고효율의 에너지 변환 및 친환경적인 이점들을 이유로, 고분자전해질 연료전지(PEMFC)는 차세대 에너지 장치로 이목을 끌어왔다. 반면, 값비싼 백금 촉매의 이용은 연료전지의 상업적 이용에 주요한 결점으로 작용했다. 최근, Zelenay와 연구팀은 폴리아닐린-철-탄소 복합체구조에서 산소환원활성이 백금과 견주어 비슷한 성능을 낼 수 있음을 보고 하였다. Dodelet은 이러한 높은 성능이 전이금속의 영향에 의한 것일 수 있다는 주장을 하였다. 본 연구팀은 지난 연구에서 제일원리전산모사를 통해 니켈, 코발트, 구리등과 같은 전이금속이 질소가 도핑된 탄소 그래핀층에 미치는 거동을 밝혔다. 결론적으로, 금속들은 질소가 도핑된 그래핀의 전자구조를 바꿀 수 있고, 이러한 전자구조의 변화는 산소 환원반응에서 긍정적으로 작용할 수 있음을 확인하였다. 이러한 이론적 연구에 기반하여, 탄소층으로 감싼 금속은 내구성과 활성을 동시에 보유한 향후 전망있는 촉매 물질로 예상되어진다. 특히, 질소가 도핑된 탄소층으로 코팅된 철-코발트 합금은 계산을 통해 산소환원반응에서 우수할 것으로 예측되었다. 본 연구팀은 FeCo@N-C 나노입자를 직접 합성하였고, 이 촉매의 우수한 활성을 전기화학적, 구조적 관점에서 1) 질소의 도핑 효과, 2) 탄소의 두께 효과, 3) 합금효과에 집중하여 분석하였다.
수소의 화학반응 에너지를 직접 전기 에너지로 변환하는 Polymer electolyte membrane fuel cells (PEMFCs)는 친환경 미래 운송수단 에너지원의 한 종류이다. PEMFCs의 내부에 산소 환원 반응이 매우 느리고 고가의 백금을 사용하기 때문에 이를 대체하려는 연구가 국내외에서 매우 활발히 연구되고 있다. 하지만 백금이외에 값싼 재료를 이용한 촉매의 경우 여전히 성능이 매우 상이하며 활성 향상에 대한 지표 등이 다양하다. 이에 본 총설은 non-precious metal catalyst (NPMC)의 활성 지표 등을 정리하고 최근 5년간의 자료를 요약하였다. 이를 통해 촉매재료의 선별, 합성시 주안점, 조촉매 등을 설명하며, 촉매 활성에 대한 연구의 필요성을 상기 시킬 수 있다. 이를 통해 귀금속 촉매가 널리 사용되는 분야에 적용할 수 있는 NPMC의 연구 및 개발에 기여할 수 있을 것으로 보인다. 또한 향후 연구개발의 최종적인 목표를 기술한다.
Polymer Electrolyte Membrane fuel cell(PEMFC)의 촉매로는 주로 carbon을 지지체로 사용한 Pt/C 흑은 Pt alloy/C을 사용하게 된다. 이때 PEMFC의 상용화에 있어 촉매의 안정성은 상용화 실현에 있어 중요한 요인으로 인식되고 있다. 촉매의 성능 저하는 Pt의 활성 면적(Active surface area)의 감소가 원인으로 얘기되어 지고 있으며 이는 지지체로 사용한 탄소에 나노 크기로 분산되어 있던 Pt 입자가 커지면서 활성 면적이 감소되어 지기 때문이다. 이번 연구에서는 상용 Pt/C를 사용하여 Cyclic Voltammetry(CV)의 장기간 운전 및 다양한 조건 변화를 통하여 Pt입자의 크기 증가에 미치는 요인에 대한 연구를 진행하였다. 이와 더불어 Linear Sweep Voltammety(LSV), TEM, 등을 통한 분석이 진행되었다.
다양한 비율의 Pt와 Bi를 carbon black (Vulcan XC-72R)에 담지시킨 Pt-Bi/C 촉매를 환원법을 이용하여 합성하였다. Pt와 Bi의 전구체로는 염화백금산($H_2PtCl_6{\cdot}xH_2O$)과 비스무스트리질산($Bi(NO_3)_3{\cdot}5H_2O$) 수용액을 각각 사용하였으며, 금속을 carbon에 담지하기 전, 금속물질의 분산도를 높여주기 위해 열처리와 산처리를 수행한 carbon black을 사용하였다. XRD (X-ray Diffraction) 분석과 XPS (X-ray Photoelectron Spectroscopy) 분석을 통하여 Pt-Bi/C 촉매 내에 Pt와 Bi가 소성시키기 전에는 BiPt 혹은 $Bi_2Pt$로 존재하지만 $500^{\circ}C}$에서 소성을 한 후에는 Pt 격자구조 안으로 Bi가 침투하여 alloy을 형성하는 것을 확인하였다. 합성한 전극의 메탄올 산화반응은 전기화학분석장치(Potentiostat; Princeton applied research, VSP)를 사용하여 0.5 M $CH_3OH$와 0.5 M $H_2SO_4$의 혼합수용액에서 순환전압법(cyclic voltammetry, CV)을 이용해 측정하였다. 메탄올 산화에 대한 전기화학적 촉매 활성을 평가한 결과 적절한 양의 Bi를 첨가한 경우, 메탄올 산화반응에 대한 높은 촉매활성을 나타냄을 확인하였다. 메탄올 산화에 대한 활성은 전극과 전해질 사이의 안정성과 밀접한 관련이 있다. 정전압법(Chronoamperometry, CA)을 이용하여 전극의 안정성을 평가한 결과 메탄올 산화반응에 높은 활성을 나타내는 촉매일수록 전극의 안정성도 높은 것을 확인하였다.
본 논문에서는 리튬/공기 이차전지의 공기전극에 사용될 수 있는 카본미소구체/$Fe_3O_4$ 나노복합체의 합성과 전기화학적 특성에 대해 보고하고 있다. 산화물 촉매 중 하나인 $Fe_3O_4$의 부족한 전도성을 보완하기 위해 카본미소구체와 복합화를 시도하였고 그 결과 카본미소구체 표면에 수 nm 크기의 $Fe_3O_4$를 균일하게 분산시켜 복합화 할 수 있었다. 이와 같이 미세하게 분산된 산화물 촉매와 카본과의 결합은 촉매의 비표면적을 넓히고 카본과 촉매와의 접촉면을 넓혀 전도성을 높임으로서 높은 촉매 활성을 기대할 수 있다. 카본미소구체/$Fe_3O_4$ 나노복합체를 이용하여 만든 전극은 카본미소구체를 사용한 전극에 비해 낮은 과전압과 상대적으로 안정한 사이클 특성을 관찰할 수 있었다.
나노크기의 반도체 물질은 표면적/부피 비와 그 크기에 의해 광학적, 전기적 특성이 크게 영향을 받는다. 나노크기의 반도체 재료 중 ZnO는 3.37eV의 넓은 에너지 밴드갭을 가지고 있으며, 60meV의 큰 엑시톤(exciton) 결합에너지의 특성을 가지고 있어 UV 영역의 소스로서 가장 활용도가 클것으로 예상된다. 1 차원 ZnO 나노구조는 청색과 자외선 발광소자 및 광전자 소자, 화학적 센서로 활용이 가능하다. whisker, nanowires, norods, nanonail, nanoring 등과 같은 ZnO 나노구조의 형태와 크기는 합성장비와 공정조건에 크게 영향을 받고 서로 다른 광 특성 결과를 나타낸다. ZnO 나노구조의 합성을 위해 다양한 금속 촉매를 이용한 기상-액상-고상(VLS)의 성장 메카니즘이 연구되었다. 그러나 이 방법은 촉매로 사용된 금속이 불순물로 작용하는 결점을 가지고 있다. 최근에는 기판위에 아무런 촉매도 사용하지 않은 ZnO 의 합성에 대해 많은 연구가 진행되고 있다. 그러나 촉매없이 합성된 나노구조의 형태와 성장방향은 초기단계에서 불규칙한 원자배열로 인해 합성상태의 제어 (방향, 형상 등)가 매우 어렵다. MOCVD 장비 금속 촉매를 이용하지 않고도 미량의 Zn 와 $O_2$ 량을 일정하게 조절함으로써 형상 및 방향성을 제어 할 수 있다는 장점을 가지고 있다. 또한 본 연구에 사용된 MOCVD 장비의 경우 추가적인 케리어 가스 유입을 통해 나노막대의 aspect ratio 조절이 가능하다. 본 연구는 MOCVD 장비를 이용해 촉매를 사용하지 않고 1 차원 ZnO 나노막대를 합성하였고, 추가적 케리어 가스 유량을 변화시킴으로써 형태 변화 및 발광특성에 관한 영향을 연구하였다.
FeCl$_{3}$등 천이금속 halides를 촉매로 이용하여 poly(3-hexylthiophene) 등의 가용성 polythiophene 유도체를 합성하였다. casting에 의해 작성한 필림은 전해중합 법에 의한 polythiophene 필림과 같은 특성을 나타낸다. Poly(3-hexylthiophene)의 용액 상태의 에너지 밴드 갭은 2.42(eV)이며 이것은 필림상태 보다 고분자 쇄간의 상호작용이 약하므로 밴드 갭이 더 크다. 또한 I$_{2}$를 도우프하면 고차 구조가 달라지므로 poly(3-hexylthiophene)은 polythiophene 보다 도핑속도가 더욱 빠르다.
현재 국내에서 많이 연구 개발되고 있는 펼스코로나 방식은 자동차와 같은 소규모 오염 배출 원에 적용하기엔 경제적.기술적 한계를 가지고 있으며, 또한 3원 촉매법과 같은 화학촉매환원법은 사용조건이 엄격하고 일부 오염물질의 저감만이 가능하기 때문에 종합적인 공해물질 저감대책으로서는 한계가 있다. 따라서 자동차와 같은 소규모 오염배출원에 있어서 다양한 배기오염물질의 동시처리가 가능한 경제적이고 종합적인 공해물질 저감방법의 제시는 매우 중요한 당면 과제이다. 이에 따라 본 연구에서는 현재 본 연구팀이 보유한 전기재료 및 방전분석 기술을 바탕으로 최근 국외에서 자동차 배기가스에서 공해물질의 배출억제 방안으로 활발히 연구되고 있는 유전체방벽방전 방식에 대해 체계적 실험 분석 등을 통하여 보다 효율적인 공해물질 제거방법을 도출하고자 한다.
미생물연료전지는 혐기성 조건에서 미생물의 촉매 반응을 통해 유기물질의 화학에너지를 전기에너지로 변환하는 생물전기화학 장치이다. 미생물연료전지의 전력밀도 및 쿨롱효율은 산화전극 챔버 내 미생물의 종류, 시스템 구성요소 및 운전조건에 영향을 받는다. 미생물연료전지에서 달성할 수 있는 전력은 구성요소, 물리적 및 화학적 운전조건, 바이오 촉매 선택 등의 최적화로 디자인을 변형하여 현저하게 증가시킬 수 있다. 본 총설에서는 미생물연료전지의 구성, 운전 매개변수의 최적화 및 성능과 더불어 장래 응용에 대한 최근 연구를 중점적으로 고찰하고자 한다.
본 연구에서는 백금의 입자크기가 내구성과 활성에 미치는 영향을 고찰하였다. 상용 Pt/C의 열처리를 통해 백금 입자 크기를 $3.5{\sim}9\;nm$로 조절하였고, XRD와 TEM을 통해 이를 확인하였다. 촉매의 내구성 분석을 위해 가속 실험을 실시하였고, 촉매 활성 측정을 위해 산소환원반응 실험을 하였다. 백금의 입자크기를 증가시킬수록 내구성은 향상되었으나 촉매의 활성이 저하되었다. 즉 촉매의 내구성과 활성은 반비례관계가 성립된다는 것을 확인하였다. 그리고 저하된 촉매 활성과 내구성을 향상시키기 위해, 합금 촉매를 사용하였다.상용 Pt/C의 최대 전력 밀도는 약 $507.6\;mV/cm^2$ 이고, PtCo/C 합금촉매는 $585.8\;mV/cm^2$이었다. 전기화학적 표면적은 상용 Pt/C는 약 60%정도 감소하였고, PtCo/C 합금촉매는 약 24%정도의 감소율을 나타냈다. 따라서 백금의 입자 크기 조절과 합금화를 통해 백금의 내구성과 활성을 동시에 높일 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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