• 제목/요약/키워드: 정량한계

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N,N'-bis(4-methoxysalicylidene)phenylendiamine를 이용한 Cu(II) 이온의 분광학적 분석 (Spectrophotometric Quantitative Analysis of Cu(II) Ion Using N,N'-bis(4-methoxysalicylidene)phenylendiamine)

  • 김선덕;설종민
    • 대한화학회지
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    • 제56권2호
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    • pp.228-235
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    • 2012
  • $N_2O_2$계 시프염기 리간드인 N,N'-bis(4-methoxysalicylidene)phenylendiamine(4-$CH_3O$-salphen)을 합성하였다. 합성한 4-$CH_3O$-salphen을 이용하여 분광광도법으로 수용액 중의 Cu(II)이온 정량실험을 시도하였다. Cu(II)이온 정량을 위한 최적 실험조건을 구한 결과, 4-$CH_3O$-salphen 농도는 $2.0{\times}10^{-4}\;mol/L$, 용매 DMSO와 물의 비율은 50/50(v/v), pH는 5.5에서, 온도는 $55^{\circ}C$에서 한 시간정도를 물중탕하고, 시료의 흡광도는 388 nm였고, 그 조건에서 검량곡선을 작성하였다. 작성된 검량곡선(${\varepsilon}=3.6{\times}10^4\;mol^{-1}cm^{-1}$)은 $R^2$=0.9963의 상관계수 값을 나타내었다. 이상의 최적화된 실험조건을 이용하여 온천수, 반도체 공장폐수 및 하수 처리장의 처리수를 채취하여 Cu(II)이온을 각각 정량 분석한 결과는 측정 평균값이 기준 값에 대하여 0.6~5.4% 범위에서 잘 일치 하였고, 정량한계는 31.77 ng/mL($5.0{\times}10^{-7}\;mol/L$)이었다.

Nile Blue의 산화반응을 이용한 Rh(III)의 형광분광법적 정량 (Determination of Rh(III) by Spectrofluorimetry Using Oxidation Reaction of Nile Blue)

  • 이상학;이명
    • 대한화학회지
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    • 제45권1호
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    • pp.25-30
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    • 2001
  • Nile blue와 sodium periodate의 산화반응에서 촉매로 작용하는 rhodium(Ⅲ) 이온의 농도변화에 따른 형광세기를 측정하여 rhodium(Ⅲ) 이온을 정량하는 방법에 대하여 연구하였다. 반응계의 pH, nile blue, sodium periodate, trioctylphosphine oxide(TOPO)의 농??및 온도가 반응속도에 주는 영향을 조사하였다. 최적 실험조건에서 rhodium(Ⅲ) 이온의 직선범위는 100ng/mL~0.1ng/mL 이었고 검출한계는 0.01ng/mL이었다. 또한 본 방법으로 Rh(Ⅲ)이온을 정량할 때의 일부 방해이온 효과에 대해서도 조사하였다.

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HPLC-UVD/MS를 이용한 농산물 중 Cyromazine의 잔류분석법 (Determination of cyromazine residues in agricultural commodities using HPLC-UVD/MS)

  • 송이슬;김영학;이수진;황영선;권찬혁;도정아;오재호;임무혁;장우석;이영득;정명근
    • 농약과학회지
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    • 제16권3호
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    • pp.202-208
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    • 2012
  • HPLC-UVD/MS를 이용하여 triazine계 살충제인 cyromazine의 농산물 중 잔류분석법을 확립하였다. 현미, 참외, 수박, 느타리버섯 및 배추 등 농산물 시료로부터 cyromazine을 90% methanol로 추출한 후 산성화에 의하여 이온화시킨 후 dichloromethane으로 세척함으로써 대부분의 비극성 간섭물질을 분배과정에서 제거할 수 있었다. 추출액은 최종적으로 양이온교환크로마토그래피법으로 정제하여 방해물질을 최소화하였다. 극성 화합물에 대하여 긴 머무름 특성을 나타내는 $C_{18}$ 칼럼을 선정, 이용함으로써 간섭물질과의 최적 분리조건을 확립하였다. 농산물 중 cyromazine의 정량한계(LOQ)는 0.04 mg/kg이었으며 정량한계, 정량한계의 10배 및 50배 수준으로 처리한 농산물 시료로부터의 회수율은 80.2~103.3% 범위였다. 농산물 시료의 종류 및 처리수준에 관계없이 분석오차는 6% 미만이었다. 또한 LC/MS SIM을 이용한 잔류분의 재확인법을 추가로 확립하였다. 본 연구에서 확립한 triazine계 살충제인 cyromazine의 잔류분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 잔류분석기준을 만족할 뿐만 아니라 분석과정의 편이성을 고려할 때 일상적 잔류량 정량 및 검사를 위한 공정분석법으로 충분히 사용이 가능할 것으로 판단된다.

LC-MS/MS를 이용한 건강기능식품 중 실리마린 분석법 연구 (Analytical Method Development for Determination of Silymarin by LC-MS/MS for Related Health Functional Foods)

  • 오미현;이진희;김상아;김미혜
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제33권2호
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    • pp.124-130
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    • 2018
  • 건강기능식품의 경우 단성분보다는 복합제품 개발이 우선시되고, 12가지 기본제형이외에도 즉석밥과 같은 일반식품형태의 제품으로 범위가 확대되고 있다. 이러한 제품에서 기능성(지표)성분을 효율적으로 분석할 수 있는 방법에 대한 연구가 필요한 실정이다. 복합제품 등에서 정성 정량 가능한 밀크씨슬 추출물의 기능성(지표)성분인 실리마린을 효과적으로 분석할 수 방법을 확립하기 위하여 본 연구를 수행하였다. 액체크로마토그래프-질량분석기(LC-MS/MS)를 이용하여 신속하고 효율적으로 실리마린의 6가지 구성성분, 실리크리스틴, 실리디아닌, 실리빈A, 실리빈B, 이소실리빈A, 이소실리빈B를 동시분석할 수 있는 정성 정량시험법을 확립하였다. 확립된 시험법에 대해 특이성, 검출한계, 정량한계, 정확도, 정밀도에 대한 검증을 통하여 유효성을 확인하였다. 또한 시중 유통검체 17건을 확보하여 시험한 적용가능성도 검토하였다. 직선성에서는 $r^2$ > 0.999 이상임을 확인하였고, 검출한계 및 정량한계는 각각 실리크리스틴은 0.3, 0.8, 실리디아닌은 9.0, 27.3, 실리빈A은 3.3, 9.9, 실리빈B는 5.4, 16.3, 이소실리빈A는 4.9, 14.9, 이소실리빈B는 3.2, $9.7{\mu}g/L$이었다. 또한 평균 회수율은 96.2~98.6%로 나타났으며, 반복정밀도는 상대표준편차 3%이하, 실험실간 재현성은 1.5%이하로 나타나 정확성, 재현성이 우수하였으며 이는 AOAC 가이드라인에서 제시한 기준에 모두 적합한 수준이었다. 시중 유통품에 대하여 실험한 결과 81.2~106.5%로 모두 적합하였다. 따라서 본 연구에서 개발된 분석법은 건강기능식품 중 실리마린의 정성 정량분석에 이용될 수 있으며, 나아가 건강기능식품 공전 개정에 반영되어 우수한 품질의 건강기능식품유통에 기여할 것으로 판단된다.

훈연식품 중 polycyclic aromatic hydrocarbons 함량 분석 (Determination of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Smoked Food Products)

  • 서일원;남혜정;이송영;이규은;신한승
    • 산업식품공학
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    • 제13권3호
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    • pp.195-202
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    • 2009
  • 본 연구에서는 HPLC/FLD를 이용하여 훈연 처리한 가공식품과 조리용 소스류 12종과 훈연처리 하지 않은 일반 조리용 소스류 5종에 대해 발암성물질로 알려진 PAHs 함량을 조사하였다. 7 PAHs를 농도범위에서 측정했을 때 상관계수($R^{2}$)가 0.998이상으로 분석에 양호한 직선성을 나타냈으며, 검출한계는 0.033-0.666 $\mu$g/kg, 정량한계는 0.108-2.217 $\mu$g/kg, 회수율은 69.31-90.14% 으로 정성 정량분석에 만족할만한 결과를 얻었다. 분석결과 가다랑어 참치를 훈연재료로 이용하여 가공한 식품에서 7 PAHs 함량은 0.256-0.486 $\mu$g/kg으로 검출되었다. Marker PAHs로 알려진 benzo[a]pyrene의 경우 2개의 제품에서는 정량한계 이하로 검출되었고 3개의 제품에서는 각각 0.279, 0.288 및 0.308 $\mu$g/kg으로 검출되었지만 기준치인 2 $\mu$g/kg이하로 검출되었다. 가다랑어 참치를 훈연하여 제조한 소스류 중 엑기스 2종에서 7 PAHs 함량은 각각 0.321, 및 0.552 $\mu$g/kg으로 검출되었고, 분말소스 2종에서는 7 PAHs가 검출되지 않았다. 훈연과정을 거치치 않은 소스류를 대상으로 PAHs함량을 조사한 결과 겨자를 원료로 사용한 소스류 3종과 허브를 원료로 사용한 소스류 1종에서 7 PAHs가 검출되지 않았고, 숯불을 이용하여 제조한 불고기양념 소스류 1종에서 일부 PAHs가 검출되었지만 정량한계 이하였다. 육류를 훈연하여 제조한 육가공품에서 7 PAHs 함량은 0.720, 0.775, 2.027 $\mu$g/kg으로 검출되어 가다랑어 참치를 훈연하여 제조한 가공식품과 소스류보다 많은 함량이 검출되었다. 특히 발암성이 높은 benzo[a]pyrene이 0.542-1.803 $\mu$g/kg으로 검출되었으며, 일부 육가공품에서는 국내기준치(2 $\mu$g/kg)에 근접하는 결과값을 보였다.

수문자료 확충을 위한 다중상관계수의 한계최소치 유도 (Derivation of the Critical Minimum Values of the Multiple Correlation Coefficient for Augmenting Hydrologic Samples)

  • 허준행
    • 물과 미래
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    • 제27권1호
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    • pp.133-140
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    • 1994
  • 주변 관측지점의 자료가 유용한 경우 관측자료가 짧은 지점의 평균과 분산 추정치를 개선하기 위하여 상관계수를 이용한 수문자료 확충을 이용하여왔다. 본 연구에서는 관측지점의 분산 추정치를 개선하기 위한 다중 상관계수의 한계최소치를 얻기 위하여, 다변량 정규분포에 근거하여 Moran이 유도한 확충자료 분산( ${{\sigma}_v}^2$ )의 불편 최우도추정량의 분산식을 Matalas와 Jacobs가 2변량 정규분포에 근거하여 유도한 식의 형태로 변형하였으며, 다양한 자료수와 지점수에 따라 다중상관계수의 한계최소치를 도표화했다.

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송전권을 보유한 발전회사의 이득 분석 (Analysis on Genco's Profit with Financial Transmission Rights)

  • 정래혁;신재홍;이광호
    • 대한전기학회:학술대회논문집
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    • 대한전기학회 2007년도 제38회 하계학술대회
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    • pp.852-853
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    • 2007
  • 재무적 송전권을 고려한 경쟁적 전력시장에서, 송전권을 소유한 발전회사는 송전권 시장에서 얻는 이득과 에너지 시장에서 얻는 이득을 고려하여 전략적으로 발전량을 결정한다. 그러므로 경쟁의 균형 상태에는 발전량에 대한 송전권 시장의 한계이득과 에너지 시장의 한계 이득이 밀접하게 관련 되어 있다. 본 연구는 Cournot 모형을 사용하여, 송전권 시장과 에너지 시장을 결합한 모형화를 시도하며 최적화 문제로 표현한다. 또한, 사례연구를 활용하여 균형상태에서 송전권 시장과 에너지 시장의 한계이득을 정량적으로 분석한다.

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실증실험기반 지하공간 침수 대피 한계수심 변화에 관한 연구 (An Experimental Study on Change of Evacuation Critical Depth in Underground Space)

  • 김예림;금호준;고택조;주재승;정도준
    • 한국수자원학회:학술대회논문집
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    • 한국수자원학회 2021년도 학술발표회
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    • pp.80-80
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    • 2021
  • 2020년은 장마와 태풍으로 인해 중부 및 남부지방에 폭우가 발생하여 강남역을 비롯한 지하철 역사와 지하 주차장 등 많은 지하시설이 침수되었고, 부산에서는 침수된 지하차도에 진입한 차량의 운전자가 사망하는 등의 사고가 발생하였다. 지하에 설치된 시설들은 침수가 발생할 경우 대부분 출입구를 통해 유입되는 물을 거슬러 대피해야 하므로 낙상과 그로 인한 익사 등 자칫 큰 인명피해를 초래할 수 있어 특별히 주의할 필요가 있다. 대피 여부를 결정하고 그에 필요한 시간을 계산하기 위해서는 안전하게 대피 가능한 최대수심(한계수심)을 결정하는 것이 필요하다. 현재 한계수심을 제시한 여러 연구가 있지만 대부분 소수의 성인만을 대상으로 한 실험 결과이기 때문에 성별, 연령, 체중 등 다양한 유형의 사람을 고려한 대피방법 제시가 필요하다. 이에 본 연구에서는 실험 참가자의 유형(성별, 연령, 체중, 신장)에 따른 대피시간의 차이를 고려한 한계수심을 제시할 수 있도록 하였다. 총 308명이 실험에 참여하였으며, 이중 남성은 164명, 여성은 144명이었다. 참가자의 연령은 14세부터 75세까지이며, 신장은 최소 145cm에서 최대 187cm, 체중은 35kgf에서 110kgf 범위이다. 대피시간은 물이 흘러 내려오는 5.1m 길이의 계단을, 난간을 잡은 채 거슬러 올라가는 시간으로 설정하였으며, 계단 상층부의 수심이 30cm일 때와 40cm일 때(한계수심 조건), 2회 측정하였다. 또한, 측정이 종료된 후, '안전하게 대피 가능할 것으로 예상되는 수심'을 선택하도록 하여 참가자가 체감한 실험 난이도를 간접적으로 확인하고 향후 연구에 활용할 수 있도록 하였다. 수집된 자료를 분석한 결과 여성의 경우 수심 30cm와 40cm의 평균 대피시간이 4초 정도의 차이가 나타났으나, 남성의 경우 유의미한 차이가 나타나지 않았다. 또한 '안전하게 대피 가능할 것으로 예상되는 수심'에 대한 답변으로 다수가 실험의 최대 수심 조건인 40cm 이상을 선택하였다. 이와 같은 결과를 보아, 실험의 난도가 높지 않았다고 예상할 수 있으며, 그 원인은 참가자의 안전을 고려해 실험 조건을 난간을 잡은 채 보행하도록 설정한 것이 한계수심을 증가시키는 결과를 가져왔다고 볼 수 있다. 유형에 따른 대피시간의 차이를 분석하기 위해서는 실험의 한계수심 조건을 높이거나, 난간을 잡지 않고 보행할 수 있도록 안전장치를 추가하는 등, 실험조건의 변화가 필요할 것으로 판단되며, 추가적으로 난간을 잡은 채 보행하는 것이 한계수심을 얼마나 높일 수 있는지에 대한 검토를 통하여 정량적인 대피가능 시간을 제시할 수 있을 것으로 사료된다.

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터널공학을 중심으로 한 한계변형률의 공학적 적용성 (Engineering interpretation of critical strains in the ground based on the tunnel engineering)

  • 신용석;박시현
    • 한국터널지하공간학회 논문집
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    • 제11권4호
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    • pp.403-410
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    • 2009
  • 본 논문은 시공현장에서 계측된 변위값을 이용하여, 터널구조물의 안정성을 정량적으로 평가하는 한계변형률 개념의 활용성에 관한 것이다. 한계변형률 개념의 활강성을 높이기 위해서 (1) 변위개념을 활용한 기존의 현장 및 연구사례를 정리하여 한계변형률 개념의 공학적 의미; (2) 터널공학적 및 지반공학적 관점에서 한계변형률 개념의 타당성; (3) 터널굴착에 의해 발생하는 지반의 변위 구분 및 총변위와 계측변위의 관계성; (4) 국내 터널시공 현장의 계측사례를 활용하여 한계변형률 관점에서의 터널안정성 평가; 그리고 마지막으로 (5) 기존에 현장에서 활용된 시공관리기준치를 한계변형률 관점에서 재평가 등에 대한 연구를 수행하였다. 결론적으로, 한계변형률 개념은 터널공학적인 측면에서 타당한 근거가 있으며, 통일된 관리기준으로 활용가능 한 것으로 평가되었다.

의미정보모델 구축을 위한 색채정보의 수집과 정량적 분석 (Collecting and Analyzing Color Information for Constructing Semantic Information Model)

  • 류기곤;선동언;김현철
    • 한국정보과학회:학술대회논문집
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    • 한국정보과학회 2011년도 한국컴퓨터종합학술대회논문집 Vol.38 No.1(C)
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    • pp.232-235
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    • 2011
  • 지식표현은 일반적으로 논리, 규칙, 프레임 또는 의미망 형태로 표현되며, 최근에는 의미망을 이용한 온톨로지 형태로 표현되고 있다. 이러한 지식표현 방법은 개념을 설명하는 문맥적인 정보나 개념들 간의 구조적인 정보를 이용하여 개념에 대한 지식을 논리적으로 표현하는데 중점을 두었다. 하지만, 지식표현에 사용되는 의미정보는 사람에 의해 수집되고 정제되기 때문에 많은 시간, 비용 및 인력이 필요하다는 한계가 있고, 새로운 의미를 추가하거나 기존의 의미를 수정하는 것이 매우 어렵다는 한계가 있다. 색채는 특정 대상이나 개념에 대한 의미, 연상, 상징 등 객관적인 특징 뿐 아니라 시대, 나라, 문화와 같은 사회적 배경을 반영하기 때문에, 정보를 제공하고 감성을 전달하는 효과적인 수단으로 사용되고 있다. 이에 본 논문은, 색채를 이용한 의미정보모델 구축을 위해, 색채정보를 수집하고 정량적으로 분석하는 방법을 제안한다. 긍정/부정/불안/중립으로 구성된 감성어휘 273개를 이용하여 이미지를 수집한 결과 총 130,944개의 이미지를 수집하였다. 이미지에는 여러 가지 사물, 행동, 배경, 색채 등 다양한 정보가 혼재되어 있어 감성어휘와 연관된 색채를 구별하기 어렵기 때문에 이미지를 직관적으로 설명할 수 있는 사용자 태그를 별도로 수집하였다. 태그는 총 2,836,395개를 수집하였고 각 이미지와 그룹에서의 가중치를 구하였다. 태그의 가중치를 통해 이미지가 그룹 내에서 갖는 중요도를 판별하였고, 각 그룹 별로 상위 30%의 이미지를 추출하여 대표 색채를 분석하였다.