Seed 유화 중합법과 용매 추출법을 이용하여 전도성 고분자 복합체를 위한 다공성 입자를 제조하였다. 건조된 다공성 입자를 모체 고분자로 사용하여 dopant로 사용하는 $FeCl_3$를 methanol에 녹여 흡수시킨 뒤에 건조시키고, 이를 다시 pyrrole를 녹인 ethyl ether 용액으로 중합하여 용액을 증발시킴으로서 전도성 고분자 복합체를 합성하였다. 이때, 모체 고분자로 사용된 비다공성 입자와 다공성 입자의 전도도를 비교하였다. 실험결과, 전도성 복합체의 전도도는 비다공성 입자보다는 다공성 입자를 사용하여 제조한 복합체가 전도성 중합체가 입자의 표면뿐만 아니라 pore안에서도 용이하게 형성되어 더 우수한 전도도를 나타내었다.
본 연구는 다공성 입자에 전도성 단량체를 침투시켜서 전도성 고분자 복합체를 제조하는 연구로 다단계 seed 중합법을 이용하여 입자를 제조하고, 용매추출법으로 선형 고분자를 제거하는 방법으로 specific pore volume 및 specific surface area가 각기 다른 다공성 입자를 제조하였고, 이 다공성 입자를 모체 고분자로 하여 도핑제를 산화용액에 녹여 흡수시키고 건조한 뒤 전도성 단량체를 유기용매에 녹여 다공성 입자에 침투시킨 후 중합하여 전도성 복합체를 제조하였다. 이때, 모체 고분자에 침투되는 전도성 단량체의 농도 및 유기용매와 산화제의 산화용매 등을 중합 변수로하여 이 변수들과 전도도와의 상관 관계를 살펴보았다.
유기물 박막에 나노입자가 분포되어 있는 나노복합체를 이용한 전자 소자는 낮은 소비 전력, 낮은 공정 가격, 그리고 높은 기계적 휘어짐이 가능하기에 차세대 전자 소자로 많은 연구가 진행되고 있다. 친환경 소자를 지향하는 현대 기술에서 환경 친화적 코어-쉘 구조의 나노입자를 이용한 나노복합체는 차세대 전자 소자 중 비휘발성 메모리 소자 연구에서 뛰어난 소자 성능을 보여주고 있어 큰 관심을 받고 있으나 코어-쉘 나노입자를 이용한 비휘발성 메모리 소자의 쉘의 유무에 따른 전도도 특성 및 전하수송 메커니즘 연구는 아직 미미한 실정이다. 본 연구에서는, indium-tin-oxide가 코팅된 polyethylene terephthalate 기판 위에 CuInS2 (CIS)-ZnS 친환경 코어-쉘 나노입자가 poly (methylmethacrylate) (PMMA) 안에 분산된 박막을 이용한 비휘발성 메모리 소자를 제작하여 ZnS 쉘이 전기적 전도도에 미치는 영향을 관찰 하였다. CIS-ZnS 코어-쉘 나노입자에서 ZnS 쉘이 없어도 메모리 소자의 전류-전압 특성에서는 높은 전도도 (ON)와 낮은 전도도 (OFF) 상태가 존재하는 전류 쌍안정성 동작을 보이지만, ZnS 쉘의 유무에 따라 ON/OFF 비율 차이를 보여 전도도 특성이 다름을 관측 하였다. 반복된 전계적 스트레스에 의한 전도도 상태 유지 능력 측정을 수행하여 ZnS 쉘의 유무에 따른 소자의 전도도 안정성 능력을 관측하였다. 측정된 전기적 특성을 기반으로 PMMA 박막 안에 분산된 CIS-ZnS 코어-쉘 나노입자를 이용한 비휘발성 메모리 소자에서 ZnS 쉘의 따른 전도도 특성 및 전하수송 메커니즘 특성을 설명하였다.
이온성 고분자-금속 복합체(ionic polymer-metal composite, IPMC) 구동기의 구동성능 향상을 위해 전기방사를 통해 제조된 나피온/전도성 나노입자 웹을 나피온 필름의 양면에 접합시켜 전해질막을 개질하였다. 전도성 나노입자는 다층탄소나노튜브(multiwalled carbon nanotube, MWNT)와 은 나노입자가 사용되었으며, 이를 각각 나피온 용액에 분산시켜 전기방사하였다. 개질된 IPMC는 향상된 구동변위, 응답속도 및 구동력을 나타내었으며 은 나노입자에 비해 MWNT가 더욱 뛰어난 구동변위와 구동력을 유도하였고, 전도성 나노입자가 포함되지 않은 전기방사 웹을 적용한 경우에도 성능향상이 관찰되었다. 제조된 IPMC의 우수한 구동성능은 전기방사 웹의 다공성에 의한 전해액 이동의 용이성, 고분산된 전도성 나노입자에 의해 유도된 높은 전기용량 및 낮은 전극 저항 때문인 것으로 분석되었다.
본 연구에서는 LCD패키지용 이방성 전도 필름의 전기적, 기계적 특성 및 신뢰성에 미치는 접속 변수의 영향을 연구하였다. 이방성 전도 필름을 통한 전기적 전도 현상을 각각의 도전 입자와 기판 사이의 기계적 접촉에 의해 접촉 방향으로만 전류가 흐르게 되는 것이 주되는 전도 기구이다. 따라서 접속 압력에 따라 각각의 도전 입자의 변형으로 기판 사이의 접촉 면적이 변하는데 이방성 전도필름의 접촉 저항은 이런 접촉 변화에 의해 결정된다. 접속 압력에 따라 초기에 접촉 저항은 감소하다가 점차 접촉 저항기가 안정화되는 거동을 보였다. 그러나 높은 접속 압력에서는 오히려 저항치가 약간 증가함을 보였다. 이방성 전도 필름 접속의 접착력을 평가하기 위해 필 테스트(peel test)를 시행하였는데, 접속 압력과 접속 온도를 증가 시킬수록 이방성 전도 필름 접속의 접착력을 평가하기 위해 고온 시효 시험, 온도 사이클링 시험, 고온 고습 시험의 신뢰성 시험을 시행하였으며, 이중 고온 고습 시험이 ACF접속의 전기적, 기계적 특성에 가장 악영향을 주었다. 또 큰 압력으로 접속된 것보다 작은 압력으로 접속되었을 때, 그리고 도전입자로는 금속 코팅 된 폴리머 입자가 사용될 때 신뢰성이 상대적으로 좋은 것을 발견했다.
유기물/무기물 나노복합체를 사용한 비휘발성 메모리 소자는 낮은 공정 가격 및 높은 유연성 때문에 많은 연구가 진행되고 있다. 그러나 나노복합체를 사용한 비휘발성 메모리 소자의 형성 및 전기적 특성에 대한 연구는 많지만, 나노 입자가 포함된 고분자층을 이용한 플렉서블 유기 메모리 소자의 전기적 특성 및 동작 메커니즘에 대한 연구는 미미하다. 이 연구에서는 나노입자와 고분자가 혼합된 나노복합체를 유연성 있는 indium-tin-oxide (ITO)가 코팅된 polyethylene terephthalate (PET) 기판 위에 형성하여 비휘발성 메모리 소자를 제작하여 유연성 있는 기판이 휘어짐에 따른 전기적 특성과 기억 메커니즘을 설명하였다. 나노입자가 포함된 고분자층은 스핀코팅 방법을 이용하여 쉽게 형성한 후, 그 위에 금속 마스크를 사용하여 상부 Al 전극을 형성하였다. Al/나노입자가 포함된 고분자층/ITO/PET 메모리 소자의 전류-전압 (I-v) 특성에서 낮은 전도도와 높은 전도도를 갖고 있는 쌍안정성 동작을 관측할 수 있었다. 같은 조건에서 나노입자가 포함되지 않은 메모리 소자를 제작하여 측정한 I-V 특성은 쌍안정성 동작이 일어나지 않은 것을 관측하였다. 실험적 결과를 바탕으로 나노입자가 쌍안정성을 일으키는 메모리 저장 물질임을 확인할 수 있었다. 유연성 있는 기판의 휘어짐에 따른 I-V 특성과 스트레스에 의한 전도도 상태 유지 능력 측정을 수행하여 기판 휘어짐에 따른 전기적 특성과 안정성이 변화되는 것을 관측하였다. 측정된 I-V와 스트레스에 의한 전도도 상태 유지 능력 측정 결과를 기반으로 기억 메커니즘과 기판의 휘어짐에 따른 안정성을 설명하였다.
Onsager 이론으로 확장된 Maxwell-Wagner 분극 모델을 이용하여 전도성 입자로 제조된 전기유변(Electrorheological, ER) 액체의 전기유변 현상에 대한 전산 모사를 수행하였다. 확장된 Maxwell-Wagner 분극 모델을 이용한 전산 모사는 전도성 입자로 제조된 전기유변 액체의 특성인 비제곱 전기유변 현상(Δτ∝En, n≈1.5)을 확인하였다. 전단 흐름에서 전단응력이 정상상태에 도달하는 시점은 전기장 하에서 생성된 사슬 모양 구조가 전단 흐름에 의해 깨짐과 재생성이 정상상태에 도달하는 지점으로 나타났다. 또한, 전단 속도의 증가에 따라 전단응력이 최솟값을 보이는 전도성 입자를 기반으로 한 전기유변 액체의 현상도 관찰하였으며, 이것은 입자의 사슬 모양 구조가 무작위 배열로 바뀌는 순간에 발생하는 것임을 관찰하였다. 입자의 부피 분율 ϕ가 증가에 따라 전단응력은 증가하다가 일정해지는 경향도 관찰하였다.
투명 전극에 사용되는 필름인 이방성전도필름은 전도성 입자를 재료로 하여 열 압착법으로 제조되고 있다. 하지만 열 압착법은 낭비되는 재료가 많고 공정이 복잡하다는 단점을 가지고 있으며, 이와 같은 단점을 극복하기 위해 전도성 입자 잉크를 이용한 잉크젯 프린팅 기술을 제안하였다. 잉크의 특성 및 프린팅 조건은 패터닝 선 두께에 영향을 주게 되며, 미세 패터닝을 위한 최적 조건 도출이 중요하다. 본 논문에서는 전도성 입자 잉크를 제작하였으며, 노즐의 두께와 유량을 변화하여 패터닝 결과물을 제작하였고, 전도성 입자 잉크의 토출에 따른 전기전도도를 도출하였다.
본 연구에서는 탄소섬유의 첨가가 흑연 보강 전도성 고분자 복합재료의 전기적, 기계적 특성에 미치는 영향을 고찰하였다. 압축성형법을 이용하여 흑연입자/탄소섬유 혼합 보강 전도성 고분자 복합재료를 제조하였으며 흑연입자의 고비율 충진은 복합재료 내에서 입자 사이의 직접 접촉을 통해 높은 전기 전도도(>100S/cm)를 얻는 것을 가능하게 하였다. 하지만 흑연입자의 비율이 높아짐에 따라 소재의 강도가 점차 떨어지게 되므로 이를 보완하기 위해 탄소섬유를 첨가하여 그에 따른 소재의 전기적, 기계적 특성 변화를 연구하였다. 탄소섬유의 충진 비율이 증가함에 따라 소재의 굽힘 강도는 증가하였으나 탄소섬유의 클러스터 형성으로 인해 탄소섬유 사이에 비전도성 영역이 발생하여 복합재료의 전기 전도도는 감소함을 확인하였다. 탄소섬유의 충진 비율이 전체 시스템의 20wt.%인 경우에는 굽힘 강도는 12% 증가한 반면 전기 전도도가 27% 감소하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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