• 제목/요약/키워드: 정량한계

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오크라 분말의 Quercetin-3-𝑜-Gentiobioside 및 Isoquercitrin의 분석법 개선 및 검증 (Improvement and Validation of an Analytical Method for Quercetin-3-𝑜-gentiobioside and Isoquercitrin in Abelmoschus esculentus L. Moench)

  • 한웅호;최선일;문효;이세정;진희구;오현지;조세행;이부용;이옥환
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제37권2호
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    • pp.39-45
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    • 2022
  • 본 연구에서는 오크라를 이용하여 건강기능식품 개발 시원료의 표준화를 위하여 HPLC-PDA를 이용하여 지표성분 quercetin-3-𝑜-gentiobioside 및 isoquercitrin의 기존 보고된 분석법을 개선하고 분석법에 대한 유효성 검증을 실시하였다. 분석법의 유효성 검증은 ICH 가이드라인에 근거하여 특이성, 직선성, 정확성, 정밀성, 검출한계 및 정량한계를 통해 신뢰성 및 타당성을 검증하였다. HPLC를 이용한 분석방법에서 표준용액의 지표성분 피크 머무름 시간과 오크라 분말 시료의 지표성분 피크 머무름 시간 및 spectrum의 확인결과 모두 일치하므로 특이성을 확인하였다. Quercetin-3-𝑜-gentiobioside 및 isoquercitrin의 검량선은 1에 가까운 높은 상관계수 값(0.9999, 0.9999)으로 우수한 직선성을 확인할 수 있었으며 분석에 적합함을 알 수 있었다. 농도를 알고 있는 오크라 분말 시료에 표준물질을 저, 중, 고농도로 제조한 후 첨가하여 정밀성 및 정확성을 계산하였다. Quercetin-3-𝑜-gentiobioside 및 isoquercitrin의 정밀성은 일내, 일간 정밀성으로 확인하였으며, quercetin-3-𝑜-gentiobioside 및 isoquercitrin의 일내 정밀성은 각각 0.50-1.48%, 0.77-2.82% 수준으로 확인되었으며, 일간 정밀성은 0.07-3.37%, 0.58-1.37% 수준으로 5% 이하의 우수한 정밀성을 보였다. 정확성 측정결과 quercetin-3-𝑜-gentiobioside 및 isoquercitrin의 일내 정확성은 104.87-109.64%, 108.50-109.70%를 나타내었으며, 일간 정확성은 106.69-111.08%, 106.85-109.06% 수준으로 우수한 정확성을 나타내었다. Quercetin-3-𝑜-gentiobioside 및 isoquercitrin의 검출한계는 각각 0.24 ㎍/mL, 0.16 ㎍/mL이었고 정량한계는 0.71 ㎍/mL, 0.49 ㎍/mL로 나타내어, 낮은 농도에서도 검출이 가능함을 확인하였다. 확립된 분석법은 특이성, 직선성, 정밀성, 정확성, 검출한계 및 정량한계에 대한 분석법 검증결과가 모두 우수한 분석법임을 증명하였다. 또한 검증된 분석법을 이용하여 오크라 분말 시료 중 quercetin-3-𝑜-gentiobioside 및 isoquercitrin의 함량분석 결과, quercetin-3-𝑜-gentiobioside은 1.49±0.01 mg/dry weight g, isoquercitrin은 1.39±0.01 mg/dry weight g의 함량을 함유하고 있는 것으로 분석되었다. 본 연구는 HPLC-PDA를 이용한 오크라의 지표성분인 quercetin-3-𝑜-gentiobioside 및 isoquercitrin의 동시 분석방법이 과학적으로 신뢰성이 있는 적합한 분석방법임이 검증되었다.

UPLC를 이용한 색상별 파프리카 유래 카로티노이드의 정량적 평가 (Quantitative Analysis of Various Carotenoids from Different Colored Paprika Using UPLC)

  • 황정록;황인경;김선아
    • 한국식품과학회지
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    • 제47권1호
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    • pp.1-5
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    • 2015
  • 본 연구에서는 UPLC를 이용하여 11종 카로티노이드(neoxanthin, capsorubin, violaxanthin, capsanthin, zeaxanthin, lutein, ${\alpha}$-cryptoxanthin, ${\beta}$-cryptoxanthin, lycopene, ${\alpha}$-carotene, ${\beta}$-carotene)를 30분 내에 분석할 수 있는 방법을 확립하였으며, 이를 이용하여 다양한 색과 품종의 파프리카 내의 카로티노이드를 정량 분석하였다. 분석에는 HSS T3 컬럼과 acetonitrile:methanol:methylene chloride 혼합 용매와 증류수의 이동상을 이용하였으며, 개발한 조건 하에서 10종 카로티노이드를 잘 분리할 수 있었다. Capsanthin에 대한 검량선은 $1-200{\mu}g/mL$ 농도범위에서 상관계수($R^2$) 0.9998의 높은 직선성을 나타내었고 각각 2.4, $7.2{\mu}g/mL$의 검출한계와 정량 한계를 나타내었다. 일내 RSD값은 1.57-3.09%, 일간 RSD값은 1.98-3.83%를 나타냈으며, 회수율은 일내와 일간에서 각각 91.86-94.98, 98.10-99.87%의 값을 나타내어 분석에 적합함을 알 수 있었다. 이후 붉은색 파프리카 3종(레드마운틴, 바이런, 시로코), 주황색 파프리카 1종(오렌지프로), 노란색 파프리카 2종(피에스타, 볼란테), 녹색 파프리카 2종(레드마운틴, 바이런)의 카로티노이드 정량 분석을 실시하여 본 연구에서 제시한 카로티노이드의 분석 조건이 다양한 색상의 파프리카를 동시에 분석할 수 있는 방법임을 확인하였다. 본 연구에서의 분석 조건을 이용하여 파프리카 이외에도 다양한 카로티노이드 함유 식품의 정량 분석을 보다 정확하고 신속하게 수행할 수 있을 것으로 판단된다.

Determination of 11 Illicit Compounds in Dietary Supplements Using High-Performance Liquid Chromatography and Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry

  • Shin, Dasom;Kang, Hui-Seung;Kim, Hyung-soo;Moon, Guiim
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제35권4호
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    • pp.326-333
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    • 2020
  • 본 연구는 불법적으로 식품에 사용될 수 있는 부정물질 11종에 대한 안전관리 강화를 위해 정량 및 정성 분석이 가능한 HPLC-DAD와 LC-MS/MS를 검증하기 위해 수행되었다. 확립된 시험법은 AOAC 가이드라인에 따라 직선성, 정밀성, 정량한계 및 회수율 등을 통해 유효성을 확인하였다. 본 실험에서 정량한계를 포함하여 검량선을 작성하였고, 모두 0.99 이상의 직선성을 확인하였다. 또한 정확성은 LC (90.0-106%), LC-MS/MS (83.0-114%) 이고, 정밀도는10% 이하로 재현성이 우수하였다. 확립된 시험법은 식품 중 부정물질 안전관리 및 모니터링에 활용될 것으로 사료된다.

고성능액체크로마토그라피를 이용한 혈장 내 코엔자임 큐텐 분석 (Analysis of coenzyme Q10 in human plasma by high performance liquid chromatography)

  • 박용선;박상범;송선미;김용우;이경률
    • 분석과학
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    • 제22권6호
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    • pp.514-518
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    • 2009
  • 코엔자임 큐텐은 비타민과 유사한 물질로 체내 중 미토콘드리아에 주로 분포 되어 있으며 항산화 작용을 나타낸다고 알려져 있다. 본 연구는 27-44세의 건강한 성인 남 녀 24명을 대상으로 하였고 혈장내 코엔자임 큐텐의 농도를 정량 평가하기 위하여 UV 검출기가 장착된 고성능액체 크로마토그라피를 사용 하였다. 혈장 내 코엔자임 큐텐을 분리하기 위해서 메탄올로 지방단백질을 제거하였고 노말헥산을 이용하여 액체-액체 추출법으로 코엔자임 큐텐을 용해 시켰다. 그 후 원심분리를 실시하여 노말헥산과 제단백된 물질을 층분리 시키고 상층액을 다른 유리 시험관에 옮겨 담았다. 옮겨진 노말헥산 층은 질소 가스를 이용하여 증발 농축을 시켰으며 남은 잔사에 순수한 에탄올로 재용해 시켜 검사 장비 내로 주입 하였다. 이 때 사용된 컬럼은 C18 역상 컬럼이었고 275 nm의 파장이 이용되었으며 메탄올과 에탄올을 85:15로 섞은 이동상을 1.7 mL/min의 유속으로 흘렸다. 본 검사 방법의 정량한계(limit of quantitation : LOQ, N/S=10)는 0.02 mg/L로 평가 되었고 0.1-2.0 mg/L의 농도 범위에서 검량선을 작성 하였다. 대상군 24명의 혈장 중 코엔자임 큐텐의 농도는 0.41-0.98 mg/L의 범위에서 분포 하고 있었으며 평균 농도는 $0.62{\pm}0.13mg/L$ 였다. 본 연구의 결과 본 검사 방법은 특수성을 가지고 있었으며 혈장 내 $CoQ_{10}$을 분석하는데 충분한 정량한계를 가지고 있었기에 임상에 적용이 가능하고 연구 기관에서 사용하기에 적합하다고 사료 된다.

LC-ESI/MS/MS를 이용한 소고기와 우유에서의 클렌부테롤 분석 (Analysis of clenbuterol in bovine muscle and milk by LC-ESI/MS/MS)

  • 홍세령;정지윤;박혜진;이순호;이종옥
    • 분석과학
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    • 제21권6호
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    • pp.535-542
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    • 2008
  • 본 연구에서는 소고기와 우유에서의 클렌부테롤의 확인과 정량을 위하여 LC-ESI/MS/MS을 이용한 방법을 개발하였다. 클렌부테롤과 내부표준물질로 클렌부테롤-D9을 사용한 시료를 가수분해 한 후 에틸아세테이트로 추출하고 농축하였다. 그리고 추출물을 20% 메탄올에 용해하여 HLB 카트리지로 정제한 후 $C_{18}$ 칼럼을 이용한 LC-ESI/MS/MS로 분석하였다. 높은 감도를 얻기 위하여 positive ion mode에서 SRM(selected reaction monitoring)방법을 이용하였다. MS/MS의 SRM방법으로 클렌부테롤과 클렌부테롤-D9의 선구이온(precursor ion), 생성이온(product ion)을 각각 m/z 227${\rightarrow}$203, m/z 286${\rightarrow}$204로 분석한 결과 소고기에서의 클렌부테롤의 정량한계와 회수율은 각각 $0.2{\mu}g/kg$과 84.3~91.1%이었고, 우유에서의 정량한계와 회수율은 각각 $0.05{\mu}g/kg$과 87.7~98.3%이었다.

자갈하천에서 총유사량에 대한 소류사의 중요성 (Importance of Bed Load on Total Sediment Load in Gravel Rivers)

  • 박상덕;남명준
    • 한국수자원학회:학술대회논문집
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    • 한국수자원학회 2015년도 학술발표회
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    • pp.64-64
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    • 2015
  • 하천에서 토사유출, 하상변동, 제방유실 등과 같은 현상은 유사 이송과정에 관련되어 있다. 하천에 대한 다양한 공학적 문제들을 해결하기 위한 첫 단계로서 유사이송의 특성을 파악하는 것은 중요하다. 유수에 의한 하상재료 이송과정은 핵심 기작에 따라 부유사와 소류사로 구분할 수 있으며 이들의 합이 총유사량이다. 하천에서 유사이송을 정량적으로 이해하기 위해서는 부유사량과 소류사량을 측정할 필요가 있다. 소류사가 부유사에 비하여 측정이 어렵고 많은 시간이 소요되기 때문에 소류사량은 현장실측 자료의 수가 매우 부족하나 부유사량 자료의 수는 상대적으로 많은 실정이다. 홍수 시 하천에서 부유사량은 측정하고 소류사량은 기존 유사량 공식을 이용해 산정하여 총유사량을 추정하기도 한다. 이 같은 총유사량의 신뢰한계는 소류사량 추정 공식에 의존될 수밖에 없다. 본 연구에서는 자갈하상 하천에서 측정한 총유사량 중에 소류사량이 차지하는 정도를 조사하였다. 일반적으로 자갈하천은 모래하천에 비하여 경사가 급하고 유속이 빠르며 산지하천이 이 경우에 속한다. 산지하천에서 부유사량의 변동은 하상조건보다는 유역에서 공급되는 토사유출량의 크기에 좌우되나 소류사량은 주로 하상조건에 영향을 받는다. 양양남대천의 실측 유사량에 대한 유사량-유량의 관계곡선 기울기를 보면 부유사보다 소류사의 경우가 더 크며 서로 교차하는 유량조건, 즉 유사량비(=소류사량/부유사량)가 1인 한계유량이 존재한다. 유량이 적을 때는 소류사가 이동하지 않더라도 부유사량이 존재하였으나 유량이 한계유량보다 크면 소류사량이 더 많았다. 소규모 자갈하천인 Oak Creek (Milhous, 1973)에서 조사한 총유사량에서도 한계유량이 확인되고 있다. 모래로 된 대하천에서 유사량비는 현저히 작으며 한계유량도 확인되지 않고 있으나 경사가 급한 자갈하천에서는 한계유량이 존재한다. 이는 하천에서 유량이 증가하고 하상재료가 커지면 총유사량에서 소류사량의 중요성이 증가한다는 것을 의미한다.

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이종재료 접합면의 초음파 비파괴평가기법 (Ultrasonic Nondestructive Evaluation Technique of Dissimilar Metal Transition Joints)

  • 박익근;박은수
    • 비파괴검사학회지
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    • 제14권3호
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    • pp.194-205
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    • 1994
  • 이종재료 접합재의 연구개발(R&D)이나 품질보증(QA)분야에서 최적 접합조건의 신속한 결정과 사용중 접합재의 접합강도에 결정적으로 영향을 미치는 접합계면의 박리 미접합부등의 비파괴진단 평가기법에 적극 활용되고 있는 초음파비파괴평가(UNDE)기법의 주된 특징과 적용한계, 향후 연구되어야할 과제등을 최근의 특징적인 연구경향과 적용예를 중심으로 소개하고자 한다. 본고(本稿)에서 기술하는 초음파비파괴평가기법은 부분적으로는 기술의 안정화단계에 까지 상당히 접근하여, 현재 국내 반도체산업의 품질보증분야에서는 접합재료 접합계면의 비파괴적해석에 그 유용성이 어느정도 확인되고 있으나 정량적비파괴평가(QNDE)와 검사시스템의 꽃이라 불리는 전문가시스템화에의 접근에는 아직 해결되어야할 문제가 많다. 따라서, 저자들은 앞으로 접합재료 접합계면의 비파괴적해석에 관련한 연구사례와 결과를 정량적비파괴평가의 중요성과 방향성에 초점을 두고 본학회지를 통하여 계속 연재할 계획이다.

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기업 온톨로지 구축을 위한 AHP기법 기반의 시스템 우선 순위선정 방법 (AHP-based Priority Decision Method for Enterprise Ontology System)

  • 최병진;김진형
    • 한국정보과학회:학술대회논문집
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    • 한국정보과학회 2007년도 한국컴퓨터종합학술대회논문집 Vol.34 No.1 (C)
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    • pp.299-302
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    • 2007
  • 최근 기업 정보에 대한 온톨로지 구축 필요성이 대두되면서 기업의 투자 비용과 시간을 고려한 온톨로지 구축 대상 선정을 위한 효율적인 기법이 요구되고 있다. 그러나 기존의 온톨로지 구축 방법론에서 제시한 대상선정 기법은 전체를 대상으로 하거나, 특정 영역만을 대상으로 한다는 한계가 있다. 본 논문에서는 정성적요소를 포함하는 다기준 의사결정에서 정량적인 평가를 지원하는 의사결정지원기법인 AHP(Analytic Hierarchy Process:계층화분석법)기법을 온톨로지 구축 대상 선정에 적용하는 방법을 제안한다. 이러한 방법을 통해 온톨로지 적용대상의 우선순위를 결정지을 수 있으며, 기업의 온톨로지 구축시 목표와 전략에 맞는 대상선정의 정량적 기준을 제공할 수 있다.

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유기 용매 속에서 L-Ascorbic Acid의 정량을 위한 바이오센서 (Tissue-Based Amperometric Biosensor for Determination of L-Ascorbic Acid in Organic Media)

  • 권효식;이철규
    • 분석과학
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    • 제7권2호
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    • pp.149-153
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    • 1994
  • Squash-조직을 graphite rod disk 전극에 고정하여 메탄올 용매 속에서 L-ascorbic acid(AA)를 정량할 수 있는 전류법 바이오센서를 만들었다. 전극의 검출한계는 $2{\times}10^{-6}M$이었다. 순수한 ascorbate oxidase(AO)를 고정시켜 만든 전극에 비해 식물 조직에 들어 있는 효소로 만든 이 전극은 생촉매의 활성도가 높고 안정성이 좋았으며(1주간) 대단히 값싸게 만들 수 있었다.

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차량승차감 평가지수 개발에 대한 연구 (Development of Vehicle Ride Index Using Measured Acceleration)

  • 장한기;김승한;조영호
    • 한국소음진동공학회:학술대회논문집
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    • 한국소음진동공학회 2000년도 춘계학술대회논문집
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    • pp.132-137
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    • 2000
  • 차량 개발에 있어서 승차감(Ride)과 조향성능(Handling)의 평가는 차량의 동적 성능을 판단하는 주 인자인데, 차량업계에서는 이들 평가의 대부분을 주관적인 방법에 의존하고 있다. 최근에는 주관평가의 문제점을 해소하기 위해 차량의 동적 거동을 직접 측정함으로써 평가를 객관화하려는 시도가 많이 행해지고 있다. 본 연구에서는 숭차감 평가를 위한 정량화 지수를 개발하는데 있어서 저해 요인들을 분석하고 이에 대한 해결방안을 제안함으로써 측정된 물리량을 이용하여 주관평가 결과를 대체할 수 있는 방안을 정립하고자 한다. 우선 정적, 동적 승차감에 대한 모형을 통해서 승차감 정량화의 한계와 기존의 승차감 평가지수에 대해 고찰하고, 실제 차량 시험에서 얻어진 주관 평가치와 측정 가속도간의 상관관계 정립을 통해 관계식을 수립하는 방안에 대해 서술하고자 한다. 이 과정에서 주행시 간헐적으로 들어오는 충격성 입력을 처리하는 방법도 함께 논하였다.

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