투과식 전자현미경에서 상과 그 회절패턴은 현미경의 자기렌즈 작용에 의하여 상오 회전되어 나타난다. 이 회전각의 측정 결정은 결정 시료의 결함 관찰 분석에서 중요하다. 이 회전각 측정에 대해 잘 알려진 방법은 $MoO_3$의 분말 결정을 이용하는 것이다. 그러나 이 방법에는 측정된 각에 항상 $180^{\circ}$의 불확실성이 따른다. 따라서 이 불확실성을 제거하기 위한 또 다른 방안이 강구되어야 한다. 본 논문에서는 결정시료의 LACBED 패턴을 얻는 과정을 통해 간단하게 이 회전각을 측정하는 새로운 방법을 제시한다. 이 방법은 특정 결정을 필요로 하지 않는다. 이 방법을 통해 JEM 2010 TEM에서 상(image)과 그 회절패턴의 회전각은 $180^{\circ}$로 측정되었고, 이 각은 확대 배율이나 카메라 길이의 변화에도 변하지 않음이 관찰되었다.
본 연구에서는 평균 입자크기가 100 nm인 $BaTiO_3$ 나노 결정체의 결정 구조를 전자회절을 이용하여 분석하였다. 전자회절을 이용하여 구조분석을 수행하기 위해 PED 장치의 실험인자를 보정한 후, PED와 일반적인 SAED를 이용하여 전자회절도형을 획득하여 비교 분석을 수행하였다. $BaTiO_3$ 나노 결정체에 대해 PED를 이용한 구조분석을 수행한 결과, $BaTiO_3$ 나노입자는 상온에서 입방정계와 정방정계의 구조가 혼합되어 존재함을 알 수 있었다. 또한 이론적 계산을 통해 두 상이 혼재된 $BaTiO_3$ 나노입자는 입방정계의 구조가 약 8.5nm의 표면을 형성하고 있는 coreshell 구조를 이루고 있음을 예측할 수 있었다. 이러한 $BaTiO_3$ 나노입자에 대한 입방정계와 정방정계 구조의 각각의 격자상수는 a=3.999${\AA}$과 a=3.999${\AA}$, c=4.022${\AA}$이었다. 이와 같이 일반적인 SAED에 비해 뛰어난 공간분해능과 다중산란 효과를 억제할 수 있는 PED 기법은 복합 나노 구조체의 결정구조분석에 보다 유용한 분석 기술로 활용할 수 있을 것으로 기대된다.
현재 상용화되고 있는 치과용 76.5% Pd-11.2% Cu-7.2% GarP 합금의 왁스모형을 원심주조기로 주조하여, 임상조건의 탈개스 및 세라믹 소성처리를 하였다. 이에따른 각각의 시편에 대해 미세조직의 변화를 주사전자현미경 및 EDS로 관찰하고, 최종적인 투과전자현미경으로 조사하였다. 각 조건의 편석, 결정립계 및 석출물부위를 주사전자현미경과 EDS 고 관찰한 결과, 이원계 Pd-GA합금의 안정상들에 해당하는 정량적인 조성비는, 단지 상대적으로 Ga의 성분비만 높게 감지되었다. 특히, 세라믹소성 처리후 미세조직에서 형성된 석출물에 근접한 기지조직일수록 Ga의 농도가 상대적으로 줄어든 고갈현상을 확인하엿다. 또한 투과전자현미경의 제한시야회절도형 분석결과, 주조 및 탈개스처리 후 미세조직의 편석부위에서는 GA의 가장 큰 강도를 보였고, 또 Ga과 Pd 고용체 사이에 미세한 판상의 석출물에 기인하는 줄무늬를 관찰하였다. 한편, 세라믹소성처리후 미세조직의 석출물은 금속간화합물 Pd2Ga으로 밝혀졌으며, 기지조직은 <100> 방향을 따라 약 25nm의 폭을 가지는 미세한 섬유상 형태의 소위 "tweed 조직'을 형성하였다.성하였다.
알칼리 장석 중 고온 상인 anorthoclase의 미세구조 및 화학을 EPMA 및 TEM을 이용하여 분석하였다. Anorthoclase는 BSE image 상에서 Na-rich 지역과 K-rich 지역이 다양한 크기의 lamella를 형성하며 혼재되어 있으며, EPMA 분석 결과 Na-rich 지역은 평균 조성이 Ab: 81%, Or: 3%, An: 12%이며 K-rich 지역은 평균 조성이 Ab: 45%, Or: 44%, An: 11%로 나타났다. TEM 관찰 결과 Na-rich 지역은 앨바이트(albite) 쌍정 구조가 잘 발달한 반면 K-rich 지역은 다시 미세한 앨바이트 쌍정이 발달한 앨바이트와 쌍정이 없는 orthoclase가 약 100 nm의 규칙적인 lamellae 형태를 이루며 서로 섞여 있음이 드러났다 K-rich 지역의 [001] 전자회절도형도 두 상이 공존함을 보이는데, 앨바이트 회절점은 쌍정 구조에 의하여 $(010) ^{*}$ / 방향으로 streaking이 나타난다. 이에 비하여 $(100)^{*}$ 방향으로는 앨바이트 회절점과 orthoclase 회절점이 모두 streaking을 가지는데 이는 Al과 Si의 배열-비배열 현상과 두 상의 계면 간에 나타나는 왜력(strain)에 기인한 것으로 여겨진다. 앨바이트와 orthoclase의 방향이 서로 반대로 나타나는 이유는 두 상의 계면 간의 왜력을 줄이기 위한 일종의 pole switching의 결과로 여겨진다. 위의 결과를 종합해 볼 때 연구된 광물은 중간 단계의 Al-Si 비배열 상태를 가지며 미세구조의 생성 온도가 $400^{\circ}C$∼$600^{\circ}C$로 추정되기 때문에 고온 상인 anorthoclase라기보다는 보다 저온 상인 cryptoperthite라 할 수 있다
metal/metal계에서는 표면 원자의 재결합이 이루어 져서 표면의 특성이 bulk와는 전혀 다른 물리 화학적 특성을 보인다. 본 연구에서는 텅스텐 (110)면에 알루미늄 원자를 흡착시켜 저에너지 전자회절(LEED)과 이온산란분광법(ISS-TOF)을 이용하여 표면구조를 연구하였다. 텅스텐 (110)면 표면을 1000 K로 가열하는 동안 알루미늄을 1.0 ML 흡착시켰다. 이 때 p($1{\times}1$) LEED 이미지가 관측되었다. Al/W(110)계면에서 알루미늄 원자가 텅스텐 표면원자와의 결합거리와 방향 등 흡착위치를 알아보기 위해 이온산란분광법을 이용하였다. 그 결과 알루미늄 원자는 double domain으로 W(110) 표면의 hollow site에서 $0.55\;{\AA}$ 벗어나 위치하였으며, 텅스텐의 첫 번째 원자 층으로부터의 높이는 $2.13{\pm}0.1\;{\AA}$이다. 알루미늄 원자와 가장 가까운 텅스텐 원자까지의 거리는 $2.71{\pm}0.15\;{\AA}$이다.
W(110)면에 흡착원자인 Al원자의 coverage와 annealing과정에서의 온도를 변화시켜, 여러 조건에서의 Al/W(110)계의 흡착구조를 저에너지 전자회절(LEED)과 이온산란분광법(ISS-TOF)을 이용하여 연구하였다. 여러 결과 중, annealing 온도가 900K인 1.0ML Al/W(110)면은 double domain의 p($1{\times}1$)의 흡착구조로 W(110)면의 center of hollow site에서 $0.55{\AA}$ 벗어난 위치에 흡착되었으며, W(110) 표면원자로부터 Al 원자까지의 높이는 $2.13{\pm}0.15{\AA}$이다. 또한 annealing 온도가 1100K인 0.5ML Al/W(110)면은 double domain의 p($2{\times}1$)의 흡착구조로 W(110)면의 center of bridge site에 흡착되었으며, W(110) 표면원자로부터 Al 원자까지의 높이는 $2.18{\pm}0.15{\AA}$이다.
서로 결정구조가 다른 물질 사이의 계면을 연구하기 위해 실온에서 W(bcc) 표면에 Al(fcc)를 성장시켜, 그 흡착구조를 연구하였다. 실온에서 W(110)면에 Al원자를 0.5 ML, 1.0 ML, 2.0 ML, 3.0 ML과 4.0 ML으로 증착시켜 Al/W(110)계의 흡착구조를 저에너지 전자회절(LEED)을 이용하여 관찰하였고, 각 coverage의 Al/W(110)계에서 이온산란분광법(CAICISS-TOF)을 이용하여 흡착구조를 연구하였다. 연구결과, Al의 coverage가 증가함에 따라 표면의 Al이 crystal되어, 4.0 ML Al/W(110)계에서 Al은 6-fold symmetry를 이루는 fcc 구조의 (111)면으로 성장하였으며 성장된 Al(111)면의 [T10]방향과 [1T0]방향이 substrate인 W(110)면의 [001]방향과 서로 평행한 double domain의 표면구조이다.
텅스텐 (110)면에 알루미늄 원자를 흡착시켜 저에너지 전자회절(LEED)과 이온산란분광법(ISS)을 이용하여 흡착구조를 연구하였다. 깨끗한 텅스텐 (110)면 표면에 알루미늄을 0.8ML 흡착시킨 후 1100K 온도로 열처리를 하였을 때 2-도메인의 p($2{\times}1$) LEED 이미지가 관측되었다. Al/W(110)-p($2{\times}1$)계면에서 알루미늄 원자가 텅스텐 표면원자와의 결합거리와 방향 등 3차원적 흡착위치를 알아보기 위해 이온산란분광법을 이용하여 측정하였다. 그 결과 알루미늄 원자는 텅스텐의 두 원자 사이(bridge-site)의 가운데에 위치하였으며, 텅스텐의 첫 번째 원자 층으로부터의 높이는 $2.18{\pm}0.01{\AA}$이다. 알루미늄 원자와 가장 가까운 텅스텐 원자까지의 거리는 $2.57{\pm}0.01{\AA}$이다.
The use of primitive cell volume and zero order Laue (ZOLZ) pattern is proposed to identify phase in a complex microstructure. Single convergent beam electron pattern containing higher order Laue zone ring from a nanosized region is sufficient to calculate the primitive cell volume of the phase, while ZOLZ pattern is used to determine the zone axis of the crystal. A computer program is used to screen out possible phases from the value of measured cell volume from convergent beam electron diffraction (CBED) pattern. Indexing of ZOLZ pattern follows in the program to find the zone axis of the identification from a single CBED pattern. An example of the analysis is given from the rapidly solidified $Al-Al_3Ti$ system.
지금까지 기재되지 않았던 새로운 tridymite의 동질다형상의 하나로 비조화 변조상("IC상")을 확인하였다. IC상의 격자형은 L1상과 같은 대칭성을 가진 단사정계(Bb)로 분석되나, 기하학적인 격자 구조는 오히려 L3샅의 바탕 구조와 같으며 L3상과는 다른 형태의 변조구조를 갖는다(변조 벡터 q=0.22 $c*_{H}$ ; $\lambda$ 37 ).편, Ll상의 전자 회절도형에서 보여주는 독특한 분산 회절곡선은 원자 특히 산소 원자의 동적 비배열(dynamic disorder)이 상온에서도 일어날 수 있음을 암시해 준다. Tridymite 시료의 분쇄에 의한 Ll상에서 L3상으로의 상전이는 점진적이기는 하나 매우 두드러지게 일어난다: Ll$\longrightarrow$LI+IC$\longrightarrow$IC+L3$\longrightarrow$L3. 그러나, 분쇄에 의한 상전이의 구체적인 과정은 각 입자의 국부적인 응력 상태와 미세구조의 발달 상태와 밀접한 관련이 있음이 이번 연구를 통해 드러났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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