전이금속 산화물은 비교적 높은 용량 (700~1000 mAh/g)을 갖기 때문에 차세대 리튬전지용 음극으로서 많은 연구가 진행되어 왔다. 나노 코어-쉘 구조의 다공성 전이금속/전이금속 산화물 구조는 높은 비 표면적의 산화물과 높은 전기전도성을 가지는 금속 코어로 구성되어 고효율 리튬전지에 적용가능하다. 본 연구에서는 구리 소재 상에 나노코어구조의 구리/코발트 입자를 전기화학적으로 석출시킨 후 구리의 산화가 일어나지 않는 전해질/전위 조건에서 코발트만 선택적으로 산화시켜 코어-쉘 구조의 다공성 전이금속/전이금속 산화물 구조를 얻을 수 있었다. 제조된 나노 코어-쉘 구조의 다공성 전이금속/전이금속 산화물 입자를 리튬전지의 음극으로 사용하여 매우 우수한 충/방전 안정성을 나타냄을 확인할 수 있었다.
전이금속 산화물의 전구체가 들어있는 합성모액을 수열 반응시켜 전이금속 산화물이 고정된 하이드로탈사이트를 제조하여 이들에 대한 이산화질소의 흡착 성질을 조사하였다. 전이금속 산화물의 분산도, 이산화질소의 흡착량 및 흡착상태를 XRD, SEM, XPS, 질소 흡착등온선, 중량식 흡착법, FT-IR, 승온탈착법으로 조사하였다. 전이금속 산화물은 주로 하이드로탈사이트의 표면에 분산 담지되었으며, 철과 니켈 산화물이 고정된 하이드로탈사이트에 이산화질소가 많이 흡장되었다. 철 산화물이 표면에 분산되어 담지되면 이산화질소의 흡장량이 많지만, 철 산화물이 지나치게 많이 담지되면 덩어리져서 표면의 염기점을 차폐하므로 이산화질소의 흡장량이 오히려 줄어들었다. 철 산화물의 고정량이 적절하면 하이드로탈사이트에서 이산화질소의 흡장세기는 약해지지만, 흡장량은 많아지고 수열 안정성이 증진되었다.
$Co_3O_4$ 계열 스피넬(spinel) 전이금속 산화물 $TCo_2O_4$ (T = 3d 전이금속)는 화학적 촉매, 센서, 이차전지, 연료전지 등으로의 응용성에 기인하여 최근 주목을 받고 있으며, 특정 응용분야와 관련하여 그 박막 시료 제작 및 물리적, 화학적 성질들에 대한 세밀한 연구의 필요성이 제기되고 있다. 본 연구에서는 졸-겔 방법을 이용하여 $TCo_2O_4$ 박막이 $Al_2O_3$ (0001) 기판 위에 균일한 두께로 제작될 수 있는 최적 조건을 찾고자 하였으며, 후열처리 조건 변화에 따르는 박막의 구조적 성질 변화를 조사하였다. 후열처리는 공기 중에서 이루어졌으며 온도 ${\sim}800^{\circ}C$에서 최적 결정성을 갖는 다결정 박막이 얻어졌다. 또한, 박막에 작은 시간(~10 min) 동안의 전자선(electron beam) 조사를 통한 다결정 박막의 형성도 관측되었다. $TCo_2O_4$ 박막들에 대한 X-ray diffraction, X-ray photoelectron spectroscopy, spectroscopic ellipsometry 측정들을 수행하여 그 구조적, 광학적 성질을 조사 하였다.
3주기 전이금속(Cr~Zn)의 산화물 및 V, Mo, W의 산화물에 대하여 temperature-programmed reduction/trmperature-programmed oxidation(TPR/TPO) 실험을 통하여 그 산화-환원 특성을 조사하였다. TPO 곡선의 산화피크는 TPR 곡선의 환원피크와 비슷하거나 약간 낮은 온도에서 나타났으며, 환원피크에 비하여 온도 폭이 넓었다. 3주기 전이금속한화물의 산화 및 환원 과정의 활성화에너지는 33~149 kJ/mol 범위에 있는 반면, V, Mo, W 산화물에서는 더 컸다. 금속산화물의 산화 및 환원 과정의 활성화에너지 변화는 금속-산소 결합세기에 비례하였다. 환원(TPR) 및 산화(TPO) 과정에 대한 활성화에너지 차이(${\Delta}E_a$)가 작을수록 o-자일렌 산화반응에서 금속산화물 촉매의 활성화에너지도 작았다. 금속한화물 촉매에서 o-자일렌 산화반응은 금속산화물 표면의 산화-환원 과정을 반복하는 Mars-van Krevelen 반응 메카니즘으로 설명될 수 있음을 확인하였다.
톨루엔은 섬유산업 공정에서 발생하는 주요한 유해성 대기 오염원으로 간주된다. 본 연구에서는 ${\gamma}-Al_2O_3$를 지지체로 한 전이 금속 산화물 촉매(Cu, Mn, V, Cr, Co, Ni, Ce, Sn, Fe, Sr, Cs, Mo, La, W, Zn)를 제조하여 톨루엔 완전 산화 반응을 조사하였다. XRD, FE-SEM, BET와 TPR 기법을 사용하여 금속 촉매의 특성을 조사하였다. 촉매 가운데 Cu/${\gamma}-Al_2O_3$ 촉매가 가장 우수한 활성을 보여주었다. BET결과 촉매 활성의 증가는 비표면적과는 관련이 적은 것으로 나타났으며, X선 회절 분석에서 대부분의 촉매들이 무정형으로 존재함이 관찰되었다. FE-SEM을 관찰한 결과, 전이금속 산화물 촉매 중 구리산화물 촉매가 지지체 표면에 고르게 분산되어 있음을 확인할 수 있었다. 톨루엔 산화반응에 따른 촉매활성 효과는 ${\gamma}-Al_2O_3$ 지지체 위에 전이금속 산화물 촉매가 고르게 분산된 점과 촉매 표면의 우수한 환원 특성에 기인하는 것으로 설명할 수 있었다.
실리콘 박막 태양전지는 광 흡수층에서 형성된 정공과 전자를 효과적으로 분리하기 위해 p형과 n형으로 도핑된 층을 형성하는 p-i-n구조를 갖게 된다. 이러한 도핑 층을 형성하기 위해 B2H6와 PH3와 같은 독성 가스를 사용하기 때문에, 공정 안정성과 환경적인 이슈가 대두된다. 또한 도핑은 추가적으로 실리콘 박막 태양전지의 안정화 효율을 지속적으로 저하시키는 요인이 된다. 이러한 문제점을 개선하기 위하여, 창층으로 MoO3, V2O5, WO3 등과 같이 높은 일함수를 갖는 전이금속 산화물을 사용하고, 광 흡수층으로 i-Si:H을, 후면 전극으로 낮은 일함수를 나타내는 LiF/Al을 사용하였다. 전이금속 산화물과 LiF/Al의 큰 일함수 차이에 의해서 흡수층인 i-Si:H 에서 생성된 캐리어들은 효과적으로 분리되고 수집이 된다. 금속 산화물은 스퍼터링 공정에 의하여 이루어졌으며, 스퍼터링 공정조건에 따라 산화도가 조절되며, 이러한 산화도에 따라 태양전지의 셀 특성이 결정된다. 도핑 층이 없는 새로운 형태의 실리콘 박막 태양전지는 기존 비정질 실리콘 박막 태양전지에 비해 높은 안정화 효율을 나타내며, 이는 도핑 층이 없기 때문에 기존 실리콘 박막 태양전지의 열화현상에 따른 효율저하가 발생하지 않는 장점을 지내고 있다.
본 연구에서는 메탄을 물질로 산화실험을 수행하였다. 메탄의 발화온도가 탄화수소 중에 가장 높으며, 대부분의 전이금속촉매 활성온도가 가장 높게 나타나는 물질이므로 메탄의 연소가 일어날 경우 대부분의 탄화수소류는 연소가 일어날 수 있으므로 메탄의 산화반응을 연구하였다. 메탄의 산화를 위한 전이금속 촉매중 망간을 산화물형태로 $Al_2O_3$, $TiO_2$에 담지하여 메탄에 대한 활성능을 측정하였으며, 조촉매로 금속산화물을 이용하여 활성능의 변화를 연구하였다. 또한 자연에 존재하는 천연망간광석과 금속산화물을 담지하여 최적의 메탄에 대한 활성능을 지닌 촉매를 선별하였다. 조촉매로는 Ce, Sn, Ni, Co, Mo 등을 이용하였다. 또한 본 연구에서는 촉매 제조는 과잉용액함침법을 사용하여 담지체에 촉매물질을 분산하였으며, 온도와 유량에 대한 각 조성 촉매의 활성능을 측정하여 활성화에너지 및 $T_{50}$, $T_{90}$을 도출하였다.
Resistive RAM (ReRAM)은 전이금속 산화물의 저항변화 특성을 이용하는 차세대 비휘발 메모리로 전이금속산화물 내의 산소공공의 재분포를 통한 저항변화 특성을 이용한다. 따라서 저항변화 특성을 위해 전이금속산화물 내에는 일정량 이상의 산소공공이 요구되며 이를 위해서는 박막 형성 공정에서 산화 수를 조절할 수 있는 공정이 필요하다. 본 연구에서는 직접패턴이 가능한 photochemical metal organic deposition (PMOD) 공정을 사용하여 UV 노출에 의해 photochemical metal organic precursor의 ligand가 분해되는 과정에서 전기장을 인가하여 박막내의 산화 수를 조절하는 실험을 진행하였다. Electric field assisted PMOD (EFAPMOD) 법을 이용하여 FeOx 박막의 산화 수 조절이 가능함을 x-ray photoelectron spectroscopy (XPS) 분석과 I-V 측정을 통하여 확인하였으며, EFAPMOD 공정 중 인가하는 전압의 크기를 조절하여 박막의 산화 수를 조절할 수 있음을 확인하였다. 따라서 EFAPMOD 공정 중 인가전압의 크기를 이용하여 저항변화 특성에 적합한 적정한 산화수를 가지는 금속산화물 박막을 얻고 그 저항변화 특성을 조정할 수 있음을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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