. The aging of 9MZ specimen causes a thermal decomposition of cubic-$ZrO^{2}$ into the formation metastable tetragonal-$ZrO^{2}$ and MgO. The former increases the residual strength after thermal-shock test and the latter improves the thermal-shock resistance due to thermal conduction through the continuous magnesia phase and the formation of monoclinic phase content in matrix were increased with decreasing the aging temperature from $1400^{\circ}C$ to $1200^{\circ}C$. Galvanic potential of the aged specimen exhibited a proper emf characteristic.
The Yttria Partially Stabilized Zirconia powder was prepared by spontaneous precipitation method using $ZrOCl_2{\cdot}8H_O-YCl_33{\cdot}6H_2O$ solution as a starting materials. The optimal experimental conditions such as concentration and pH of starting solutions, the amounts of stabilizer $Y_2O_3$ used, and sintered temperature were carefully studied. The best condition for synthesizing $ZrO_2$ was experimentally selected and applied throughout this study for the preparation of the 3 mole% $Y_2O_3$ partially stabilized zirconia, 3YSZ. The physical properties of 3YSZ was examined by XRD, Raman, DT A, and SEM. The structural transition from pure monoclinic high temperature $ZrO_2$ to tetragonal room temperature 3YSZ was made possible by the added amount of $Y_2O_3$ in the $ZrO_2+Y_2O_3$ system. All Raman Spectrum band appeared in the lower wave numbers rather than in higher wave numbers as structure changes from monoclinic to tetragonal.
High-resolution simulations using vortex methods have been performed for simulating unsteady viscous flows around an impulsively started square cylinder. In order to investigate the phenomenon from laminar to transition flow, simulations are performed for Reynolds numbers 25, 50, 150 and 250. At extremely low Reynolds number, flow around a square cylinder is known to separate at the trailing edges rather than the leading edges. With an increase of Reynolds number, the flow separation at the leading edges will be developed. The main flow characteristics of developing recirculation region and separations from leading and trailing edges are studied with the unsteady behavior of the wake after the cylinder starts impulsively. A notable change in the flow evolution is found at Re=150, that is, it is shown that the flow separations begin at both leading and trailing edges of the square cylinder. On the other hand, when Re=250, the strong secondary vorticity from the rear surfaces of the square cylinder increases the drag coefficient as the primary vortex layer is pushed outwards. The comparisons between results of the present study and experimental data show a good consistency.
In order to identify the origin of phase coexistence at morphotropic tetragonal and rhombohedral boundary in PZT ceramics, the effect of chemical inhomogeneity on phase coexistence region was investigated. Two kinds of PZT ceramics with different chemical homogeneity were prepared by conventional solid state reaction and co-precipitation method. There was coexistence of tetragonal and rhombohedral phase over a wide composition range in PZT ceramics calcined by solid state reaction, and there was also phase coexistence of which region was reduced considerably in sintered samples. And phase coexistence region was not observed in co-precipitated PZT ceramics(within 1 mole%). Therefore compositional fluctuation is considered to be major origin of the phase coexistence at morphotropic phae boundary in PZT ceramics.
Formation rate of tetragonal BaTiO$_3$powder by hydrothermal synthesis and its dielectric property were studied. Submicron tetragonal BaTiO$_3$ powders were prepared hydrothermally, using Ba(OH)$_2$.8$H_2O$, TiO$_2$(anatase) and KOH as starting chemicals. Characterization via X-ray diffractometry, field emission scanning electron microscopy confirmed that increasing calcination temperatures(from 1100 to 130$0^{\circ}C$) promotes the formation of tetragonal BaTiO$_3$. Tetragonal BaTiO$_3$ ceramics, obtained by calcining at 1200 for 3 h after hydrothermal synthesis at 200 for 168 h, exhibited submicron size of 0.5 ~ 0.7 ${\mu}{\textrm}{m}$ and high relative permittivity.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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