전기이중층 커패시터용 활성탄의 정전 용량 향상을 위해 우레아를 이용해 활성탄 표면에 펩티드 결합을 유도하였다. 우레아 도입에 따른 활성탄은 소성과정을 거쳐 안정화되었으며, 전기화학적 특성을 순환전류 전압법을 이용하여 정전 용량을 관찰하고, 임피던스를 통해 저항 변화를 관찰하였으며, 충방전 평가를 통해 싸이클 성능을 관찰하였다. 결과적으로 질소성 작용기의 도입으로 정전 용량은 기존 탄소재에 비해 약 22.9%의 향상을 이루었으며, 저항 감소 및 우수한 싸이클 성능을 나타냄을 확인하였다.
전기화학적 석출에 의해 Ag-Au 합금층을 전극표면에 형성한 후 진한 질산으로 Ag만을 녹여내는 기법으로 나노다공성 금(nanoporous gold, NPG) 구조를 만들어 전기화학적 산소환원에 대한 촉매현상을 관찰하였다. 석출과정의 전구체의 농도비를 달리하였을 때 나타나는 NPG 표면구조의 변화를 주사전자현미경으로 관찰하고 전기화학적 표면적을 측정하였다. 전기화학적 산소환원 촉매 효율은 NPG 표면의 구조에 따라 달라졌는데, Ag/Au 비율이 2.0에 해당하는 NPG 구조에서 가장 우수한 촉매 현상이 관찰 되었다. 표면구조의 변화에 따른 촉매 활성 변화에서 다공성 구조의 역할이 매우 큰 기여를 하는 반면 표면적의 변화는 큰 영향을 미치지 않았다. 최적 조건의 NPG 구조상의 전기화학적 산소환원 과정의 메커니즘을 회전원판전극 실험을 통해 관찰하였는데, 산성 조건에서 NPG 전극에서 전기화학적 산소환원은 과산화수소를 거쳐 물이 생성되는 2-단계 4-전자 환원 메커니즘으로 진행되었고 염기성 조건에서는 산소가 4개의 전자 전달을 통해 물로 직접적으로 환원 되었다.
In this work, ordered mesoporous carbons (OMCs) were prepared by the conventional templating method using mesoporous silica (SBA-15) for Pt-Ru catalyst supports in fuel cells. The influence of surface modification on carbon supports on the electrochemical activities of Pt-Ru/OMCs was investigated with different pH. The neutral-treated OMCs (N-OMCs), base-treated OMCs (B-OMCs), and acid-treated OMCs (A-OMCs) were prepared by treating OMCs with 2 M $C_6H_6$, 2 M KOH, and 2 M $H_3PO_4$, respectively. The surface characteristic of the carbon supports were determined X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). The electrochemical activities of the Pt-Ru catalysts had been enhanced when the OMCs supports were treated by basic or neutral agents, while the electrochemical activities had been decayed for the A-OMCs supported Pt-Ru.
활성탄소를 양쪽 전극에 사용하는 전기이중층 커패시터는 고출력 특성과 반영구적인 cycle 수명인 장점을 가지고 있는 반면, 단위 중랑 또는 부피 당 용량이 작아 메모리 백업용 보조전원으로서의 활용에 그치고 있다. 이를 보완하기 위하여 최근에는 앙쪽의 전극에 충방전 메카니즘을 달리하는 비대칭 전극 설계기술을 기반으로 하는 하이브리드 커패시터가 개발되었고, 에너지밀도로서는 유기계 전해액에서 약 15-20 Wh/kg를 가지는 것으로 보고되고 있다. 본 연구메서는 양극의 활성탄소에 비용량이 상대적으로 큰 LiCo02 분말을 혼합한 하이브리드 전극의 제조 및 전기화학적 특성을 조사하였다. 이때 $LiCoO_2$ 분말의 혼합 종량비의 영향에 의한 전극 부피 당 용량(mAh/cc)의 변화와 $LiCoO_2$ 분말의 입자 크기에 의한 하이브리드 전극의 출력 특성을 조사하였다. $LiCoO_2$ 분말은 불밀을 이용하여 입자크기를 조절하였고, 각각의 입자크기를 가지는 LiCoO2 분말을 활성탄소와 함께 혼합하여 혼합 활물질 : Carbon black : PTFE의 중량비가 90 : 5 : 5가 되도록 sheet 전극을 제조하였다. 제조한 전극을 양극에, Li foil을 음극에, 전해액을 LiPF6 in EC DMC를 사용하여 코인셀을 제조하고 전기화학적 특성은 MACCOR 충방전기를, AC 저항은 AC impedance를 각각 사용하여 평가하였다. 활성탄소에 $LiCoO_2$ 분말의 첨가 중량비가 증가할수록 전극 부피 당 용량은 증가하였으나, 원료 상태의 $LiCoO_2$ 분말의 첨가에서는 코인셀의 전극 저항은 첨가 중량에 따라 단순 증가하였다. 그러나 미세 $LiCoO_2$ 분말을 첨가할 경우, 20%의 첨가에서 전극 저항은 활성탄소 만을 사용한 전극과 동등한 전극저항을 나타내고 충방전 cycle 특성도 개선되는 것을 확인하였다.
NaOH 화학적 활성화법을 사용하여 야자각 차로부터 고 비표면적과 미세기공이 발달된 활성탄을 제조하였다. 활성탄제조 공정은 탄화과정에서 활성화 약품과 야자각 차의 비율과 불활성 기체 유량과 같은 실험변수들을 분석함으로서 수행되었다. 이와 같은 NaOH 화학적 활성화에 의한 2,481 $m^2/g$의 고 비표면적과 2.32 nm의 평균 기공크기를 갖는 활성탄이 얻어졌다. 양극으로 $LiMn_2O_4$, $LiCoO_2$와 음극으로 제조된 활성탄을 사용하여 하이브리드 커패시터의 전기화학적 성능을 조사하였다. $LiPF_6$, $TEABF_4$의 유기 전해질을 사용한 하이브리드 커패시터의 전기화학적 거동은 정전류 충방전, 순환 전류 전압법, 사이클과 누설전류 테스트에 의해 특성화 되었다. $LiMn_2O_4$/AC 전극을 사용한 하이브리드 커패시터가 다른 하이브리드 시스템 보다 더 좋은 충방전 성능을 보였으며, 출력밀도 1,448 W/kg와 131 Wh/kg의 고 에너지 밀도를 전달할 수 있다.
유기용액계 전해질을 갖는 전기이중층캐패서터의 성능향상을 위해 마이크로파 처리를 통하여 활성탄소를 개질하고 이에 따른 전기화학적 특성의 변화를 조사하였다. 대상 시료로 petroleum cokes와 pitch cokes를 사용하여 NaOH 활성화에 의해 제조한 활성탄과 시판용 활성탄 BP-25를 사용하였다. 세 종류의 활성탄 모두 마이크로파 처리를 통해 산소를 포함하는 친수성관능기들이 표면으로부터 제거되었으며, 처리 시간이 증가함에 따라 비표면적과 세공부피는 감소하고, 평균세공직경은 증가하였다. 이러한 영향으로 표면 개질된 활성탄소로 제조한 전기이중층캐패시터는 계면저항이 개질하지 않은 활성탄소를 사용한 전기이중층 캐패서터에 비해 크게 감소하였으며, 비표면적의 감소에도 불구하고 방전용량은 개질하지 않은 경우보다 크게 증가하였다.
본 연구에서는 PFO (pyrolyzed fuel oil)를 이용해 탄소 전구체(피치)를 얻은 후 KOH와 $K_2CO_3$를 이용한 화학적 활성화를 통해 표면 개질한 카본의 전기화학적 특성을 분석하였다. 탄소 전구체는 3903, 4001, 4002의 세 종류를 사용하였으며, 각 각 PFO를 $390^{\circ}C$ 3 시간, $400^{\circ}C$ 1시간, $400^{\circ}C$ 2 시간 열처리 하여 제조하였다. 또한 화학적 활성화 실험은 활성 촉매의 종류, 교반시간 등을 변화시키면서 비표면적 및 기공크기 등의 물성이 전기화학적 특성에 미치는 효과를 조사 하였다. 제조된 표면개질 PFO 피치의 물리적 특성은 BET, FE-SEM 등을 통해 분석되었으며, 음극 소재로서의 전기 화학적 성능은 충 방전, 순환전압전류, 임피던스, 속도 테스트를 통해 조사되었다. 화학적 활성화법을 이용해 제조한 카본의 평균 기공크기는 22 nm, 비표면적은 $3.12m^2/g$의 결과를 얻었다. 세 가지 개질된 석유계 피치를 음극소재로 사용하여 조사된 전기화학적 특성은 4001 피치가 가장 우수한 것으로 나타났으며, 이 때 표면개질 조건은 KOH를 사용하여 2시간 교반 후 화학적 활성화법에 의하여 열처리 하였다. KOH를 이용한 표면개질 PFO 피치를 사용해 제조한 전지의 초기 용량은 318 mAh/g, 초기효율은 80%로 우수한 결과를 보였으며, 2C/0.1C 속도 테스트 특성은 92%로 높은 특성을 보였다.
결정성 그린 코크스 상의 메조카본 마이크로비즈를 이용하여 약품 및 전기화학 부활 법을 적용하여 23 F/cc 급의 신형 고밀도 활성탄을 합성하였다. 전기화학 부활과정 중에 고성능을 발현하기 위한 전기화학 거동을 순차적인 전압인가법을 이용하여 검토하였다. 전기화학 부활의 유효전압은 높은 비표면적 활성탄의 표면활성 저하에 의해 적용전압에 무관하게 2.7~3.2 V로 확인되었다.
카본나노튜브에 담지된 몰리브데늄 카바이드 촉매를 다양한 제조 조건을 통해 제조하여 촉매특성을 분석하였고, 메탄올의 전기화학적 산화반응을 통해 촉매의 활성을 비교하였다. 촉매로써 전이금속의 낮은 활성을 극복하기 위한 방안으로 카본나노튜브를 지지체로 사용하였으며 전구체의 양 및 종류, 지지체의 산처리 방법, 탄화공정 온도조건 등을 변화하여 촉매를 제조하였다. 제조된 촉매는 ICP-AES, XRD, TEM을 통하여 촉매의 특성을 분석하였고, 메탄올의 전기화학적 산화반응을 통해 촉매의 활성을 비교하였다. 몰리브데늄 카바이드 촉매($Mo_2C/CNT$)의 다양한 제조방법으로 입자크기와 담지량을 변화시킬 수 있었으며, 입자의 크기와 담지량의 변화에 따른 전기화학적 산화반응의 특성을 설명할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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