망간 산화물이 전착된 전기분해용 전극의 전기화학적 특성을 조사하기 위해 펄스 전위차 방법을 이용하여 티타늄 망 표면에 망간 산화물을 전착하였다. 전착된 망간 산화물을 확인하기 위해 EDX 분석과 SEM 분석을 실시하였다. 또한 제조된 전극의 EIS 측정을 실시하여 전기화학적 특성을 관찰하였다. 티타늄 망에 펄스 1cycle의 인가 시간이 증가함에 따라 티타늄 망 표면에 형성되는 망간 입자 크기는 증가 하였으며, 10 ms의 펄스 인가 시간에서 응집이 발생하여 약 100 nm 크기의 망간 산화물 불균일 상이 형성되는 것을 SEM으로 관찰하였다. 다양한 조건으로 제조한 전극들은 EIS 측정을 통해 과전위 부근에서 나타나는 전자이동저항($R_{ct}$, Charge transfer resistance)을 평가하였고, Tafel plot을 이용하여 제조된 전극이 갖는 과전위를 계산하여 전기분해용 전극으로서의 가능성을 모색하였다.
여러 화합물 반도체 중 $Sb_2Te_3$, $Bi_2Te_3$, 그리고 $Bi_2Se_3$과 같은 $A_2B_3$형 화합물은 열전소자에 적용가능성이 좋아서 광범위하게 연구되고 있다. $A_2B_3$형 화합물 중 특히 $Bi_2Te_3$는 단독 또는 다른 원소와 합금하여 태양전지, 열전소자, 그리고 상-변환 소자 등으로 이용된다. $Bi_2Te_3$ 박막을 형성하는 여러 방법 중에 전기화학적인 전착법은 박막의 조성 및 두께 제어가 용이하고 비용적 측면이나 형성속도 측면에서도 타 방법에 비하여 유리하기 때문에 주목을 많이 받고 있다. 하지만 전기화학적인 전착법에 의해 얻어진 박막은 점 결함, 높은 내부에너지와 결정성이 낮다는 단점이 있다. 본 연구에서는 도금층의 결정성 향상을 위하여 계면 활성제인 CTAB를 첨가하여 $Bi_2Te_3$ 박막을 형성하였다. $Bi_2Te_3$ 박막에 미치는 계면 활성제의 영향을 알아보기 위하여 결정성 및 전기, 열전 특성을 분석하였다. 또한, 도금된 박막을 다양한 온도에서 열처리 하여 열처리가 $Bi_2Te_3$ 박막의 전기 및 열전 특성에 미치는 영향을 알아보았다.
본 연구는 고온화학공정에 사용할 전기화학적 센서 기술 개발의 사전 연구로서 고온 LiCl-KCl 공융염에 $UCl_3$나 $GdCl_3$를 녹여 $U^{3+}$와 $Gd^{3+}$의 전기화학 반응을 조사하였다. $U^{3+}$는 고온 LiCl-KCl 용융염내에서 -0.2V/-0.35 V에서 $U^{4+}$로의 산화/환원반응의, -1.51 V/-1.35 V에서 전착/해리 반응전류의 피크를 나타내었다. $Gd^{3+}$의 경우 -2.15 V에서 전착반응 피크를, -1.9 V에서 산화해리전류 피크를 나타내었다. $U^{3+}$와 $Gd^{3+}$의 혼합 고온 용융염에서는 $Gd^{3+}$의 전착 피크가 양의 전위로 이동하였다. 일정전류법의 결과는 시간이 지남에 따라 전위값이 일정해졌으며 그 전위값은 전해질 내 반응물의 환원전위값과 일치하였다. 노멀펄스전위법과 직각파전위법은 두 원소의 정성분석을 위한 좋은 전기화학적 방법론임을 보였으며 특히 노멀펄스전위곡선을 미분한 결과는 사용된 다른 방법에 비해 반응전류의 피크분리가 잘 일어났다.
이 연구에서는 인공균열치유방법으로서 전기화학적 전착기법을 활용한 균열치유에 관한 실험연구를 통해 부 식모니터링의 관점에서 자기균열치유 및 인공균열치유의 비교분석을 수행하였다. 이를 위해 가압전류의 특성 분석, 갈 바닉 전류의 비교분석, 선형분극저항의 비교분석 및 치유전과 치유후의 균열 치유 향상도를 사진화상 분석기법을 통한 정량화 비교로서 수행하였다. 연구결과로부터, 가압전류 모니터링에서 고정 가압전류에 따른 전압의 결과는 시간의 경 과에 따라 일정부분까지 증가하다가 수렴하는 것을 알 수 있었고, 갈바닉 전류 측정에 의해 인공균열치유의 경우가 자 기균열치유에 비해 더욱 넓은 범위의 전류 vs. 전압 범위 분포를 보여 부식저항성을 안정화하고 있음도 확인하였다. 한 편 사진 화상 분석기법을 통해서는 인공균열치유 기법의 경우가 약 1.63배 자기균열치유에 비해 균열치유 향상효과를 가지는 것으로 분석되었다.
황산과 황산구리 수용액을 전해질로 사용하여 다공성 그물구조 금속을 전기화학적으로 제조하였으며, 이때 균질 전착에 영향을 미치는 첨가제 PEG, MPS의 영향에 대해 살펴보았다. 분극실험과 기공의 평균 직경이 $250{\mu}m$의 그물구조 전극을 여러장 적층하여 throwing power를 정량화 한 결과, PEG의 경우 분극 초기에 전극에서 탈착됨으로써 오히려 throwing power를 감소시키고 MPS는 500ppm까지 용액 중 첨가량의 증가와 함께 throwing power를 향상시키는 결과를 보였다 또한 MPS와 PEG가 동시에 혼합된 용액에서는 MPS의 효과가 우선적으로 나타나며 PEG의 효과는 무시할 정도였다 그러나 MPS의 첨가는 전착층의 균열을 유도하여 기계적 강도에 좋지 못한 영향을 미치며 균열을 피하려면 50ppm 이하가 적정함을 SEM 관찰을 통해 확인할 수 있었다.
항만 및 해양 구조물은 육상과는 비교할 수 없을 정도로 가혹한 해수 환경에서 사용되며 계속적으로 부식 손상을 받는다. 따라서 강구조물이 장기적으로 안전하게 사용되기 위해서는 적절한 방식은 물론 철저한 유지관리가 필수적이다. 한편, 현재 해양환경 중 항만, 조선, 해양산업 등에 많이 이용되는 강구조물은 이에 대응하기 위하여 일반적으로 도장방식이나 음극방식이 사용되고 있다. 음극방식은 피방식체를 일정전위로 음극 분극하는 원리로써 외부전원을 인가하거나 비전위의 금속을 희생양극으로 연결하여 방식하는 방법이다. 이와같이 해수 중 음극방식을 실시할 경우 해수 중 용존하는 많은 이온들 중에서 특히 $Ca^{2+}$ 이나 $Mg^{2+}$ 이온이 탄산칼슘, 수산화마그네슘을 주성분으로하는 화합물로 형성된다. 이렇게 생성된 전착막은 산소 확산을 방지하는 물리적 장벽을 형성하고 부식율을 감소시키는 것으로 보고되고 있다. 그러나 전착막은 소지 금속과의 결합력이 불균일 함은 물론 막을 형성하는데 있어서 장시간이 소요된다는 단점이 있다. 따라서 본 연구에서는 해수 중 음극방식 응용 원리에 의해 전착막을 형성하고, 석출속도, 밀착성 및 내식특성을 향상시키기 위해 해수 중 기체를 용해시켜 제작한 막의 특성을 분석-평가하였다. 본 연구에 사용된 기판(substrate)은 일반구조용 강(SS400)을 사용하였으며, 면적은 $70mm{\times}30mm$, 두께는 1 mm로 제작하여 실험을 진행하였다. 외부전원은 정류기(Rectifier, xantrex, XDL 35-5T)를 사용하여 3 및 $5A/m^2$ 의 조건으로 인가하였고, 양극은 Carbon Rod를 사용하였다. 이때 해수에 주입한 이산화탄소의 양은 0.5 NL/min 였다. 각 조건별로 제작된 전착막에 대해 외관관찰, 석출량, 모폴로지, 조성원소 및 결정구조 분석을 실시하였고, 밀착성 및 내식특성을 평가하기 위해 테이핑 테스트(Taping Test, JIS K 5600-5-6)와 3.5 % NaCl 용액에서 전기화학적 양극 분극 시험을 진행하였다. 시간에 따른 전착막의 외관관찰 결과 전류밀도의 증가와 함께 상대적으로 많은 피막이 형성되었고, 용해시킨 기체에 의해 더 치밀하고 두터운 피막이 형성됨을 확인할 수 있었다. 성분 및 결정구조 분석 결과 $Mg(OH)_2$ 성분의 Brucite 및 $CaCO_3$ 성분의 Calcite 구조 및 Aragonite 구조를 확인하였으며, 용해시킨 기체의 영향으로 $CaCO_3$ 성분의 Aragonite 구조가 상대적으로 많이 검출되었다. 이는 해수 중 용해된 이산화탄소의 영향으로 인해 풍부한 ${CO_3}^{2-}$ 이온이 형성되고 용액 pH를 낮게 유지시켜 Ca 화합물 형성이 용이한 환경이 조성되는 것으로 판단된다. 밀착성 및 내식성 평가를 실시한 결과 해수중 용해시킨 기체에 의해 제작한 시편의 경우 견고하고 화학적 친화력이 높은 Aragonite 결정이 표면을 치밀하게 덮어 전해질로부터 산소와 물의 침입을 차단하는 역할을 하여 기체를 용해시키지 않은 $3A/m^2$ 및 $5A/m^2$ 보다 비교적 우수한 밀착성 및 내식 특성을 보이는 것으로 사료된다.
리튬은 가장 가벼운 금속일 뿐만 아니라 낮은 환원전위(-3.04 V vs. SHE)와 큰 이론용량($3860mAh\;g^{-1}$)을 가지고 있어 차세대 음극 소재로 연구되고 있다. 리튬 금속을 전극으로 사용하는 리튬이차전지의 경우 전지의 효율과 에너지 밀도 극대화를 위해 얇은 두께의 리튬 전극이 필요하지만 기존의 리튬 박을 제조하는 물리적인 압연 방법으로는 일정수준 이하의 두께를 가지는 리튬 박을 제조하는데 한계가 있다. 본 연구에서는 물리적인 방법 대신 전해도금법으로 박막의 리튬을 전착하여 전해도금 시 사용되는 전해액의 종류와 전착 조건이 전착 특성 및 전착된 리튬의 전기화학 특성에 주는 영향을 확인하였다. 전착 전해액의 농도가 높을 수록 리튬 덴드라이트(dendrite) 형성 억제에 유리한 크고 둥근 형태의 리튬 입자를 형성하였으며 우수한 stripping 효율 (92.68%, 3M LiFSI in DME) 을 나타냈다. 전착 속도(전류 밀도)의 경우 속도 증가에 따라 리튬이 길이 방향으로 성장하여 길고 끝이 뾰족한 형태를 가지는 경향을 보였으며, 이로 인한 비표면적 증가로 전착된 리튬 전극의 stripping 효율이 감소(90.41%, 3M LiFSI in DME, $0.8mA\;cm^{-2}$)하는 경향을 확인하였다. 두 종류의 염과 용매를 조합하여 얻은 1.5M LiFSI + 1.5M LiTFSI in DME : DOL (1 : 1 vol%) (Du-Co) 전해액에서 전착된 리튬 전극이 가장 우수한 stripping 효율 (97.26%) 및 안정적인 가역성을 보였으며, 이는 염의 분해물로 구성된 전극 표면 피막의 Li-F 성분이 주는 안정성 향상과 피막의 유연성을 부여하는 DOL 효과에 기인한 것으로 추정된다.
해양환경 중 많이 사용되는 철강재료들은 그 가혹한 부식환경에 대응하기 위하여 일반적으로 피복 도장방식법이나 음극방식법이 적용되고 있다. 여기서 음극방식법은 선박 및 해양구조물의 해중부 부식에 대해 가장 효과적인 방식법으로 알려져 있다. 한편, 이와 같이 해수 중 철강재에 음극방식을 적용할 경우, 피방식체인 그 강재 표면에 해수 중 용존된 산소의 음극환원 반응이 일어나며 국부적인 알카리 표면 조건을 형성시켜 $Mg(OH)_2$와 $CaCO_3$의 막을 석출시킨다. 이와같이 음극방식 중 형성된 전착물은 방식해야 될 표면적을 감소시켜 방식전류밀도를 감소시키는 효과가 있는 것으로 보고되고 있다. 이렇게 석출된 전착물은 음극표면에 부분적으로 형성되고, 여러 가지 환경 조건 등의 영향을 받아 그 피막의 형성 정도도 가늠하기 어렵기 때문에 음극방식 설계 시 그 정도에 따른 영향을 고려-반영하기가 곤란하다. 또한 이 전착물은 그 형성 메커니즘에 관한 해석이나 강도, 균일한 밀착성, 장기적인 방식효과 및 효율성 등이 아직 충분히 입증되어 있지 않은 실정에 있다. 따라서 본 연구에서는 해수 중 다양한 전착 프로세스에 의해 제작된 전착물의 기간별, 도장코팅 종류별 특성변화를 분석 및 평가하고, 전착물에 의한 희생양극 소모전류 변화 측정 분석을 통해 전착막을 균일하고 치밀하게 형성시키기 위한 최적의 조건을 찾고자 하였다. 또한 석출속도, 밀착성 및 내식특성을 향상시키기 위해 해수 중 기체를 용해시켜 제작한 막의 특성을 분석-평가하였다. 본 연구에 사용된 강 기판은 일반구조용강(KS D 3503, SS400)으로 ${\varnothing}42.7{\times}1,000mm{\times}4.0t$의 형상으로 제작하였다. 인가된 전류밀도는 1, 3 및 $5A/m^2$이고 도장 코팅 종류별 전착 석출물의 형성차이 비교 분석을 위한 실험은 선박 및 해양구조물에 많이 사용되는 Universal Epoxy 도료 2종을 선정하여 진행하였다. 또한 Steel Wire Mesh의 영향을 알아보기 위해 Mesh를 설치하여 실험을 진행하였다. 기간별-도장 종류별 외관관찰, 전착물의 두께 측정, SEM, EDS 및 XRD를 통해 막의 모폴로지, 조성원소 및 결정구조를 분석하였으며, 전착물의 내식성과 내구성을 평가하기 위해 테이핑 테스트(Taping Test) 및 전기화학적 양극분극 시험을 실시하였다. 희생양극 소모율에 대한 전착물의 영향을 확인하기 위해 외부전원을 인가하여 전착 피막을 형성시킨 강 기판에 희생양극을 연결하여 희생양극 소모효율 측정 시험을 진행하였다. 전착물의 석출량은 시간 및 전류밀도의 증가에 따라 비례하여 증가하였으며, 음극전류 인가 시 금속과 용액 계면 사이의 확산층에서 발생한 $OH^-$ 이온으로 인해 금속과 용액 계면 사이 pH가 부분적으로 증가하여 $Mg(OH)_2$ 화합물이 많이 생성되는 것으로 확인되었다. 또한 Mesh의 부착으로 평활하지 않게 형성된 미세한 굴곡구조 및 표면적 증가로 인하여 단계적으로 피복되는데 필요한 시간이 지연되면서 $CaCO_3$에 비해 $Mg(OH)_2$ 화합물이 상대적으로 증가한 것으로 사료된다. $CaCO_3$(Aragonite) 구조는 견고한 피막으로 치밀하고 화학적 친화력이 높아 우수한 밀착성을 보였으며 전착물의 영향으로 양극 전류가 감소하였고, 이로인해 방식전류 절감효과를 얻을 수 있을 것으로 기대된다.
이온성 액체 기술에서의 학문적 연구들은 원자력 산업으로 확대되어 왔으며 많은 연구자들에 의해 방사성 물질의 처리에 이온성 액체의 활용이 연구되어 왔다. 다수의 연구들에 의해 사용 후 핵연료에 포함되어 있는 금속 원소들의 분광학적, 전기화학적 거동에 대한 흥미로운 결과들이 보고되었다. TBP(tri-butyl phosphate)를 용해시킨 이온성 액체에서 측정되고 관찰된 금속 이온들의 물성들은 전통적인 수용성 공정에 대한 대안 기술 개발을 유발시켰다. 한편, 수용성 및 비수용성 공정에서의 활용을 위해 이온성 액체에서 금속 이온의 전기화학적 전착이 연구되었다. 본 연구에서는 이온성 액체 연구에서 주목할 만한 내용들을 분류하고 정리하여 핵연료주기에서 이온성 액체의 활용에 대해 고찰하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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