주석 폐자원으로부터 회수된 주석 조금속을 메탄술폰산 전해액에서 전해정련을 수행하여 고순도 주석을 회수하고자 하였다. 전해정련층 표면형상을 관찰한 결과 주석 전해정련 시 glycol계 유기첨가제를 통해 균일하게 주석이 전착되었고, 수지상 형상 및 박리현상은 발생하지 않았다. 주석 조금속 및 전해정련층의 순도를 ICP-OES로 분석한 결과 주석 조금속은 은, 구리, 납, 니켈 등의 불순물이 함유되어 97.280 wt.%의 주석순도를 나타내었고, 전해정련을 수행 후 순도 분석결과 주석의 순도는 99.956 wt.%으로 증가하였다. 순환 전압전류 시험결과 유기첨가제는 주석 전해정련 시 불순물의 환원반응을 억제 또는 가속시키는 역할을 하는 것으로 판단된다.
산소정련으로 기준 정련방법이 대체될 수 있다. 마르세일비누(25% o.w.f)로 1.5시간 동안 자등하는 기존 방법으로 정련하는 경우 연감율이 24% 내외인데 비해 효소(10% o.w.f)로 5$0^{\circ}C$에서 1시간 정련하면 22%의 연감율을 얻었다. 산소정련은 기존 방법에 비해 처리온도를 현저히 낮출 수 있고 처리시간을 단축할 수 있으며 이러한 방법으로 실크의 광택과 부드러운 촉감을 얻을 수 있었다. 산소의 처리량을 절감하기 위한 Pad-store 방법이 규명되었는데 이 방법에서 효소처리 농도를 0.5%로 낮추고 5$0^{\circ}C$에 5~6시간 정련하면 연감율이 22%로 되었다. Pad-store 방법은 위의 용액처리 방법에 비하여 효소처리량을 20배 절감할 수 있었지만 처리견의 강력이 감소되므로서 5$0^{\circ}C$에서 7~8시간 처리로 정련견의 취화가 일어난것으로 보인다. Pad-store 방법에서 견의 강력이 감소된 것은 정련과정중 효소가 작용하는 부위에서 교반작용이 없기 때문이며 실크의 취화는 시간보다 온도의 영향이 큰 것으로 생각된다.
효소는 주로 면직물의 전처리 및 염색가공에 사용되고 있는데, 공업적으로 적용되고 있는 예로는 아밀라제에 의한 호발, 셀룰라제에 의한 감량 및 유연가공을 들 수 있고, 최근 미국과 일본을 중심으로 연구되고 있는 펙티나제에 의한 정련은 공업화 가능성이 매우 높은 것으로 보고되고 있으며, 글루코스 옥시다제에 의한 표백은 아직연구 초기 단계에 있다. 효소정련이란 기존의 수산화나트륨 대신에 효소를 사용하여 행하는 정련을 말하며, 장점으로는 50-6$0^{\circ}C$ 정도의 온도에서 행하기 때문에 기존 정련법과 비교시 에너지와 용수를 절약할 수 있는 것, 폐수 중에 방출되는 오염물질의 양을 현격하게 줄일수 있을 것, 우수한 생분해성으로 인한 수질오염을 감소시킬 수 있을 것, 부드럽고 스무스하여 자연스런 태를 부여하는 것 및 재현성이 높은 것 등이다. (중략)
주석 폐자원에서 전해정련을 통해 고순도 주석을 회수하고자 전해정련에 대한 연구를 수행하였다. 실험결과 전해정련으로는 Pb와 Sn을 분리 회수가 어려우나 전해액의 주석 농도를 25g/L이상으로 유지하고, 황산 첨가를 통하여 전해 주석의 Pb함량 제어가 가능함을 알 수 있었다. 전해를 위한 인가전압은 0.2V에서 고순도의 주석을 얻을 수 있었고, 안정적인 전해정련 공정을 수행하기 위해서는 첨가제로 베타나프톨과 아교가 필요하며 각각 0.1%, 1%가 적정 조건임을 알 수 있었다.
견층을 자연 건조하므로써 변성을 받지 않은 시료에 대하여 Bacillus licheniformis 단백질 분해 효소 정련과 비누 정련의 특성을 비교하기 위하여 널리 사용되고 있으며 용해할 때 비교적 피브로인에 대한 degradation이 적은 두가지 용해볍으로 용해한 견 피브로인 수용액에 대하여 분자 구조상의 차이가 있는지를 구명하고져 실험한 결과는 다음과 같다. 1. 견 피브로인 수용액의 편광 현미경으로 관찰한 결과 구정은 관찰되지 않았으나 나뭇잎 모양의 피브릴 구조가 나타났고 전자 현미경으로 관찰한 결과 구정의 크기는 30~120mm 정도였으며 정련 방법과 견 피브로인을 용해하는 방법에 따른 차이는 없었다. 2. 견 피브로인 수용액의 점도 측정 결과 비누 정련견 피브로인 수용액보다 효소 정련 견 피브로인 수용액의 intrinsic viscosity가 낮았다. 3. 견 피브로인 수용액에 대한 전기 영동 시험 결과 약 20kd에서 small submit와 50kd 이상에서 large subunit에 해당하는 폭 넓은 band가 나타났으며 정련 방법에 따른 차이는 없었다. 4. 견 피브로인 수용액을 냉동 건조한 분말에 대한 열 분해 온도는 비누 정련 견사와 효소 정련 견사간에 차이가 없었고 용해 방법에 따른 열 분해 온도는 cupric hydroxide-ethylene diamine법으로 용해하였을 때 조금 낮았다. 5. 견 피브로인 수용액을 송풍 건조한 시료에 대한 IR spectrum은 silk II형과 silk I형이 복합되어 나타났으며 정련 방법은 다른 차이가 없었다.
최근, 원유 가격의 상승으로 인해 태양에너지에 대한 관심이 크게 증가되고 있다. 그러나 이러한 태양전지용 Si(SoG-Si)의 대부분을 차지하는 태양전지급 다결정 실리콘 원료를 대부분 수입에 의존하고 있는 실정이다. 이에 대한 기술적 대응으로서 최근에는 고비용의 기상법을 해결하기 위하여 야금학적인 정련법을 이용한 제조기술 개발이 세계적으로 주목받고 있으며, 야금학적 정련기술은 지적재산권에 관한 기술적 배타성을 제고 할 수 있을 뿐 만 아니라 기상법의 Si 대비 낮은 품위 에도 불구하고 태양전지용 실리콘의 사용가능성을 제시함으로서 활발한 연구와 함께 실용화기술로 대두되고 있다. 그러므로 본 연구는 기존 사용 중인 고가의 기상법 폴리실리콘 제조와 달리, 생산 가격경쟁력이 있는 규석광으로부터 고순도금속 및 태양전지급 폴리실리콘 생산 연속 종전기술을 개발하고자 하였다. 금속급 Si(이하 MG-Si)으로부터 경제적인 SoG-Si을 제조하기 위한 공정 개발을 일환으로 MG-Si 중 불순물인 P 원소를 효과적으로 정련할 수 있는 슬래그 정련기술 개발과 슬래그설계 기술개발을 기본목표로 설정하여 고찰하였다. 용융 Silicon과 슬래그계면에 설정되는 산소분압제어에 따른 슬래그의 P의 이온 안정성을 변화시킴으로서, MG-Si중 P를 분리제거를 기본개념으로 설정하였다. 염기성 산화물로 산소이온이 공급됨을 이용하여 염기도에 따른 분배비를 고찰한 결과, CaO의 활동도가 증가함에 따라 슬래그 중 $O^{2-}$의 활동도와 함께 phosphide 이온의 안정성이 증가함을 확인하였다. 그리고 슬래그로부터 실리콘 중 Ca의 용해도에 따른 분배비를 확인하기 위해 실험 후 Si에서 Ca의 성분을 분석한 결과, 실리콘 중 Ca 용해도는 염기도($a_{CaO}/\sqrt{a_{SiO_2}}$)의 증가와 함께 증가하였으며, Ca의 용해도 증가는 탈린능을 증가시킨다는 것을 알 수 있었다. 또한 수소분압을 변화시켜 인의 증기압변화 및 기화정련 효과를 알 수 있었으며, acid leaching을 통해 잔존해있는 불순물을 추가적으로 정련될 수 있는 가능성을 확인할 수 있었다.
고품질 철강의 수요가 증가함에 따라 2차 정련 공정의 중요성이 높아지고 있다. 하지만 공정 시간에 따라 변화하는 용강, 슬래그 및 비금속 개재물의 조성은 정련 공정이 평형 상태가 아님을 의미하며, 정련 공정에서는 용강, 슬래그, 비금속 개재물, 내화물 및 합금 원소 간의 동시 다발적 반응이 일어난다. 다양한 상들의 비평형 상태에서 복잡한 반응을 고려하기 위해, 이전 연구자들은 실험을 통해 도출된 반응 속도 수식들을 기반으로 kinetic 기반의 고급강 제조 정련 시뮬레이션 모델을 발표하였다. 정밀한 시뮬레이션 모델의 개발을 위해 보고된 2차 정련 모델들의 분석 및 검토가 필요하다. 본 연구에서는 국내외로 발표된 정련 공정 관련 종합 모델들 및 단일 반응 모델들에 대하여 검토하고 소개하였다.
EBFZM( Electron Beam Floating Zone Melting) 법을 이용하여 몰리브덴에서의 금속계 불순물과 침입형 불순물의 정련기구 및 단결정 성장기구를 연구하 였다. Fe, Cr, Co등의 금속계 불순물은 몰리브덴과의 평형증기압의 차이에 따른 불순물의 선택적 증발에 의하여 우수한 정련효과를 나타내며, 몰리브덴보다 응점이 높은 Ta, W는 잘 제거되지 않았다. 한편 대역 정제에 의한 정련효과는 미약함을 확인하였다. EBF ZM은 C,0,N등의 침입형 불순물의 정련에도 효과적 이었다. 본 연구의 모든 조건에서 몰리브덴은 단결정으로 성장하였으며 2차 재결정 epitaxy에 의한 단결 정 성장기구가 제시되었다. 몰리브덴 단결정 내의 전 위밀도는 strain-anneal법에 의한 단결정의 경우보다 높았으며,본 실험의 열처리 조건에서는 변화하지 않았다. The purification and single crystal growth mechanisms of molybdenum were analysed in EBFZM ( electron beam floating zone melting). Metallic impurities of Fe, Cr, Co were purified efficiently but Ta and W were not removed well in this study. It was due to a preferential evaporation of the elements caused by the difference in equillibrium vapor pressure between the elements and molybdenum. The pu- rification effect by zone refining was not significant. The EBFZM also refined the interstitial impurities of C, 0 and N, effectively. The single crystals of molybdenum were grown regardless of the experimental conditions and the secondary recrystallization epitaxy was surge sled as a growth mechanism. The dislocation density in single crystal was higher than that by strain-anneal method, and was not reduced by heat treatments.
견직물의 효소정련에 있어서 조련정도가 효소정련한 견직물의 특성에 미치는 영향을 구명하기 위하여 조련정도가 다른 효소정련견포에 대하여 KES-F System을 적용하여 역학적 특성 즉 인장, 굽힘, 약단, 압축 및 표면특성을 측정하고 태값을 산출하여 비교한 결과는 아래와 같다. 1. 능하부다이 견직물의 경우 조련연감율이 증가와 함께 포의 stiffness는 감소되고 smoothness는 향상되었으나 종합 태값인 soft feeling은 조련 20%에서 가장 우수하였다. 2. 크\ulcorner데신 견직물의 경우 anti-drape stiffness는 조련정도가 커지는데 따라서 증가되었으나 기타 특성과 종합 태값인 Flexibility with soft feeling은 조련정도와 상관이 인정되지 않았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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