본 연구의 목적은 최근 끝막이 공사가 완료된 새만금 인공호 점착성 퇴적물의 침식특성을 정량적으로 분석하는 것이다. 침식실험은 국내 최초로 제작되고 그 타당성이 검증된 전북대 환형수조를 이용하여 각기 다른 밀도를 갖는 균일저면 조건하에서 수행되었으며, 새만금 인공호 점착성 퇴적물의 침식한계전단응력 및 침식률계수가 정량적으로 산정되었다. 한편, 일반적으로 점착성 퇴적물의 침식특성은 퇴적물의 물리.화학적 기본특성에 따라 크게 변화하므로, 새만금 인공호 점착성 퇴적물의 이러한 특성 또한 조사되었으며, 이와 연계하여 침식특성이 해석되었다. 새만금 인공호 점착성 퇴적물의 경우에, 저면밀도 $1.17{\sim}1.34g/cm^3$ 범위에서 침식한계전단응력은 $0.26{\sim}0.52N/m^2$로 로그함수적으로 증가하였으며, 침식률계수는 $14.28{\sim}6.02mg/cm^2\;hr$ 범위로 지수함수적으로 감소하였다. 산정된 침식 매개변수들은 타 지역 점착성 퇴적물과 또한 비교/분석되었으며, 그 값은 정량적으로 지역마다 크게 다른 것으로 나타났다. 특히 새만금 인공호 점착성 퇴적물의 침식한계전단응력은 군산해역 퇴적물보다는 크며, 시화호 퇴적물과는 유사한 것으로 나타났으며, 반면에 새만금 인공호 퇴적물의 침식률계수는 군산해역 퇴적물보다는 작은 것으로 나타났다.
본 연구에서는 SBSE 전처리 장치와 GC-MS/MS를 이용하여 합성 향물질 11종을 동시 분석할 수 있는 분석법을 개발하기 위해 흡착 bar의 교반시간, 교반속도, 시료수의 pH, 시료수 용량, 염석제 투입량 및 메탄올 주입량 변화 등 SBSE (stir bar sorptive extraction) 전처리 조건과 GC-MS/MS (gas chromatography/tandem mass spectrometry)의 기기조건을 다양하게 변화시켜 SBSE-GC-MS/MS를 이용한 분석법을 개발하였다. 11종의 합성 향물질들에 대한 검출한계(LOD)는 2.1~4.1 ng/L였으며, 정량한계(LOQ)는 6.6~12.9 ng/L였다. 수돗물, 낙동강 원수, 하수처리장 최종방류수 및 해수를 이용하여 시료수의 matrix 영향을 살펴본 결과, 11종의 합성 향물질들의 회수율 및 RSD의 경우 각각 88%~119% 및 0.8%~7.5%로 양호한 결과를 나타내어 시료수의 matrix 영향을 받지 않는 것으로 나타났다. 본 연구에서 개발된 SBSE-GC-MS/MS 분석법은 40 mL 정도의 적은 시료수량으로도 고감도 분석이 가능하며, 용매류를 사용하지 않기 때문에 분석자의 건강 및 환경친화적인 분석법이라는 장점뿐만 아니라 간편하고, 빠르며 자동화된 방법이라는 장점을 가진다.
[ $N_2O_2$ ] 시프염기 리간드인 N,N'-bis(4-methoxysalicylidene) phenylendiamine(4-$CH_3O$-salphen)을 합성하였다. 분광광도법으로 4-$CH_3O$-salphen을 이용하여 수용액 중의 Fe(II)와 Fe(III)이온의 분리 정량실험을 위하여, 리간드 농도는 $4.0{\times}10^{-4}\;M$, DMF 용매와 물의 비율은 70/30(v/v), pH는 3.4~3.8 범위, 온도는 $55^{\circ}C$에서 1 시간 정도를 물 중탕하여 결과를 얻었다. 시료의 예비 산화 및 환원 전처리는 $5.0{\times}10^{-4}\;M$ 농도의 $H_2O_2$와 $NH_2OH{\cdot}HCl$을 사용하여 단일 원자가 상태의 시료를 만들어 사용하였다. 이때 Fe(II)와 Fe(III) 이온의 정량은 434 nm와 456 nm에서 흡광도를 측정하였다. 이상의 최적화된 실험조건을 이용하여 약수, 온천수, 바닷물 및 하수 처리장의 처리수를 채취하여 Fe(II)와 Fe(III) 이온을 각각 정량 분석한 결과는 측정 평균값이 표준 값에 대하여 2.00~6.90% 범위에서 잘 일치 하였고, 정량검출한계는 Fe(II)의 경우 27.9 ng/mL이었고, Fe(III)은 55.8 ng/mL이었다.
정지흐름분석법을 이용하여 화학발광법으로 수용액 중의 Fe(II)와 Fe(III)을 분리 정량하는 방법에 대하여 연구하였다. 이 방법은 lucegenin과 $H_2O_2$ 혼합용액에 Fe(III)이온을 첨가하였을 때 화학발광의 세기가 증가하는 것을 기초로 하였다. KO H, $H_2O_2$ 및 Fe(III)의 가리움제로 이용한 citric acid의 농도와 시료의 주입속도가 화학발광의 세기에 미치는 영향을 조사하였다. 전체 철의 정량을 위하여 구한 [$H_2O_2$], [KOH] 및 흐름속도의 죄적조건은 각각 4.0M, 2.0M, 및 3.5mL/min 이었고, 이러한 최적조건 하에서 얻은 검정곡선에서 직선성이 성립하는 범위는 1.0${\times}10^{-6}$M에 서 1.0${\times}10^{-4}$M이었고, 상관계수는 0.996, 검출한계는 1.0${\times}10^{-7}$M이었다. Fe(III)이온의 정량을 위하여 구한 [$H_2O_2$], [KOH], [citric acid] 및 흐름속도의 최적조건은 각각 4.0M, 2.0M, 0.01M 및 3.5mL/min이었고 이러한 최적조건 하에서 얻은 검정곡선에서 직선성이 성립하는 범위는 1.0${\times}10^{-6}$M에서 1.0${\times}10^{-4}$M이었고, 상관관계수는 0.997, 검출한계는 5.0${\times}10^{-7}$M이었다.
본 연구는 물휴지 중 메탄올 정량법을 확립 및 밸리데이션을 수행하고, 확립된 시험법을 인체세정용 물휴지에 적용하여 검증하는 것을 목적으로 하였다. 물휴지 중 메탄올 정량시험은 헤드스페이스/가스크로마토그래피/불꽃이온화검출기법(HS/GC/FID)을 사용하였고, ‘의약품 등 시험방법 밸리데이션에 대한 가이드라인’에 따라 밸리데이션을 수행하였다. 확립된 시험법에서 메탄올의 정량범위는 3~40 μg/mL로 나타났으며, 상관계수(R2) 0.999 이상의 직선성과 우수한 선택성을 나타내었고, 검출한계와 정량한계는 각각 0.36와 1.17 μg/mL로 나타났다. 검출범위 내 농도별 회수율을 시험한 결과는 100.67~110.17%를 나타났다. 정밀성시험 결과 메탄올 검출량의 상대표준편차(RSD %)는 1.83%로 2 % 이내의 결과를 나타났다. 물휴지 중 메탄올 시험법을 유통 중인 물휴지 20개 제품에 적용하여 검출량을 분석한 결과 20개 제품에서 0.00017 %~ 0.00156%로 나타나 검출허용한도 기준 내 적합한 것을 확인하였다.
기체 감응막전극을 이용하여 수용액 중의 아질산이온을 연속${\cdot}$자동화법으로 정량하는 방법을 개발하였다. 이 방법에서 최종검출기로 쓴 이온선택성 전극은 관형 PVC막 pH 전극이었다. 장치계의 최적조건에서 구한 아질산이온 표준시료에 대한 전극의 감응기울기는 63.5mV/decade 이었으며, 직선감응 범위는 $2.5{\times}10^{-4}\; M{\sim}7.5 {\times} $10^{-2}$M 이었고, 검출한계는 $8.0{\times} 10^{-5}$M이었다. 이 방법은 다른 정량법보다 산성기체종의 방해를 적게 받을 뿐만 아니라 정량에 필요한 시간도 훨씬 단축할 수 있었다.
전기화학적인 방법으로 요산을 정량함에 있어서 전극의 활성을 증가시키기 위하여 초음파를 조사하여 요산의 정량을 시도하였다. 요산의 정량의 최적조건을 조사하기 위하여 초음파의 세기, 시간, 전해질 용액의 pH, 온도 등의 영향을 조사하였고 전극의 안정성에 대해서도 조사하였다. 최적 조건은 $25.0^{\circ}C$, pH 7.0,초음파의 파워 $20W/cm^2$의 조건이었으며 $8.0{\times}10^{-6}\~5.0\times10^{-4}M$의 직선범위를 가졌고, 검출한계는 $6.5\times10^{-6}M$이었다.
수문시스템은 기후변화와 도시화와 같은 다양한 인간활동으로 인하여 지속적으로 변해오고 있다. 수문시스템의 변화를 이해하는 것은 주요한 과제였으며, 수문모델링, 기후탄력모델 등을 통해 변화의 원인과 정도를 정량화하고자 하는 노력이 이루어져 왔다. 수문모델링 방법은 변화 원인을 통제하고, 각 조건에 따른 영향분석을 수행하기에 용이하나, 유역별 수문모형의 보정과정은 연구자의 많은 노력이 필요하다. 기후탄력모델은 주로 Budyko 곡선이 활용되어왔으며, 장기간의 실측자료를 기반으로 작성된 곡선에서 변화 폭을 통해 기후변화와 인간활동의 영향을 정량화하는 연구가 진행되어왔으나, 장기간의 실측자료가 미비한 유역에서는 적용에 한계가 있다. 본 연구에서는 기후변화와 인간활동에 의한 수문시스템의 변화를 정량화하기 위해 climate elasticity model과 hydrological model을 접목하여 시범유역을 대상으로 분석하고자 한다. 장기간의 유역 유출량 자료는 HSPF 모형을 활용하여 모의하였으며, 2013~2015년은 보정, 2010~2012년은 검정된 모델을 활용하였다. 1970년부터 2015년까지 유출량자료를 활용하여 Budyko curve를 작성하였으며, 1970년대비 2015년의 수문시스템의 변화를 각 원인별로 정량화하였다. 본 연구는 수문시스템의 변화 원인 파악 및 회복을 위한 정책 수립에 기초로 활용할 수 있을 것으로 사료된다.
고속원소충격질량분석법을 이용하여 thromboxane $B_2$의 극미량분석법을 개발하였다. static FAB mode에서 decosanoic acid를 내부표준물로 이용하여 검출한계 5ng의 분석법을 확립하였고, CF-FAB mode에서 고안한 시료도입장치를 사용하여 thromboxane $B_2$의 측정감도, 재현성 등 정량분석에 미치는 용매조성, 용매의 유속 등 분석파라미터들을 조사하였다. CF-FAB mode에서 0.75% glycerol(in EtOH, v/v)을 eluent 용매로, 유속을 $3.7{\mu}l/min.$로 하여 분석조건을 최적화하고 TIC법과 SIM 검출법을 이용하여 정량한계 각각 500pg 및 10pg인 극미량분석법을 확립하였다.
CCC-r 관리도는 불량률이 매우 낮은 고품질 공정을 관리하는 데 효율적이라고 알려져 있다. 대부분의 공정에서 공정 모수의 값은 알려져 있지 않기 때문에 제1국면에서 이를 추정해야 하는데, 표본의 크기가 충분히 크지 않은 경우 추정 오차가 발생하여 원하는 관리상태에서의 성능을 만족하지 못하는 경우가 발생한다. 뿐만 아니라 제1국면에서 추출하는 표본에 따른 산포로 인하여 관리상태일 때의 성능의 산포 또한 커지게 된다. 이러한 문제를 해결하기 위해 이 논문에서는 관리상태일 때 신호까지의 평균관측개수가 사전에 정한 확률로 목표하는 값보다 큰 값을 갖도록, 붓스트랩 알고리즘을 사용하여 CCC-r 관리도의 관리한계를 조정하는 절차를 제안하였다. 이때 고품질 공정에 적용하기 위하여 최대우도추정량 대신 베이즈추정량을 사용하여 불량률을 추정하였다. 다양한 상황에 대해 모의실험을 수행한 결과, 제안된 절차는 CCC-r 관리도의 관리상태 성능을 크게 향상시킴을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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