현재 경수로형 원자력발전소의 일차계통 냉각수 정화를 위해 사용되는 이온교환방법은 제염효과가 우수하고 공정이 단순하며 조작이 간편하기 때문에 광범위하게 활용되고 있으나 비금속성분도 함께 제거하여 수지의 수명이 단축되고 폐이온교환수지가 발생되는 단점이 있다. 본 연구에서는 일차계통 냉각수 정화를 위해 사용되는 이온교환수지의 대체공정으로서 전기투석과 이온교환이 결합된 전기탈이온법의 사용가능성을 조사하기 위해 모의 용액을 이용하여 다양한 실험조건하에서 수행하였다. 실험결과 유입유량이 증가할수록 제거율은 증가하고 전력소모는 감소하였다. 금속성분 제거율에서 제염계수 1000으로 일정한 경향을 나타내었으며 전력소모 면에서는 TDS 3 ppm이하를 기준으로 유입유량이 $2.0{\ell}/min$일 때 $40.3mWh/{\ell}$ 이었다. 유입유속이 동일한 조건에서는 희석실에 채운 이온 교환수지의 함량이 증가할수록 금속성분 제거율과 전력소모에서 효과적인 것으로 평가되었다. 이온 교환수지를 채운 전기탈이온 공정은 이온교환수지 자체에 의한 수리적 저항과 현탁질에 의한 수지의 오염으로 인해 운전이 계속될수록 유량이 감소하게 된다. 이러한 단점을 극복하기 위해 이온교환수지 대신 이온전도성 스페이서를 설치하여 실험한 결과 유입유량 문제는 해결할 수 있었으나 전력소모와 금속성분 제거율 및 전류효율 면에서 비효율적인 것으로 평가되었다. 전기탈이온 공정의 연속운전에서도 금속성분 제거율에서 제염계수가 1000으로 안정적인 수준을 유지하였다.
본 연구에서는 정전위 전해중합법으로 음이온 크기가 다른 도펀트를 사용하여 폴리피를 전극을 제조하였으며, CV 및 교류 임피던스법을 이용한 전기화학적 분석 및 형태학적 분석을 통해 제조된 폴리피롤 전극의 특성을 고찰하였다. 제조된 전극을 전기화학적으로 분석한 결과 $PPy/CLO_4$전극은 음이온의 도핑$\cdot$탈도핑이, PPy/PVS 전극은 양이온의 탈도핑$\cdot$도핑이 일어나고 있음을 알았다. 합성 전위가 증가할수록 $PPy/CLO_4$ 전극과 PPy/PVS 전극 모두 전하전달저항은 감소하였고, 이중층 용량은 $PPy/CLO_4$전극이 PPy/PVS 보다 큼을 알 수 있었다. 합성 전위 변화에 따른 PPy/PVS 전극 표면의 변화는 상대적으로 $PPy/CLO_4$ 보다 작음을 알 수 있었다
본 연구에서는 막 축전식 탈이온 공정에 적용하기 위해 온도와 시간을 달리하여 술폰화 Poly(VDF-co-hexafluoropropylene) copolymers (PVDF-co-HFP)을 합성 후 캐스팅법에 의해 양이온교환막이 제조되었다. 술폰화 PVDF (SPVDF)는 Fourier-transform infrared (FT-IR), $^1H$ Nuclear magnetic resonance ($^1H$ NMR)를 통해 구조확인을 하였고, X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS)를 통해 화학조성에 대한 정량적 분석을 하였다. 막 성능은 함수율 및 이온교환용량과 전기저항을 측정하였고. $60^{\circ}C$에서 7시간 술폰화한 SPVDF 멤브레인이 이온교환용량 0.89 meq/g, 함수율 21.5%, 전기저항 $3.70{\Omega}{\cdot}cm^2$로 가장 우수하였다. 수중 이온제거 특성을 막 축전식 탈이온 방법(MCDI)으로 전압(0.9~1.5 V), 유속(10~40 mL/min)을 변수로 SPVDF의 탈염 특성을 확인하여 MCDI 공정에 적용가능 여부를 평가하였다. MCDI 충방전 시험 결과 최대 탈염제거율은 62.5%이었다.
전기화학적으로 이온을 흡착시켜 이온을 제거하는 capacitive deionization(CDI)공정용 전극으로 탄소에어로젤에 실리카젤이 첨가된 다공성 탄소에어로젤 복합전극을 사용하여 1,000ppm NaCl수용액에서 탈염 특성에 대한 충전과 방전시 시간에 따른 전류 변화, CDI효율을 조사하였다. Paste rolling법으로 제조된 $10\times10cm^2$다공성 탄소에어로젤 복합전극은 촉매 분야에서 활용되고 있는 다공성 지지체인 실리카젤을 첨가함으로써 CDI 반응진행에 대한 전극활물질 탈락이 없이 전극의 성형성이 크게 향상되었고, 친수성과 전극의 기계적 강도 증가 및 CDI 효율을 증가시킬 수 있었다. 이러한 45개의 전극을 하나의 묶음으로 네 개의 단을 직렬연결 하여, CDI 시스템을 구성하였고 충전 시에는 1.2V, 방전 시에는 0.001V를 각각 10분간 인가하여 실험한 결과 $99\%$ 이상의 CDI 효율을 달성하였다.
최근, 헵타메틴 시아닌색소(heptamethinecyanine)는 그 적용 범위가 넓기 때문에 많은 연구자들의 관심을 받고 있다. 특히, photo-sensitizers, dye lasers, optical recordings와 storage media 등 다양한 분야에 적용이 가능하다. 헵타메틴 시아닌색소의 주된 특징은 polymethine 사슬에 연결된 cyclohexene 고리에 의하여 근적외선 부근에서 흡수가 이뤄진다는 것이다. 근적외선 색소의 흡수 특성을 HOMO와 LUMO 에너지 전위를 사용하여, 수치화 함으로써 분자간, 분자내 상호작용을 분석 할 수 있다. 따라서, 본 실험은 헵타메틴 시아닌 색소의 치환체에 따른 전기화학적 특성을 순환 전압-전류법(Cyclic voltammetry)과 분자 모델링을 통하여 HOMO와 LUMO의 에너지 준위를 구하고, 치환체 효과가 헵타메틴 시아닌색소에 미치는 전기화학적 특성을 UV-Vis와 계산으로부터 얻어진 에너지준위를 분석하고자 한다. 본 실험에 사용된 Uv-Vis 스펙트럼 측정은 Agilent 8453 UV-Vis spectrophotometer를 사용하였고, 전기화학적 분석 방법인 순환 전압-전류법은 Versa STAT 3 (Princeton allied research in USA)를 사용하였다. 순환전압-전류법의 측정은 Acetonitrile 용액에 $TBAPF_6$ (Tetrabutylammonium hexafluorophosphate)를 전해질로 하고, Ag/$Ag^+$을 기준전극으로 사용하여 주사 속도를 50mV/s로 하여 측정 하였다. 치환체에 의한 영향을 알아보기 위하여 분자구조 최적화 모델링을 사용하였다. 3차원 분자입체 특성 및 에너지 준위 상태는 Materials studio 4.2를 사용하여 특성을 예측 하였다. 본 연구에서는, 헵타메틴 시아닌 색소의 기본 골격에 각기 다른 치환체를 치환 시켜 치환체에 의한 영향을 전기화학적인 방법인 순환 전압-전류법(Cyclic voltammetry)와 분자 모델링 방법을 사용하여, HOMO와 LUMO에너지 준위 값을 구함으로써 치환체에 의한 영향을 알아보았다. 치환체로는 Dye 1과 Dye 2로 치환된 헵타메틴 시아닌 색소를 사용하였다. 이렇게 얻어진 HOMO/LUMO 에너지 준위 값으로부터 이온화 에너지($I_p$)와 전자 친화도($E_a$) 또한 구할 수 있는데, $I_p$와 $E_a$는 분자 오비탈과 전자전이에 관련된 값들이고, 이는 계산을 통하여 얻을 수 있다. 순환 전압-전류법의 계산 방법은 봉우리 전위(peak postential)와 (onset potential)방법이 있는데, 이 계산을 통한 전위 값들이 봉우리 전위 계산 방법이 onset potential 방법에 비하여 작은 전위 값으로 나타난다. 하지만 이 두 가지 방법 모두 현재 순환 전압-전류법을 사용하여 HOMO/LUMO 에너지 준위를 측정하는 방법에 쓰이고 있으며, 어떠한 계산 방법이 더 정확하다고는 말 할 수 없지만, 본 실험 결과를 통하여 비교 분석한 결과 onset potential 계산 방법이 봉우리 전위 계산 방법에 비하여 정확하다고 판단된다. Dye 1과 Dye 2를 순환 전압-전류법으로 측정한 결과 각기 다른 전위를 나타내고 이것을 계산을 통하여 정량화하면 Dye 2가 Dye 1에 비하여 높은 전위 값을 갖음을 알 수 있는데, 이것은 ethyl 에 비하여 surful 원자의 전자공여성이 더 크다고 할 수 있다.
고전압에서도 사용 가능한 바인더 개발에 대한 요구가 증대됨에 따라 이에 적합한 내산화성이 우수한 바인더를 양자화학적 모델링에 기반하여 제안하고자 하였다. 각 고분자 poly(acryl amide)(PAM), poly(methyl acrylate)(PMA), poly(vinylidene fluoride)(PVDF), poly(hexafluropropylene)(PHFP)에 대하여 반경험적 방법(Semi-empirical method) 및 밀도범함수 이론(Density Functional Theory, DFT) 방법을 이용하여 단량체부터 사량체까지의 고분자 바인더에 대한 최고 점유 분자 궤도함수(Highest occupied molecular orbital, HOMO) 에너지와 이온화 에너지(Ionization Potential, IP) 값을 구하여 실험 값과 비교하였다. 밀도범함수 방법으로 해석한 결과, PHFP, PVDF, PMA, PAM 순으로 고분자의 내산화성이 좋은 것으로 시뮬레이션을 통해 예측되었고, 이러한 결과는 선형 훑음 전압-전류법(Linear Sweep Voltametry, LSV)으로부터 얻은 실험값과 일치하였다. 또한 이 결과는 HOMO 오비탈의 구조를 분석하여 내산화성이 좋은 원인을 규명하였다.
폴리아닐린(polyaniline, PANI)과 도판트인 camphorsulfonic acid(CSA), dodecyl benzene sulfonic acid(DBSA)와 의몰비 변화에 따라 가상 n형 PANI을 제조하였다. FT-IR측정으로부터 도핑유무를 확인하였고, indium thin oxide(ITO)에 코팅하여 제조한 전극에 대해, 순환전압전류법과 교류임피던스법을 이용하여 도판트의 영향을 조사하였다. FT-IR과 순환전압전류법으로부터, 제조된 전극이 양이온의 도핑-탈도핑이 일어나는 가상 n형의 특성을 가짐을 확인하였다. 순환전압전류법에서 산화-환원 피크전류값은 PANI/DBSA에 비하여 PANI/CSA가 약 5 배정도 더 큰 결과를 보였다. 교류임피던스법으로부터, 두 전극 모두 이상적인 Randles의 등가회로와 유사한 거동을 보였다. 전하이동저항은 PANI/CSA에서 $1.14~1.09 k{\Omega}$으로 거의 일정한 값을 보였고, PANI/DBSA는 DBSA 몰 비에 증가에 따라 $27.73{\sim}8.37K{\Omega}$으로 감소하여 나타났다. 이중층용량 또한 PANI/CSA는 $13.47{\sim}14.59 {\mu}F$으로 거의 일정하였으나, PANI/DBSA는 DBSA 몰 비 증가에 따라 $0.49{\sim}l.20 {\mu}F$으로 증가를 보였다. 결과적으로 PANI/CSA의 전기적 특성이 더 좋았으나, 도판트의 몰 비 증가에 따른 특성은 PANI/CSA 전극은 거의 일정하였고, PANI/DBSA 전극은 전기적 활성이 좋아짐을 알 수 있었다.
전기화학적으로 이온을 흡착시켜 제거시키는 capacitive deionization(CDI) 공정용 전극으로 탄소에어로젤에 실리카젤이 첨가된 다공성 탄소에어로젤 복합전극을 사유하여 1,000ppm NaCl수용액에서 10회와 100회 동안 싸이클을 변화시켜 탈염과 재생 특성에 대한 충전과 방전 시 시간에 따른 전류변화, 싸이클에 대한 전하량 변화, 그리고 CDI효율을 조사하였다. Paste rolling법으로 제조된 탄소에어로젤 복합전극은 CDI반응진행에 대한 전극 활물질의 탈락이 없이 전극의 성형성이 크게 향상되었고, 전극시트 제조시간을 $50\%$ 이상 단축시킬 수 있었다. 10분동안 충전과 방전으로 10회 싸이클까지의 전하량 결과를 살펴보면, $50wt.\%$의 실리카젤이 첨가된 C복합전극의 평균 충전 전하량이 실리카젤이 첨가되지 않은 A전극에 비해 $3\%$ 증가하였으며, 평균 방전 전하량은 $7\%$증가하였다. 5분동안 충전과 방전으로 100회 싸이클까지 평균 충전 전하량을 보면 $25w1.\%$와 $50wt.\%$의 실리카젤이 첨가된 B복합전극과 C복합전극은 A전극에 비해 각각 $6\%,\;14\%$증가하였으며, 또한 평균 방전 전하량도 각각 $9\%,\;21\%$증가하여 복합전극의 전하량 특성이 매우 우수하였다. 100회 싸이클까지의 CDI효율은 싸이클이 진행되면서 $70\%$ 이상으로 안정하게 유지하였고, 100회 싸이클에서는 B 복합전극이 $72.3\%$, C 복합전극이 $74.0\%$로 A 전극$(63.1\%)$보다 $10\%$이상 우수한 CDI 효율을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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