폴리케톤(polyketone, PK) 섬유는 고무의 강화재로 사용하기 위해서 최근 개발되고 있는 소재이다. 섬유의 고무와의 접착성을 향상시키기 위하여 플라즈마로 표면을 개질하였다. 산소 플라즈마 처리에 의한 섬유표면의 물리적 형태변화를 관찰하기 위하여 주사전자현미경과 원자현미경을 이용하여 관찰하였다. 섬유표면의 화학적 조성변화를 XPS (X-ray photoelectron spectroscopy)를 이용하여 알아보았다. 최종적으로 이러한 변화가 PK 섬유와 고무와의 계면접착력에 어떠한 영향을 미치는지를 microdroplet debonding 시험을 통해 분석하였다. 플라즈마 처리에 의하여 섬유표면에 산소함유기들이 증가하는 결과를 보였으며, 처리시간과 처리전력이 증가함에 따라 에칭에 의한 표면조도(RMS roughness)가 증가하였다. 그러나 장시간의 플라즈마 처리조건에서는 표면에 degradation이 발생하여 오히려 표면조도가 감소하는 결과를 보였다. PK 섬유와 고무와의 계면전단강도는 처리시간 60 s의 80 W, 처리전력 60 W의 180 s에서 처리한 경우에 최대 계면전단강도를 나타내었다. 그러나 그 이상으로 증가하면 degradation이 발생하면서 계면전단강도가 감소하였다.
다이아몬드를 반도체용 열방산용기판 등으로 사용하기 위해서는 수백 $\mu\textrm{m}$ 두께의 대면적 웨이퍼가 요구된다. 이를 위해서 DC are jet CVD, MW PACVD, DC PACVD 등이 개발되어, 현재 4"에서 8"까지의 많은 문제를 일으키고 있다. 본 연구에서는 multi-cathode DC PACVD법에 의한 4" 다이아몬드 웨이퍼의 합성과 합성된 막의 특성변화에 대한 연구를 수행하였다. 또한, 웨이퍼의 휨과 crack 발생거동과 대한 고찰을 통래 휨과 crack이 없는 웨이퍼의 제작방법을 고안하였다. 사용된 음극의 수는 일곱 개이며, 투입된 power는 각 음극 당 약 2.5kW(4.1 A-600V)이었다. 사용된 기판의 크기는 직경 4"이었다. 합성압력은 100Torr, 가스유량은 150sccm, 증착온도는 125$0^{\circ}C$~131$0^{\circ}C$, 수소가스네 메탄조성은 5%~8%이었다. 합성 중 막에 인가되는 응력은 합성 중 증착온도의 변화에 의해 제어하였다. 막의 결정도는 Raman spectroscopy 및 열전도도를 측정을 통해 분석하였다. 성장속도 및 다이아몬드 peak의 반가폭은 메탄조성 증가(5%~8%)에 따라 증가하여 각각 6.6~10.5$\mu\textrm{m}$/h 및 3.8~5.2 cm-1의 분포를 보였다. 6%CH4 및 7%CH4에서 합성된 웨이퍼에서 측정된 막의 열전도도는 11W/cmK~13W/cmK 정도로 높게 나타났다. 막두께의 uniformity는 최대 3.5%로 매우 균일하였다. 막에 인가되는 응력의 제어로 직경 4"k 합성면적에서 두께 1mm 이상의 균열 및 휨이 없는 다이아몬드 자유막 웨이퍼를 합성할 수 있었다.다이아몬드 자유막 웨이퍼를 합성할 수 있었다.active ion에 의해 sputtering 이 된다. 이때 plasma 처리기의 polymer 기판 후면에 magnet를 설치하여 높은 ionization을 발생시켜 처리 효과를 한층 높여 주었다. 이 plasma 처리는 표면 청정화, 표면 etching 이 동시에 행하는 것과 함께 장시간 처리에 의해 표면에서는 미세한 과, C=C기, -C-O-의 극성기의 도입에 의한 표면 개량이 된다는 것을 관찰할 수 있다. OPP polymer 표면을 Ar 100%로 plasma 처리한 경우 C-O, C=O 등의 carbonyl가 발생됨을 알 수 있었다. C-O, C=O 등의 carbynyl polor group이 도입됨에 따라 sputter된 Al의 접착력이 향상됨을 알 수 있으며, TEM 관찰 결과 grain size도 상당히 작아짐을 알 수 있었다.onte-Carlo 방법으로 처리하였다. 정지기장해석의 경우 상용 S/W인 Vector Fields를 사용하였다. 이를 통해 sputter 내 플라즈마 특성, target으로 입사하는 이온에너지 및 각 분포, 이들이 target erosion 형상에 미치는 영향을 살펴보았다. 또한 이들 결과로부터 간단한 sputtering 모델을 사용하여 target으로부터 sputter된 입자들이 substrate에 부착되는 현상을 Monte-Carlo 방법으로 추적하여 성막특성도 살펴보았다.다.다양한 기능을 가진 신소재 제조에 있다. 또한 경제적인 측면에서도 고부가 가치의 제품 개발에 따른 새로운 수요 창출과 수익률 향상, 기존의 기능성 안료를 나노(nano)화하여 나노 입자를 제조, 기존의 기능성 안료에 대한 비용 절감 효과등을 유도 할 수 있다. 역시 기술적인 측면에서도 특수소재 개발에 있어 최적의 나노 입자 제어기술 개발 및 나노입자를 기능성 소재로 사용하여 새로운 제품의 제조와 고압 기상
platinum 유기착화합물을 사용하여 유리 기판 위에 Pt를 증착시켰다. Pt를 증착하기 위하여 Pt 착화합물을 용해 시킨 후, 유리 기판을 용액속에 담근 후 가열하여 Pt막을 증착하였다. 증착 후 Pt의 면저항은 200~75$\Omega$의 값을 나타내어 비교적 높은 저항값을 나타내었다. 높은 저항값을 낮추기 위해 진공 10-5Torr에서 50, 100, 150, 25$0^{\circ}C$로 열처리를 하였다. 이러한 저항값을 변화의 원인을 살펴보기 위하여 X-선 회절법을 이용하여 결정성의 변화를 살펴보았고, 화학적 조성의 변화는 X-ray 광전자 분광법을 이용하여 조사하였다. 열처리 전 Pt막은 비정질 상태를 나타내었으나, 6$0^{\circ}C$에서 30분간 열처리한 후에는 결정성이 증가하는 것으로 관찰되었다. 열처리 후 결정방향은 {111] 방향이 주 방향이였으며 [002] 방향의 피크도 관찰되었다. 따라서 성장된 막은 다결정 막임을 알 수 있었다. XPS를 이용하여 조성을 조사하여 본 결과 열처리하지 않은 시료의 경우 유기물과 반응하여 Pt의 피크가 넓게 나타나나 열처리 후에는 유기물이 분해되어 Pt의 고유한 피크를 관찰할 수 있었다. 따라서 전기전도도의 변화는 유기물의 분해를 통하여 순수한 Pt로 변해가면서 감소하는 것으로 생각되어 지며 결정성 또한 전기전도도 변화에 중요한 역할을 함을 알 수 있었다. 기존의 방법을 이용하여 Pt를 증착할 경우 기판과 쉽게 박리 되는 현상이 관찰되었으나 본 방법을 이용하여 증착된 Pt 박막의 경우 열처리 후에는 기판과의 접착력이 기존의 방법보다 뛰어나 박리되는 현상이 관찰되지 않았다.$ 이상에서 안정한 것을 볼 수 있었다. 텅스텐 박막은 $\alpha$ 및 $\beta$-W 구조를 가질 수 있으나 본 연구에서 성장된 텅스텐은 $\alpha$-W 구조를 가지는 것을 XRD 측정으로 확인하였다. 성장된 텅스텐 박막의 저항은 구조에 따라서 변화되는 것으로 알려져 있다. 증착조건에 따른 저항의 변화는 SiH4 대 WF6의 가스비, 증착온도에 따라서 변화하였다. 특히 온도가 40$0^{\circ}C$ 이상, SiH4/WF6의 비가 0.2일 경우 텅스텐을 증착시킨 후에 열처리를 거치지 않은 경우에도 기존에 발표된 저항률인 10$\mu$$\Omega$.cm 대의 값을 얻을 수 있었다. 본 연구를 통하여 산화막과의 접착성 문제를 해결하고 낮은 저항을 얻을 수 있었으나, 텅스텐 박막의 성장과정에 의한 게이트 산화막의 열화는 심각학 문제를 야기하였다. 즉, LPCVD 과정에서 발생한 불소 또는 불소 화합물이 게이트의 산화막에 결함을 발생시킴을 확인하였다. 향후, 불소에 의한 게이트 산화막의 열화를 최소화시킬 수 있는 공정 조건의 최저고하 또는 대체게이트 산화막이 적용될 경우, 개발된 연구 결과를 산업체로 이전할 수 있는 가능성이 높을 것을 기대된다.박막 형성 메카니즘에 큰 영향을 미침을 알 수 있었다. 또한 은의 전기화학적 다층박막 성장은 MSM (monolayer-simultaneous-multilayer) 메카니즘을 따름을 확인하였다. 마지막으로 구조 및 양이 규칙적으로 조절되는 전극의 응용가능성이 간단히 논의될 것이다.l 성장을 하였다는 것을 알 수 있었다. 결정성
최근 콘크리트 구조물의 성능 저하는 염해, 중성화, 동결융해 및 기타 요인에 의해 증가하고 있고 콘크리트 성능 저하를 방지하기 위해 다양한 대책이 강구되고 있다. 이러한 콘크리트 성능 저하를 방지하기 위한 방법 중에 콘크리트 표면을 보호함으로써 성능 저하 요인을 차단할 수 있는 콘크리트 표면 처리제가 종종 사용되고 있다. 콘크리트 보수$\cdot$방수재료는 에폭시와 같은 유기계 재료가 많이 사용되고 있으며, 이런 재료는 초기접착력과 내약품성이 우수한 장점을 가지고 있다 그러나 이런 유기재료는 콘크리트와의 탄성계수 및 수축팽창율이 차이로 시간이 경과함에 따라 박리, 들뜸 현상이 발생하는 등 내구성에 문제가 있는 것으로 지적되고 있다. 한편 최근 콘크리트 구조물의 내구성 및 방수성능을 향상시키기 위해 무기질계 침투형 보수$\cdot$방수재의 사용사례가 증가하고 있다. 따라서 본 연구에서는 콘크리트 표면을 강화시켜 $CO_2$ 가스, 염화물 이온 등의 열화물질을 차단시키며 동시에 방수성능을 부여할 수 있는 콘크리트 침투형 성능개선제를 개발하였다.
연구목적: Silane 처리가 FRC-포스트와 레진 시멘트 간의 결합강도에 미치는 영향을 알아보고자 하였다. 연구 재료 및 방법: FRC-포스트로 LuxaPost (DMG)와 Rely-X Fiber Post (3M ESPE)를 사용하였으며 자가 접착 레진 시멘트인 Rely-X Unicem (3M ESPE)과 전통형 레진시멘트인 Rely-X ARC (3M ESPE)와의 Rely-X Ceramic Primer (3M ESPE)를 이용한 표면처리 유무에 따른 결합강도를 push-out test를 실시하여 측정하고 independent samples t-test 및 one-way ANOVA와 Scheffe 사후검정을 95% 유의수준에서 실시하였다. 결과: 실험 결과 Rely-X Fiber Post를 사용한 실험군에서 silane 처리와 관계없이 Rely-X ARC를 적용하였을 때, 다른 실험군들에 비해 높은 결합 강도가 나타났으며 LuxaPost를 사용한 실험군에서 각각의 레진 시멘트에 대해 silane 처리를 하였을 때 시행하지 않은 실험군에 비해 높은 결합 강도가 나타났다. 결론: 이상의 실험 결과로 볼 때 미리 silane 처리된 LuxaPost를 사용하더라도 silane 처리를 시행하는 것이 좋은 것으로 생각된다.
연구목적: 치과용 접착제에서 기저단량체로 사용되는 Bis-GMA를 Bis-M-GMA로 대체한 접착레진이, Bis-GMA/TEGDMA 를 사용한 접착제와 비교할 만한 물성과 접착강도를 가지는지 알아보고자 하였다. 연구 재료 및 방법: 다양한 구성비의 Bis-GMA, Bis-M-GMA 및 TEGDMA 를 함유한 접착레진을 제작하여, 점도(${\eta}$), 중합률(DC) 및 굴곡강도(FS)를 측정하고, 상아질에 대한 미세인장접착강도(MTBS)를 측정하였다. 해석을 위해 각 단량체들의 용해도 상수(${\delta}_t$)를 비교하였고, 접착계면을 주사전자현미경으로 관찰하였다. 결과: Bis-M-GMA의 점도는 3.65 Pa s로 크게 감소하였다. Bis-GMA를 함유하지 않는 접착레진은 Bis-GMA를 함유한 접착레진에 비해 낮은 굴곡강도를 보였다(p < 0.05). TEGDMA 함량이 낮은 접착레진은 TEGDMA 함량이 높은 접착레진에 비해 낮은 미세인장접착강도를 보였으며(p < 0.05), 주사전자현미경 사진에서 균열이나 틈이 관찰되었다. 결론: 높은 접착강도를 얻기 위해서는 접착레진의 높은 굴곡강도와 초기 중합률 뿐 아니라, 접착레진과 primer 처리 된 상아질 사이의 용해도 상수의 적합성도 요구되었다.
본 연구에서는 모바일 기기용 방수 및 내충격 기능성 소재로 사용되는 우레탄-아크릴레이트 점착테이프의 부착력 향상 연구를 수행하였다. 소수성 표면을 가진 기재(substrate) 필름과 아크릴 점착제 사이의 젖음성 및 밀착력 하락으로 인한 점착테이프의 물성 저하를 개선하기 위해, 에폭시 작용기를 가진 실란 커플링제인 3-glycidoxy-propyl trimethoxysilane (GPTMS)을 UV 경화형 우레탄-아크릴레이트 수지에 함량별로 첨가하여 필름을 제조하였다. FT-IR, EDS, XPS를 이용하여 실란 커플링제의 함량에 따른 기재 필름의 표면 결합 특성을 확인하였고, 인장강도, 접촉각, 겔 분율(gel fraction)을 측정하여 기계적 물성 변화를 비교하였다. 또한 우레탄-아크릴레이트 필름의 양쪽에 아크릴 점착제를 코팅하여 양면 점착테이프를 제조하고, 180, 90° 박리강도(peel strength)를 측정하여 실란 커플링제 함량별로 기재 필름과 점착제 사이의 접착력(밀착력)을 비교하였다. 실란 커플링제 함량이 증가할수록 기재필름의 다양한 물성의 변화를 보였지만, 0.5~1 wt% 정도의 첨가는 기타 물성의 손실 없이 효과적으로 점착층과의 계면 부착력을 향상시켰다.
페놀수지는 열경화성 수지로서 우수한 내열성 및 기계적 물성을 가지고 있다. 하지만 열경화 특성으로 인해 사용 후 재활용이 어렵고, 전체 생산량의 15~20%가 스프루와 런너 형태로 폐기되고 있다. 4만 톤의 페놀수지 스프루와 런너가 버려지고 있으며 폐기된 페놀 스프루와 런너 처리비용은 연간 200억원으로 추정된다. 본 실험에서는 폐기되는 스프루와 런너를 분쇄하고 폴리에틸렌과의 표면접착력 향상을 위해 실란 표면처리를 하였다. 분쇄된 입자의 크기는 100~1000um의 분체와 1~100um의 미분으로 나누어 실험하였다. 분쇄된 페놀은 실란 작용기에 따른 특성을 평가하기 위해 3-(Methacryloyloxy) propyltrimethoxysilane 과 Vinyltrimethoxy silane으로 처리되었다. 입자의 크기를 분석하기 위해 입도분석기를 사용였다. 열적 특성은 DSC(Differential Scanning Calorimetry)와 HDT(heat deflection temperature)를 통하여 분석하였다. 기계적 물성의 측정은 UTM(universal testing machine)과 notched izod impact tester로 평가하였다. 전처리한 페놀수지 파우더를 첨가시, 고밀도 폴리에틸렌(HDPE)의 열변형온도가 $77^{\circ}C$에서 최대 $96^{\circ}C$까지 향상되었으며, 결정화도와 결정화 온도가 증가하였다. 결론적으로, 실란 전처리 하지 않았을 경우와 비교했을 때 충격강도는 50%가 인장강도는 20%가 상승하였다.
수용성 접착제의 접착력을 향상시키기 위해 제미니형 비이온 반응성 계면활성제를 합성하여 수계 접착제에 적용하였다. 제미니형 비이온 반응성 계면활성제는 말레산 및 에틸렌옥사이드의 부가몰수가 다른 폴리 옥시 에틸렌 세틸 에테르를 사용하여 합성하였다. 합성된 계면활성제는 FT-IR 및 $^1H-NMR$에 의해 확인되었다. 합성된 화합물은 밝은 노란색 왁스의 형상이었고, 화합물의 운점은 $78^{\circ}C$ 이상이었다. 측정된 임계 미셀 농도(c.m.c)는 $1.0{\times}10^{-4}{\sim}7.0{\times}10^{-4}mol/L$이었고 표면장력은 25.9~32.0 mN/m이었다. 에틸렌옥사이드의 부가몰수가 증가함에 따라 유화력이 향상되었다. Ross-Miles 법에 의한 화합물의 발포 높이는 1.4~4.5 cm이었다. 본 연구에서 합성된 계면활성제는 수성 접착제의 유화 중합에서 유화제로 사용되었으며 그 물성을 평가하였다. 준비된 접착제의 고체 함량은 59%이었다. 접착제의 평균입자크기는 164~297 nm이었다. 접착제의 초기 점착성의 볼 번호는 20~32이었으며, 박리 강도는 $1.8{\sim}2.1kg_f/mm$이었다. 점도 유지율은 30 days 동안 99%로 확인되었다. 합성된 제미니형 비이온 반응성 계면활성제는 점착력을 위한 유화제로 사용될 것으로 기대된다.
항공기 엔진 배기노즐 표면으로부터 적외선 방사를 낮추기 위한 연구의 일환으로 스테인리스 스틸 표면을 구리입자/메타 아라미드 수지 복합재료로 도포하여 $320^{\circ}C$에서 적외선 방사율을 측정하였다. 일반적인 충전제 입자 바인더 합성수지의 경우 $300^{\circ}C$이전에서 대부분 열분해를 일으키지만 메타 아라미드 수지는 $320^{\circ}C$에서도 열안정성을 보여 구리입자 분산 내열성 매트릭스 수지로 적합한 것으로 나타났다. 본 연구에서는 첨가한 구리입자 함량은 부피기준으로 0 ~ 70% 까지 변화시켰다. 구리입자/메타아라미드 복합재료 수지로 도포된 시편은 $320^{\circ}C$에서 적외선 방사율 측정 실험 후에 접착력이 우수하였다. 그리고 구리입자 함량이 부피 기준으로 50%인 구리입자/메타 아라미드 수지를 도포함으로써 시편의 $320^{\circ}C$ 적외선 방사율을 0.6 까지 낮출 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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