본 연구에서는 갭을 갖는 전극을 제작하고, 전극사이의 간격이 좁아짐에 따른 분석물질의 전기화학적 신호증폭현상을 확인하였다. 광 리소그래피와 전자빔 리소그래피를 이용하여 기본 전극을 구성하고 이를 바탕으로 전극의 표면에 금속의 환원을 유도함으로써 환원시간에 따라 전극이 점점 좁아지게 하는 방법을 이용하여 다양한 간격의 갭 전극을 제작하였다. 이와같은 방법으로 제작된 전극을 전기화학 신호분석장치에 연결하고, $2{\mu}m$의 간격부터 약 50 nm 까지의 다양한 전극 간격을 가지는 갭 전극 각각에 대한 전기화학적 신호를 분석하였다. 전극에 Ferricyanide 를 노출시켜 전극의 간격이 좁을수록 FeCN63-의 산화 환원에 따른 패러데이 전류가 증폭하는 것을 확인하였으며, 분석물질의 검출 한계 농도 또한 낮아짐을 확인하였다. 이러한 실험결과는 일정전위기의 순환전압전류법, 주사전자현미경, 원자힘현미경을 이용하여 분석되었다.
본 연구에서는 전기화학적 처리공정을 이용하여 전극판 종류에 따른 질산성 질소의 농도별 제거효율을 살펴보았고, 여기서 선정된 전극으로 운전조건(pH 변화, 전류밀도, 환원제, 교차전류)을 변화시켜 질산성 질소 제거효율, 에너지소모량에 따른 최적운전조건을 평가하였다. 또한 단일공정에 의한 처리가 아닌 다단계 전기화학적 처리를 통한 질산성 질소 제거 실험을 진행하였다. 100 mg $NO_3^{-}$ -N/L 농도로 실험한 결과에서 동일 전극인 경우 Zn-Zn 전극판, 불용성 산화전극 백금(Pt)인 경우 Pt-Ti 전극에서 높은 질산성 질소 제거효율을 나타내었다. 150 mg $NO_3^{-}$ -N/L에서 Zn-Zn 전극판인 경우 pH 조절없이 전기분해한 결과 70~85%, 불용성 산화전극인 백금(Pt)인 경우 Pt-Ti 전극에서 40~50%의 질산성 질소 제거효율을 나타내었다. 그리고 고농도인 500, 1,000 mg $NO_3^{-}$ -N/L 질산성 질소 제거 실험결과, 농도가 증가할수록 제거효율은 감소하는 경향을 보이지만 에너지 소모량에 대한 질소 제거효율은 증가하였다. 다단계 전기화학적 처리 실험결과, Test 4 조건을 최적의 조건으로 선정하였으며 그 이유는 다음과 같다. 첫 번째, 1단계에서 소모된 Zn 양극의 대부분을 2단계 이후 공정에서 회수하였고, 두 번째, 2단계 이후에서는 불용성 백금을 산화전극으로 사용함으로써 전극 소모 가능성을 줄였으며, 마지막으로 Zn을 환원전극으로 사용함으로써 Zn의 재이용 가능성을 높였다. 따라서, 질소를 함유한 표면처리 폐수 처리에 전기화학적 공정이 적용될 수 있을 것으로 판단된다.
전기화학적 석출에 의해 Ag-Au 합금층을 전극표면에 형성한 후 진한 질산으로 Ag만을 녹여내는 기법으로 나노다공성 금(nanoporous gold, NPG) 구조를 만들어 전기화학적 산소환원에 대한 촉매현상을 관찰하였다. 석출과정의 전구체의 농도비를 달리하였을 때 나타나는 NPG 표면구조의 변화를 주사전자현미경으로 관찰하고 전기화학적 표면적을 측정하였다. 전기화학적 산소환원 촉매 효율은 NPG 표면의 구조에 따라 달라졌는데, Ag/Au 비율이 2.0에 해당하는 NPG 구조에서 가장 우수한 촉매 현상이 관찰 되었다. 표면구조의 변화에 따른 촉매 활성 변화에서 다공성 구조의 역할이 매우 큰 기여를 하는 반면 표면적의 변화는 큰 영향을 미치지 않았다. 최적 조건의 NPG 구조상의 전기화학적 산소환원 과정의 메커니즘을 회전원판전극 실험을 통해 관찰하였는데, 산성 조건에서 NPG 전극에서 전기화학적 산소환원은 과산화수소를 거쳐 물이 생성되는 2-단계 4-전자 환원 메커니즘으로 진행되었고 염기성 조건에서는 산소가 4개의 전자 전달을 통해 물로 직접적으로 환원 되었다.
신소재용 전기 절연재료로 각광받고 있는 에폭시 수지는 경화과정에서 현저한 화학적 반응을 동반하며 경화제와 경화조건에 따라 다양한 물리적, 화학적 성질을 나타내므로 전기적 특성과 경화형태와의 관련성에 대한 연구는 에폭시 수지의 절연특성을 향상시키는 중요한 자료가 된다. 실험결과, 경화는 에폭시의 에폭시환과 경화제의 활성기 사이의 화학반응으로 일어나며 전기 절연특성을 경화할 때 얻어지는 가교에 의하여 영향을 받음을 확인하였고 경화형태는 적외선 파수 915[$cm^{-1}$ /]의 에폭시환이 감소하고 1,453[$cm^{-1}$ ] 파수의 변성메틸이 생성되지 않는 가교를 할 때 우수한 졀연특성이 얻어졌다.
실제 폐기물 매립지의 누출 복원을 위해 전기영동기법을 적용할 경우, 핵심적으로 우선 고려해야 할 사항은 실제 침출수 전해질 환경에서 전기영동력에 의한 입자의 이동 및 누출구 복원 가능성을 판단하는 것이다. 하지만 침출수의 다양한 화학적 성분과 점토 입자와의 상호작용에 의한 점토입자들의 응집현상은 전기영동기법의 적용시키는데 큰 문제를 유발시킨다. 이에 따라 본 연구에서는 점토 입자의 응집에 영향을 미치는 침출수내 화학종과 그 범위를 파악하고자 1차원 중력침강실험과 전기영동 실험을 수행하였다. 또한 각각의 침강속도와 제타포텐셜, 전기영동적 이동속도 개념을 적용하여 침출수의 화학종과 그 농도에 따른 입자 거동 특성을 분석하였다.
본 논문은 당뇨병의 지표 물질인 glucose의 농도를 극미량의 시료를 사용하여 정량할 수 있는 방법을 개발하기 위해 organic/inorganic 네트웍에 의해 안정화된 나노입자 효소를 이용하여 초소형 효소 전극을 개발하였다. 전극은 실리콘 웨이퍼상에 반도체 공정을 이용하여 마이크로 크기의 금 박막 전극을 제작하였다, Organic/Inorganic 물질과 함께 합성된 glucose oxidase 나노입자는 20nm 크기로 투과형 전자현미경 (Transmission Electron Microscope:TEM)으로 관찰하고, 푸리에변환 적외선분광법(Fourier transform infrared spectrophotometer : FTIR) 을 이용하여 분석하였고, 전극 특성을 알아보기 위해 Potentiostat/Galvanostat을 사용하여 전기 화학 실험을 하였다. 제작된 전극은 시간대 전류법으로 glucose의 농도에 따른 감도를 측정하였다. 실험결과에 따라 전극의 표면에서 발생하는 전류는 glucose의 농도에 비례함을 알 수 있었다. 또한 순환 전압전류법을 통하여 감도를 측정하였다.
전기도금 공정에서 분극곡선은 도금액의 전기화학적 특성을 나타낸다. 도금 실험에서는 도금액의 특성 및 실험 계획수립을 위해 필요하고, 도금 계산에서는 시뮬레이션의 경계조건으로 사용되기 때문에 분극곡선 측정은 실험 및 계산에 앞서서 수행되는 중요 과정이다. 이러한 분극곡선 측정을 실험으로 얻는 대신 CFD(Computational Fluid Dynamics) 해석을 통하여 계산으로 분극곡선을 얻는 방법을 시도하였고, 이 때 회전속도를 변수로 하여 유동과 분극곡선 사이의 관계를 분석하였다.
ZnO는 광학적 및 전기적 성질의 여러 가지 장점 때문에 메모리, 나노발전기, 트랜지스터, 태양전지, 광탐지기 및 레이저와 같은 전자소자 및 광소자로 여러 분야에서 다양하게 사용되고 있다. Al이 도핑된 ZnO 나노결정체를 전기화학적 증착법을 이용하여 형성하고, 형성시간의 변화에 따른 구조적 및 광학적 성질을 관찰했다. ITO로 코팅된 유리 기판에 전기화학증착법을 이용해 Al 도핑된 ZnO를 성장시켰다. Sputtering, pulsed laser vapor deposition, 화학기상증착, atomic layer epitaxy, 전자빔증발법 등으로 Al 도핑된 ZnO 나노구조를 형성할 수 있지만, 본 연구에서는 간단한 공정과정, 저온증착, 고속, 저가의 특성 등으로 경제적인 면에서 효율적인 전기화학증착법을 이용했다. 반복실험을 통하여 Al의 도핑 농도는 Zn와 Al의 비율이 98:2이 되도록, ITO 양극과 Pt 음극의 전위차가 -2.25 V가 되도록 실험조건을 고정했고, 성장시간을 각각 1분, 5분, 10분으로 변화하였다. 주사전자현미경 사진을 보면 Al 도핑된 ZnO는 성장 시간이 증가함에 따라 나노구조의 직경이 커지는 것을 알 수 있다. 광루미네센스 측정 결과는 산소 공핍의 증가로 보이는 500~600 nm대의 파장에서 나타난 피크의 위치가 에너지가 큰 쪽으로 증가했다. 위 결과로부터 성장 시간에 따른 Al 도핑된 ZnO의 구조적 및 광학적 특성변화를 관찰했고, 이 연구 결과는 Al 도핑된 ZnO 나노구조 기반 전자소자 및 광소자에 응용 가능성을 보여주고 있다.
본 연구에서 CSA로 도핑된 EB와 LEB 형태의 폴리아닐린 필름을 ITO전극위에 m-cresol, chloroform 혼합용액을 도포시켜 제조하였다. UV 실험결과로부터 m-cresol에 의한 이차 도핑 효과를 확인 할 수 있었으며, m-cresol의 양이 증가할수록 폴리아닐린 필름의 전도도는 증가하였다. 폴리아닐린의 전기화학적 실험결과 LEB로 제작된 폴리아닐린 전극의 산화$\cdot$환원 피크 전류는 EB로 제작된 폴리아닐린 전극보다 더 크고 가역적인 것을 CV를 통해 구할 수 있었다. 또한 전하전달 저항은 m-cresol의 양이 증가할수록 감소하였으며, LEB/CSA전극의 전하 전달 저항 갈이 EB/CSA 전극보다 작았다.
산화아연, 산화니켈, 산화망간 등 금속산화물은 전기적, 광학적 및 화학적 특성이 우수하여 태양전지, 연료전지, 광촉매, 가스센싱 등 다양한 분야에 폭 넓게 활용되고 있다. 또한, 그 성장방법에 따라 다양한 형태와 크기를 제어할 수 있으며 각각의 응용되는 분야에서 요구되는 나노구조를 최적화할 수 있는 장점을 갖고 있다. 그 중, 전기화학증착법(electrochemical deposition method)은 기존의 제작방법에 비해서 간단한 공정과정과 저온성장이 가능하기 때문에 많이 사용하고 있으며, 씨드(seed)층의 형성을 통해서 원하고자하는 부분에 성장시킬 수 있다. 한편, 나노기술의 발전과 함께 IT기술이 일상생활에 밀접해지면서 구부리거나 휴대 또는 입을 수 있는 다양한 전자 및 광전자 소자의 기술 개발이 활발하게 이루어지고 있는데, 이와 더불어 다양한 금속산화물 여러 가지 플렉서블 기판에서의 나노구조의 성장 및 제어에 대한 연구가 시도되고 있다. 본 연구에서는, 전기화학증착법을 이용하여 전도성 섬유와 ITO/PET 기판을 포함한 다양한 플렉서블 기판에 산화아연, 산화니켈, 산화망간의 나노구조물을 제작하였다. 실험을 위해, 용액의 농도, 시간, 인가전압을 바꿔가면서 성장조건을 달리하여 다양한 형태와 크기의 금속산화물의 나노복합구조를 형성 및 제어를 할 수 있었다. 또한, 스퍼터링 또는 스핀코팅을 이용하여 다양한 유연기판에 씨드층을 형성함으로써 금속산화물 나노구조를 균일하고 조밀하게 성장시킬 수 있었다. 플렉서블 광전소자 응용을 위해 다양한 형태로 제작된 샘플의 결정구조와 형태, 광학적 특성, 표면특성과 같은 물리적 특성을 조사하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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