질화알루미늄(AlN)은 뛰어난 열적, 전기절연성 특성을 갖고 있어 반도체 기판용 재료나 전자 패키징 재료로 주목받고 있다. 질화알루미늄은 소결온도가 높고 불순물로 인한 물성저하 때문에 고순도화 및 나노원료화가 필수적이다. 본 연구에서는 RF 유도결합 열플라즈마를 이용하여 알루미늄 분말로부터 고순도의 질화알루미늄 나노분말을 합성하였다. Sheath gas로 사용된 암모니아의 유량 제어를 통해 고순도의 질화알루미늄 나노분말이 합성되는 조건을 확립하고자 하였으며 합성된 분말은 XRD, SEM, TEM, BET, FTIR, N-O분석을 통해 특성분석을 진행하였다.
본 논문에서는 전기절연판이나 접착제로 널리 사용되는 페놀수지를 초임계 유체를 이용하여 카본입자로 재활용 하는방법을 연구 하였다. 폐페놀수지는 불융/불용 특성으로 대부분 매립하거나 소각처리하고 있으며, 환경오염 방지차원에서 페놀수지의 새로운 재활용 기술 개발이 매우 필요한 실정이다. 폐페놀수지를 재활용하기 위해 다양한 아/초임계 용매(에탄올, 아세톤, 물, 메탄올)를 선정하여 처리하였다. 그 결과 기존의 카본입자의 제조 방법들 보다 훨씬 낮은 온도 조건($350{\sim}380^{\circ}C$)에서 카본입자를 제조할 수 있었다. 본 연구에서는 재활용된 카본입자의 FT-IR, XRD, TGA, SEM, EDS 분석을 통하여 반응용매에 따른 카본입자의 특성을 고찰하였으며, 모든 용매에 대해 동일한 화학구조 및 비정질 구조를 가지는 카본입자를 제조 할 수 있었다.
다이아몬드는 지구상에서 가장 단단한 물질로 잘 알려져 있을 뿐만 아니라 공업적 측면에서 볼 때, 여러 가지 특출한 성질들을 동시에 지니고 있다. 인장강도, 압축강도, 탄성계수 등 기계적 특성이 우수하고 넓은 광투과성과 내열, 내화학, 내방사성을 지니고 있으며, 열전도율이 높고 전기적으로 절연체이다. 또한 hole이동도가 높고 도핑에 의해서 반도체적 특성을 나타낸다. 이와 같이 매우 뛰어난 성질을 공업적으로 응용하기 위하여 이전부터 많은 연구가 행해져 왔으며, 1980년대에 들어와 박막이나 코팅 형태로의 합성이 가능한 기상합성법이 큰 발전을 보임으로써 다이아몬드의 우수한 특성을 여러 분야에서 폭넓게 응용할 수 있게 되었다. 특히 마찰 응용분야에 최적의 재료로 추천되고 있다. 지금도 Epitaxial 다이이몬드를 기지 위에 성장시키고 다결정질박막을 여러 가지 비다이아몬드(Si, W, Mo 등) 기지 위에 성장시키는 연구가 계속되고 있으며 공구강 위엥 경질코팅으로써 한층 개선된 다이아몬드박막 제조를 위한 수많은 연구노력들이 집중되고 있다. 그러나 일반탄소강에 다이아몬드박막을 성장시키기 위한 많은 노력들은 크게 바람직하지 않은 non-diamond carbon(black carbon or graphitic soot)의 형성 때문에 방해를 받고 있다. 계면에서 이들의 형성은 증착된 다이아몬드박막과 금속기지의 저조한 밀착력을 나타내게 된다. 이외 같이 다이아몬드박막의 응용을 위하여 다이아몬드피막에 요구되는 중요한 조건은 기지에 대해서 강한 밀착력을 나타내는 것이며, 동시에 상대물에 대하여 낮은 마찰계수를 가져야 한다. 그러나 다이아몬드와 금속기지는 서로 다른 열챙창계수(각각 0.87$\times$10-6K-1, 12$\times$10-6K-1)의 차이로 인하여 밀착력이 현저히 떨어진다는 단점으로 인해 산업화에 많은 제약을 받아왔다. 이러한 문제점을 해결하기 위하여 본 연구에서는 다이아몬드박막과 금속기지 사이에 중간층을 이용하는 방법을 제안하였다. 이러한 시도는 일반적으로 중간층 형성 금속인 Ti 또는 TiN 등이 적용되었으나 원하는 결과를 얻지 못하였다. 즉 carbon과 Fe의 상호확산, non-diamond carbon상의 형성 그리고 열잔류응력을 완화시키고 일반탄소강 위에 다이아몬드박막을 형성시켜 우수한 밀착력을 얻기 위한 목적에 미흡하였던 것이다. 이에 중간층으로 Cr 또는 Cr계 화합물 박막을 이용하였는 바, 이 중간층을 이용한 결과 우수한 밀착력을 나타내는 다이아몬드박막을 얻었으며 열적, 구조저으로 모재와 다이아몬드에 적합한 결과를 얻을 수 있었다. 본 연구에 의해 얻어진 결과들은 재료 가공을 위하여 높은 경도와 내마모성등이 요구되는 절삭공구나 금형의 수명 향항에 크게 기여할 것이며 산업적으로 큰 응용이 기대된다.
반도체 소자의 고집적화 및 고속화가 요구됨에 따라 MOSFET 구조의 게이트 절연막으로 사용되고 있는 SiO₂ 박막의 두께를 감소시키려는 노력이 이루어지고 있다. 0.1㎛ 이하의 소자를 위해서는 15Å 이하의 두께를 갖는 SiO₂가 요구된다. 하지만 두께감소는 절연체의 두께와 지수적인 관계가 있는 누설전류를 증가시킨다[1-3]. 따라서 같은 게이트 개패시턴스를 유지하면서 누설전류를 감소시키기 위해서는 높은 유전상수를 갖는 두꺼운 박막이 요구되는 것이다. 그러므로 약 25정도의 높은 유전상수를 갖고 5.2~7.8 eV 정도의 비교적 높은 bandgap을 갖으며, 실리콘과 열역학적으로 안정한 물질로 알려진 HfO2[4-5]가 최근 큰 관심을 끌고 있다. 본 연구에서는 HfO₂ 박막을 실제 소자에 적용하기 위하여 전극 및 열처리에 따른 HfO₂ 박막의 미세구조 및 전기적 특성에 관한 연구를 수행하였다. 이를 위해, HfO₂ 박막을 reactive DC magnetron sputtering 방법으로 증착하고, XRD, TEM, XPS를 사용하여 ZrO₂ 박막의 미세구조를 관찰하였으며, MOS 캐패시터 구조의 C-V 및 I-V 특성을 측정하여 HfO₂ 박막의 전기적 특성을 관찰하였다. HfO₂ 타겟을 스퍼터링하면 Ar 스퍼터링에 의해 에너지를 가진 산소가 기판에 스퍼터링되어 Si 기판과 반응하기 때문에 HfO₂ 박막 형성과 더불어 Si 기판이 산화된다[6]. 그래서 HfO₂같은 금속 산화물 타겟 대신에 순수 금속인 Hf 타겟을 사용하고 반응성 기체로 O₂를 유입시켜 타겟이나 시편위에서 high-k 산화물을 만들면 SiO/sub X/ 계면층을 제어할 수 있다. 이때 저유전율을 갖는 계면층은 증착과 열처리 과정에서 형성되고 특히 500℃ 이상에서 high-k/Si를 열처리하면 계면 SiO₂층은 증가하는 데, 이것은 산소가 HfO₂의 high-k 박막층을 뚫고 확산하여 Si 기판을 급속히 산화시키기 때문이다. 본 방법은 증착에 앞서 Si 표면을 희석된 HF를 이용해 자연 산화막과 오염원을 제거한 후 Hf 금속층과 HfO₂ 박막을 직류 스퍼터링으로 증착하였다. 우선 Hf 긍속층이 Ar 가스 만의 분위기에서 증착되고 난 후 공기중에 노출되지 않고 연속으로 Ar/O₂ 가스 혼합 분위기에서 반응 스퍼터링 방법으로 HfO₂를 형성하였다. 일반적으로 Si 기판의 표면 위에 자연적으로 생기는 비정질 자연 산화막의 두께는 10~15Å이다. 그러나 Hf을 증착한 후 단면 TEM으로 HfO₂/Si 계면을 관찰하면 자연 산화막이 Hf 환원으로 제거되기 때문에 비정질 SiO₂ 층은 관찰되지 않았다. 본 실험에서는 HfO2의 두께를 고정하고 Hf층의 두께를 변수로 한 게이트 stack의 물리적 특성을 살펴보았다. 선증착되는 Hf 금속층을 0, 10, 25Å의 두께 (TEM 기준으로 한 실제 물리적 두께) 로 증착시키고 미세구조를 관찰하였다. Fig. 1(a)에서 볼 수 있듯이 Hf 금속층의 두께가 0Å일때 13Å의 HfO₂를 반응성 스퍼터링 방법으로 증착하면 HfO₂와 Si 기판 사이에는 25Å의 계면층이 생기며, 이것은 Ar/O₂의 혼합 분위기에서의 스퍼터링으로 인한 Si-rich 산화막 또는 SiO₂ 박막일 것이다. Hf 금속층의 두께를 증가시키면 계면층의 성장은 억제되는데 25Å의 Hf 금속을 증착시키면 HfO₂ 계면층은 10Å미만으로 관찰된다. 그러므로 Hf 금속층이 충분히 얇으면 플라즈마내 산소 라디칼, 이온, 그리고 분자가 HfO₂ 층을 뚫고 Si 기판으로 확산되어 SiO₂의 계면층을 성장시키고 Hf 금속층이 두꺼우면 SiO/sub X/ 계면층을 환원시키면서 Si 기판으로의 산소의 확산은 막기 때문에 계면층의 성장은 억제된다. 따라서 HfO₂/Hf(Variable)/Si 계에서 HfO₂ 박막이 Si 기판위에 직접 증착되면, 순수 HfO₂ 박막의 두께보다 높은 CET값을 보이고 Hf 금속층의 두께를 증가시키면 CET는 급격하게 감소한다. 그러므로 HfO₂/Hf 박막의 유효 유전율은 단순 반응성 스퍼터링에 의해 형성된 HfO₂ 박막의 유전율보다 크다. Fig. 2에서 볼 수 있듯이 Hf 금속층이 너무 얇으면 계면층의 두께가 두꺼워 지고 Hf 금속층이 두꺼우면 HfO₂층의 물리적 두께가 두꺼워지므로 CET나 EOT 곡선은 U자 형태를 그린다. Fig. 3에서 Hf 10초 (THf=25Å) 에서 정전 용량이 최대가 되고 CET가 20Å 이상일 때는 high-k 두께를 제어해야 하지만 20Å 미만의 두께를 유지하려면 계면층의 두께를 제어해야 한다.
지금까지 주로 사용해 오던 TMA(trimethylaluminum, AI$(CH_3)_3)$와 $H_2O$를 사용하여 ALD(Atomic Layer Deposition)법으로 증착시킨 AI$(CH_3)_3)$막내의 $OH^{-}$기는 AI$(CH_3)_3)$의 우수한 물성을 악화시키는 불순물 역할을 하므로, 이를 개선하기 위하여 본 연구에서는 TMA와 오존(ozone, $O_3$)을 이용하여 AI$(CH_3)_3)$막을 증착한 후, 산화제 소스로 $H_2O$와 $O_3$을 각각 사용했을 때 그것들이 AI$(CH_3)_3)$막의 유전적 특성에 끼치는 효과에 관하여 비교 조사하였다. XPS 분석결과 $O_3$를 사용한 AI$(CH_3)_3)$막은 $H_2O$를 사용할 때와는 다르게 $OH^{-}$기가 감소됨을 관찰할 수 있었다. 화학적 안정성(chemical inertness)의 척도가 되는 wet 에칭율 또한 $O_3$를 사용한 AI$(CH_3)_3)$막의 경우가 더욱 우수하게 나타났다. TiN을 상부전극으로 한 MIS (metal-insulator-silicon) capacitor 구조로 제작된 AI$(CH_3)_3)$막의 경우 $H_2O$를 사용한 경우 보다 $O_3$를 사용한 경우에 누설전류밀도가 더 낮았고, 절연특성이 더 우수하였으며, $H_2O$보다 $O_3$를 사용했을 때 C-V 전기적이력(hystersis) 곡선의 편차(deviation)가 감소하는 것으로 보아 전기적 특성이 더 향상되었음을 알 수 있었다.
본 연구에서는 전기기기 및 가전기기 등의 배선으로 사용되는 비닐코드의 구조 및 특성을 제시하고, 에너지원의 종류에 따라 소손된 비닐평형코드(VFF, $1.25mm^2$)의 실체 사진 및 용융된 도체의 금속 단면 구조를 분석하였다. 정상 VFF는 소선 여러 가닥을 꼬아서 제작되었으며, 도체의 표면은 적갈색이다. 또한 도체의 금속 조직 분석에서 그레인이 연신된 것을 알 수 있었다. 일반 화염에 의해 소손된 VFF의 표면은 절연물이 탄화되어 도체의 표면에 융착되었고, 윤기가 없는 것을 알 수 있었다. 또한 용융 부분의 단면 구조 분석에서 일정한 모양의 보이드가 형성되었고, 전선 고유의 연신 구조는 확인할 수 없었다. 통전중인 VFF에 외부 화염이 인가되어 소손된 용융 도체의 단면 분석에서 전선 고유의 연신 구조는 없었고, 불규칙적인 보이드 및 주상 조직 등이 성장한 것을 알 수 있었다. 과전류에 의해 소손된 VFF는 표면이 고르게 탄화되었으며, 용융된 도체의 단면 구조 분석에서 수지상 조직의 성장이 확인되었다. 단락에 의해 용융된 VFF의 특성 분석에서 표면의 일부가 오염되었지만 약간의 윤기가 있고, 용융되어 재결합한 부분이 둥근 모양을 나타냈다. 또한 금속 현미경을 이용한 단면 구조 분석에서 경계면 및 주상 조직 등이 확인되었고, 용융된 도체 이외의 부분에서는 정상 구리와 같은 비정질체인 구조가 확인되었다.
광소자와 마이크로파 유전체 소자 및 절연 산화막으로의 응용을 위한 $MgTiO_3$ 박막을 펄스레이저 증착법을 이용하여 다양한 기판 위에서 증착하였다. 사파이어 기판에(c-plane Sapphire) 성장된 $MgTiO_3$ 박막은 에피텍셜 성장(epitaxial growth)이 되었으며, $SiO_2$/Si 및 Pt/Ti/$SiO_2$/Si(plantinzed silicon)기판 위에 성장된 $MgTiO_3$ 박막의 경우, 기판과 관계없이 c축 방향으로 배향(oriented)되었다. 사파이어 기판 위에 증착된 $MgTiO_3$ 박막은 가시영역에서 투명하였으며, 약 290 nm 파장을 갖는 영역에서 급격한 흡수단을 보였다. 사파이어 기판 위에 성장된 박막의 AM(Atomic Force Microscopy)분석결과 약 0.87 nm rms roughness 값을 갖는 매우 평탄한 표면상태를 갖고 있음을 확인하였다. MIM(Pt/$MgTiO_3$/Pt) 구조의 캐패시터를 형성시켜 $MgTiO_3$박막의 유전특성 (dielectric properties)을 관찰하였는데, 펄스레이저 증착법으로 성장된 $MgTiO_3$ 박막의 유전율(relative dielectric constant)은 약 24.5였으며, 1 MHz에서 약 1.5%의 유전손실(dielectric loss) 값을 보였다. 또한 이때 $MgTiO_3$박막은 낮은 유전분산을 보였다.
리튬 이온 전지에 사용되는 개스킷 재료는 내전해액성, 전기 절연성, 압축 영구 줄음률, 비오염성, 저온성이 요구된다. 개스킷 고무에 적용되는 가교조제의 영향을 살펴보기 위하여 리튬 이온 전지에 있어 대표적 용매인 propylene carbonate에서 용해도 지수의 차가 큰 ethylene propylene diene monomer (EPDM)에 금속산화물인 가교조제의 함량을 조정하여 compound를 배합하였다. 이렇게 배합된 compound를 리튬 이온 전지의 작동환경을 고려하여 전해액에 대한 장기평가 및 압축 영구 줄음률, 저온성에 대한 평가를 실시하였다. 본 실험에서는 다양한 가교조제를 사용하여 가교조제에 따른 고무재료의 물리적 화학적 특성 및 리튬 이온 전지에의 영향에 대하여 검토하였다. 가교조제로 ZnO를 사용한 고무에서 1000 h까지의 공기 노화 시험 및 전해액의 대표 유기용매인 propylene carbonate 침적시험에 대해 안정적인 물성을 얻을 수 있었으나, 이온 용출성 평가에서는 $Zn^{2+}$가 용출되기 때문에 리튬 이온 전지용 개스킷에 적용되는 고무 배합에서는 ZnO 사용을 제한하여야 한다.
최근 유연 디스플레이에 관한 대중의 관심이 증대됨에 따라 롤러블(rollable), 폴더블(foldable) 디스플레이와 같은 우수한 폼 팩터(form factor)를 지닌 차세대 유연(flexible) 디스플레이가 주목받고 있다. 유연 디스플레이의 기계적 신뢰성 확보 측면에서, 내부 절연막으로 활용되는 실리콘 질화물(SiNx) 박막은 구동 중 발생하는 응력에 매우 취약하므로 기계적 물성을 정확히 파악하여 파손을 예측하고 패널의 전기적 단락을 방지하는 것이 중요하다. 본 논문에서는, ~130 nm, ~320 nm 두께의 SiNx 박막 박막 상부에 ~190 nm 두께의 유기 나노 보강층(PMMA, PS, P3HT)을 코팅하여 이중층 구조로 인장함으로써 매우 취성한 SiNx 박막의 탄성 계수와 인장 강도 및 연신율을 측정하는 데 성공하였다. 챔버 압력 및 증착 파워를 조절한 공정 조건(A: 1250 mTorr, 450 W/B: 1000 mTorr, 600 W/C: 750 mTorr, 700 W)을 통해 제작된 ~130 nm SiNx 의 탄성계수는 A: 76.6±3.5, B: 85.8±4.6, C: 117.4±6.5 GPa로, ~320 nm SiNx는 A: 100.1±12.9, B: 117.9±9.7, C: 159.6 GPa로 측정되었다. 결과적으로, 동일 공정 조건 하에서 SiNx 박막의 두께가 증가할수록 탄성 계수가 증가하는 경향을 확인하였으며, 유기 나노 보강층을 활용한 인장 시험법은 파손되기 쉬운 취성 박막의 기계적 물성을 높은 정밀도로 측정하는 데 효과적이었다. 본 연구에서 개발된 방법은, 취약한 디스플레이용 박막의 정량적인 기계적 물성 파악을 가능케하여 강건한 롤러블, 폴더블 디스플레이의 설계에 이바지할 수 있을 것으로 기대한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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