Thiourea 용액에서 금의 고속 전해채취를 위해 사이클론 전해조를 사용하여 금의 회수에 대한 연구를 수행하였다. 금 전해채취의 전해거동을 알기 위해 전해질의 유속, 인가전압, 초기 농도 등의 변수에 대한 실험을 하였다. 기초실험을 통하여 얻은 최적조건 조업하에서 2시간 이내에 전해액 중에 존재하는 99%이상의 금을 회수할 수 있었다.
석출전위가 낮은 금속들을 저농도용액에서 전기분해하여 회수하는 방법에 대해 아연과 카드뮴을 모델로 삼아 채취방법을 연구하였다. Hull cell과 hyperbolic twin cell에서 시험해서 전류밀도와 효율이 낮기 때문에 기존방법으로는 회수속도가 매우 느린 것을 알 수 있었다. 전해 채취조건을 좋게 하기 위해서는 음극의 표면적을 크게 하고 흔들어 주며, 또 전해액을 강제 순환시켜 물질이동이 잘 되도록 해야만 한다. Rotating tubular bed reactor 나 impact rod reactor 같은 전해조를 사용하여 여러 종류의 용액 중의 아연과 카드뮴 전해 채취 실험을 하였다. 특히 카드뮴의 잔류농도를 낮추기 위해서는 전해법과 이온교환법을 같이 사용하는 것이 유용하다. 새로운 방법의 처리비용과 기존방법의 처리비용을 비교하여 보았다.
니켈, 코발트 및 구리 전해채취의 반응율속단계 규명을 위해 회전원판전극(rotating disc electrode, RDE)를 사용하여 전해액 온도 및 교반속도에 대한 실험을 수행하였다. 유가금속 별 전해채취 공정에서의 활성화에너지를 구하여 반응율속단계를 규명한 결과 니켈은 혼합율속, 코발트는 화학반응율속, 구리는 물질전달율속으로 판단되었다. 니켈, 코발트 및 구리의 전해액 온도 및 교반속도 변화에 따른 전해채취 공정을 수행하여 전류효율을 비교한 결과 반응율속단계 결과와 일치하였다.
염산 용액에서 주석을 금속으로 회수하기 위하여 사이클론 전해채취 방식을 사용하였다. 주석의 전해채취에 미치는 영향을 고찰하기 위하여 유속, 전류밀도, 전해액 중 주석 농도, 염산 농도 영향에 대하여 조사하였다. 유속이 증가하고, 주석과 염산의 농도가 감소할수록 주석의 회수율과 전류효율이 증가하였고, 전류밀도가 증가함에 따라 회수율은 증가하였으나 전류효율은 감소하였다. 유속 18 L/min., $3A/dm^2$, 2.5 g/L Sn, 5 wt.% HCl 조건에서 효과적으로 주석을 회수할 수 있다.
개조된 사이클론식 전해조를 사용하여 황산염 용액으로부터 금속 주석으로 회수하기 위하여 주석의 전해채취 거동을 조사하였다. 실험 변수로는 유속의 영향, 전류밀도, 전해질 용액의 황산 농도 및 주석 농도 등에 대하여 실시하였다. 실험 결과 $100{\mu}m$이하 크기의 분말상 금속 주석을 얻을 수 있었다. 유속 및 전류밀도 그리고 전해액중 황산농도가 증가할수록 주석의 석출율 및 전류효율값이 증가하였다. 그러나 주석의 농도가 감소함에 따라 주석의 석출율은 증가하나, 전류효율값은 감소하였다.
무전해 구리 도금폐수로부터 증발농축 및 전해채취법을 이용하여 구리를 회수하기 위한 연구를 수행하였다. 무전해 구리 도금폐수의 분석결과, Cu 함량은 582 mg/l로 나타났으며, 미량의 Fe 성분이 함유되어 있었다. 또한, 로셀염의 첨가로 인하여 COD 9,560 mg/l, TOC 13,100 mg/l로써 매우 높았으며, 포름알데히드가 산화된 formic acid의 함량은 7.73%로 나타났다. 실험결과, 구리의 전해채취시 전류밀도가 증가할수록 전류효율은 감소하는 것으로 나타났다. 또한, 전류효율을 80% 이상으로 유지하기 위해서는 구리의 전해채취시 전류밀도를 $40mA/cm^2$ 이하로 낮추어야 함을 알 수 있었다. 전해채취를 통해 얻은 Cu중의 평균 Fe 함량은 황산농도 2 vol% 및 10 vol%에서 각각 0.021% 및 0.01%로 나타나 황산농도가 높을수록 Fe 혼입을 억제할 수 있는 것으로 나타났다.
일반적으로, 황산동을 제조하기 위한 원료는 $H_2SO_4$ 및 Cu 금속이 사용된다. 본 연구는 폐산, 폐염화동 폐기물부터 전해 채취법을 이용하여 황산동을 제조하는 방법에 관한 것이다. 황산구리의 용도는 공업용, 도금용, 사료용, 농업용, 전자급 PCB 동도금에 사용된다. 종래의 황산동 제조법은 다량의 폐수 및 에너지 비용이 높은 문제점이 있다. 구리(Cu) 화합물 중에서 가장 사용이 많이 되는 황산동($CuSO_4$)의 제조 방법에 관한 연구로서, 공정 운전비가 적고, 폐수 발생이 적으며, 제조 공정이 간단하다. 양이온 맴브레인을 이용하여 Na, Ca, Mg, Al을 불순물로서 제거하기 쉽다. 또한 동시에 전해 채취 방법으로 고 순도 구리 분말을 회수 할 수 있었다. 회수 된 구리 분말을 사용하여 고 순도 황산동을 제조 할 수 있었다.
망간단괴 매트상 모의 침출용액에서 구리 용매추출과 수산화 침전법에 의해 구리와 철이 제거 된 용액(Co 1.91 g/L, Ni 14.65 g/L)으로부터 용매추출-전해채취 연속공정을 통해 코발트를 분리, 회수를 위한 규모확대 실험(망간단괴 기준 380 kg/day)을 수행하였다. 용매추출의 경우 추출제로는 NaOH로 45% 비누화 된 0.22 M Cyanex 272, 세정용액은 코발트 2 g/L(pH : 3.0), 탈거용액은 코발트 전해폐액(Co 36.0 g/L, $Na_2SO_4\;70g/L$, pH : 1.5)을 사용하였으며, 탈거된 유기상은 산과 증류수의 세척 공정을 통해 재사용하였다. 추출단, 세정단 그리고 탈거단의 O/A 비는 각각 1/1.5, 10/1 그리고 1.5/1 이었으며, 산세척과 수세척단의 O/A 비는 각각 1/1, 6/1이었다. 용매추출공정의 코발트의 추출율과 탈거율은 각각 99.8%와 99.88%이었으며 탈거액의 코발트와 니켈의 농도는 각각 40.27 g/L, 4 ppm이었다. 전해액의 pH 조절을 위해 전해폐액 순환 방식을 도입한 전해채취공정은 $0.563A/dm^2$의 전류밀도에서 67.0%의 전류효율을 나타내었으며, 99.963% 순도의 금속 코발트를 얻었다.
망간단괴 매트상 침출액 조성으로 제조 된 모의 용액(Cu 10.5 g/L, Co 2.0 g/L, Ni 15.0 g/L, Fe 0.2 g/L)으로부터 용매추출-전해채취 연속공정을 통해 구리를 분리-회수하기 위하여 규모 확대용 용매추출장치인 6단 혼합-침강기(mixer-settler : 추출 4단, 탈거 2단)와 전해조를 이용하였다. 용매추출의 경우 추출제로는 40%(v/v)의 LIX 84I, 탈거용액은 전해폐액(Cu 35.0 g/L, $H_2SO_4$ 180 g/L)을 사용하였으며 추출단과 탈거단의 O/A 비는 각각 1/1과 1.5/1 이었다. 용매추출공정의 구리의 추출율과 탈거율은 각각 96.7%와 91.0%이었으며 탈거액(전해액)의 구리, 니켈, 코발트 그리고 철의 농도는 각각 50~51 g/L, 25 ppm, 5 ppm 그리고 3 ppm 이었다. 전해채취공정은 $1.50A/dm^2$의 전류밀도에서 98.9%의 전류효율을 나타내었으며, 99.833% 순도의 금속 구리를 얻었다.
용융염 전해 채취 공정에서 가장 중요한 경제 지표 중 하나는 에너지 원단위(kwh/kg of metal)이다. 이는 외부로 손실되는 에너지와 전류 효율에 관련된다. 전류 효율은 전해온도에 의해 크게 좌우된다. 한편 염욕의 온도는 전해 초기에 염욕의 열수지 차이로 인해 급격히 상승하여 처음에 목표했던 전해온도와 상이해질 수 있다. 염욕의 의도치 않은 온도 변화는 전류 효율에 악 영향을 미친다. 따라서 전해 초기를 대상으로 열수지 검토를 통해 염욕의 온도 변화에 대한 계산치와 실측치를 비교해 보고 외부로 손실되는 에너지를 평가하는 것은 에너지 원단위를 줄이는 데 도움이 될 것이다. 본 논문에서는 저자들의 실험 데이터를 이용하여 용융염 전해 채취 중의 열수지에 대해 검토하였으며 이를 통해 외부로의 열 손실과 염욕의 온도 상승을 정량적으로 평가할 수 있었다. 이와 같은 방법을 통하면 열 손실을 줄일 수 있는 방안을 도출하고 전해온도를 제어하여 전류 효율을 제고시킴으로써 에너지 원단위를 줄일 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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