압력 $10^{-9}$ Torr 이하의 초고진공(ultrahigh vacuum) 영역에서의 압력 측정에는 수 mA의 열전자로 잔류 가스를 이온화시켜 그 이온 전류를 측정하는 이온게이지를 주로 사용한다. 압력이 $10^{-12}$ Torr영역 이하인 극고진공(extreme high vacuum: XHV) 영역에 진입하면, ESD (electron stimulated desorption) 효과 등에 의한 이온 게이지 자체의 가스방출률이 커져 정확한 압력 측정이 곤란해 진다. 극고진공 영역에서 이온 게이지는 수 와트(W) 이상의 전력을 사용하여 수 mA의 열전자를 방출시키나, 신호인 이온 전류의 양은 1pA 이하이기 때문에 열전자에 의해 발생되는 백그라운드 전류에 묻혀 신호 전류가 측정되지 않는다고 할 수 있다. 100 nm 이하의 곡률을 가진 뾰족한 금속 탐침에 강한 전기장을 걸어주면 고체 내부의 전자가 터널링 효과에 의해 진공 중으로 방출되며, 이를 전계방출(Field Electron Emission) 효과라 부른다. 전계 방출 전류량은 탐침 표면의 일함수에 의존하며, 일함수가 클수록 지수함수 적으로 감소한다. 금속 표면에 진공 중의 잔류 가스가 부착하면 일함수가 증가한다. 가열에 의해 전계방출 탐침의 표면을 세정한 후에 전자 빔을 방출 시키면, 표면에 가스 분자가 흡착하여 방출 전류량은 점점 감소한다. 감소 속도는 압력에 비례하며, W(310) 탐침의 경우 $10^{-10}$ Torr 영역에서는 수분만에 최초 전류값의 1% 이하로 감소한다. 전계방출 전류의 감소속도가 압력에 비례하는 현상을 이용하여 압력을 측정하였다. Extractor Ionization Gauge 측정값 $5{\times}10^{-12}-3{\times}10^{-10}$ Torr의 범위에서 (111) 방향으로 정렬된 텅스텐 단결정 탐침을 사용하여 방출전류의 로그값을 시간의 함수로 semilog그래프를 그리면, 그래프는 직선을 그리며 그 기울기가 압력에 비례함을 알 수 있었다. 기울기 값과 게이지 측정값은 $10^{-11}{\sim}10^{-10}$ Torr 영역에서 거의 완벽한 비례관계를 보여주었으나, $10^{-12}$ Torr 영역에서 게이지 측정값은 기울기 값에서 추출한 압력치보다 높은 값을 보여주었으며, 이는 게이지 백그라운드 전류에 의한 차이라고 생각된다. W (310) 탐침의 방출전류는 그 감소속도가 W (111) 탐침과 마찬가지로 압력에 비례하였으나, 전류-시간 그래프는 가열 세정 직후에 전류가 거의 감소하지 않는 $2{\times}10^{-10}$ Torr에서 약 10분간 지속되는 '안정 영역'이 존재함을 보여주었다. '안정 영역'은 $10^{-11}$ Torr 영역에서는 수십분, $10^{-12}$ Torr 영역에서는 수시간 이상으로 증가하였다. 초-극고진공 영역에서의 잔류가스 주성분인 수소에서 물, 일산화탄소등의 가스로 바뀌면 '안정 영역'은 사라졌고, 이는 '안정 영역'이 수소 흡착에 의해서만 나타나는 고유 현상임을 말해준다.
최근 탄소나노튜브를 전계방출 표시소자(FED, field omission display)용 에미터 재료로 사용한 캐소드 개발에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 캐소드전극으로는 투명전도성 반도체 박막인 ITO를 사용하고, 에미터용 재료로는 탄소나노튜브를 사용해서 스크린 인쇄법으로 2극(diode type)형 전계방출 소자용 캐소드를 제작하였다. 본딩재(bonding materials)의 종류와 공정변수를 달리해서 에미터용 탄소나노튜브와 ITO 캐소드 전극 사이의 전기적 접촉방법을 변화시켰을때 탄소나노튜브 캐소드의 전계방출 특성을 체계적으로 연구하였다. 첫째로, 본딩재의 전기전도성 (electrical conductivity)을 변수로 해서 탄소나노튜브 에미터의 전계강화(fold enhancement) 효과를 연구한 결과 본딩재의 구성 성분중 부도체(insulator)의 분율이 높을수록 전계강화 효과가 크게 나타남을 확인하였다. 두 번째로, ITO박막 캐소드전극과 탄소나노튜브 잉크 사이에 중간층(inter layer)을 형성시켜서 중간층이 전계방출 특성에 미치는 영향을 연구하여, 중간층의 존재가 탄소나노튜브의 전계방출 전류의 균일성과 전류밀도의 증가에 기여하는 것을 확인하였다. 본 연구의 결과 전계방출 전류가 안정적이면서 동시에 전계방출 효율이 크게 개선된 탄소나노튜브 캐소드를 제작하는 공정기술이 개발되었다. 개발된 기술은 기존의 방법에 비해서 탄소나노튜브 캐소드의 진공패키징시 아웃개싱(outgassing)의 양도 현격하게 작았으며, 에미터와 캐소드 전극 사이의 본딩력(adhesion)도 우수해서 항후 탄소나노튜브 전계방출 표시소자의 개발에 크게 기여할 것으로 판단된다.luminum 첨가량이 증가함에 따라 세라믹 수율도 증가하였음을 확인하였다. 합성된 aluminum-contained polycarbosilane은 20$0^{\circ}C$에서 1시간 동안 불융화과정을 거쳐 환원 및 진공 분위기에서 고온 열처리하였으며 이로부터 얻어진 시료에 대해 XRD분석을 수행하였다. SEM과 TEM을 이용하여 미세구조를 관찰하였다./100 duty로 구동하였으며, duty비 증가에 따라 pulse의 on-time을 고정하고 frequency를 변화시켰다. dc까지 duty비가 증가됨에 따라 방출전류의 양이 선형적으로 증가하였다. 전압을 일정하게 고정시키고 각 duty비에서 시간에 따라 방출전류를 측정한 결과 duty비가 높을수록 방출전류가 시간에 따라 급격히 감소하였다. 각 duty비에서 방출전류의 양이 1/2로 감소하는 시점을 에미터의 수명으로 볼 때 duty비 대 에미터 수명관계를 구해 높은 duty비에서 전계방출을 시킴으로써 실제의 구동조건인 낮은 duty비에서의 수명을 단시간에 예측할 수 있었다. 단속적으로 일어난 것으로 생각된다.리 폐 관류는 정맥주입 방법에 비해 고농도의 cisplatin 투여로 인한 다른 장기에서의 농도 증가 없이 폐 조직에 약 50배 정도의 고농도 cisplatin을 투여할 수 있었으며, 또한 분리 폐 관류 시 cisplatin에 의한 직접적 폐 독성은 발견되지 않았다이 낮았으나 통계학적 의의는 없었다[10.0%(4/40) : 8.2%(20/244), p>0.05]. 결론: 비디오흉강경술에서 재발을 낮추기 위해 수술시 폐야 전체를 관찰하여 존재하는 폐기포를 놓치지 않는 것이 중요하며, 폐기포를 확인하지 못한
Indium thin oxide(ITO) 가 코팅된 유리위에 Ion beam spputtering depposition (IBSD)방법으로 다이아몬드상 카본(Diamond-like Carbon ; DLC)을 합성하여 전계방출 특성을 조사하였다. 박막의 합성은 이온 빔 전압을 1250 V, 전류를 20mA인 상태에스 합성 시간만을 조절하여 박막의 두계에 대한 변화를 주었다. 두께에 대한 전류-전압 특성은 두께가 약 750$\AA$인 경우 전기장이 10V/$\mu$m 일 때 $ extrm{cm}^2$당 1.3mA 정도의 전류를 방출하였으며 두께가 얇은 경우와 아주 두꺼운 경우에는 오히려 방출전류가 감소하는 경향을 보여 주었다.
탄소나노튜브는 지금까지의 많은 연구를 통해 다양한 분야에 대한 응용 가능성이 확인되었으며, 그 중에서도 특히 탄소나노튜브를 이용한 전계방출표시소자(carbon nanotube field emission display, CNT-FED)는 상용화를 눈앞에 두고 있는 상황이다. 본 연구에서는 탄소나 노튜브를 합성할 수 있는 여러 가지 방법 중에서 열화학기상증착법(thermal chemical vapor deposition, thermal CVD)을 이용하여 유리기판 위에 탄소나노튜브를 합성하였다. Electron beam evaporation으로 유리기판 위에 전극층으로 Cr을 150nm를 증착하고 연속하여 촉매층인 Invar(Fe-53%Ni-6%Co 합금)를 10nm의 두께로 형성하였다. 사진식각으로 Cr층을 line 패턴한 후 Cr line 내의 Invar층을 line 및 dot 패턴하였다. 나노튜브 합성을 위해 480-58$0^{\circ}C$까지 진공분위기 또는 질소 분위기에서 20분간 승온한 후 CO(150sccm)와 H$_2$(1200sccm)를 주입하여 20분간 성장시키고 질소 분위기에서 냉각시켰다. 성장된 탄소나노튜브는 SEM, TEM, Raman spectroscopy 등을 통하여 구조 및 형상분석을 하였다. 진공승온의 경우 탄소불순물인 a-C이 많은 양 증착 되었으며 탄소나노튜브는 온도에 따라 1-5$\mu\textrm{m}$의 두께로 성장하였으나, 질소분위기 승온의 경우는 a-C이 거의 증착되지 않았으며 나노튜브의 두께가 10-20$\mu\textrm{m}$였다. 본 연구에서는 diode구조를 갖는 탄소나노튜브 에미터의 수명예측을 위해 여러 가지 가속측정조건에서 전계방출 특성을 연구하였다. Anode와 cathode 간의 간격을 400$\mu\textrm{m}$로 유지한 diode 구조에 대해 $10^{-6}$ torr 이하의 진공에서 전계방출을 측정하였다. 100 line의 에미터를 60Hz의 주파수에서 1/100 duty로 구동하였으며, duty비 증가에 따라 pulse의 on-time을 고정하고 frequency를 변화시켰다. dc까지 duty비가 증가됨에 따라 방출전류의 양이 선형적으로 증가하였다. 전압을 일정하게 고정시키고 각 duty비에서 시간에 따라 방출전류를 측정한 결과 duty비가 높을수록 방출전류가 시간에 따라 급격히 감소하였다. 각 duty비에서 방출전류의 양이 1/2로 감소하는 시점을 에미터의 수명으로 볼 때 duty비 대 에미터 수명관계를 구해 높은 duty비에서 전계방출을 시킴으로써 실제의 구동조건인 낮은 duty비에서의 수명을 단시간에 예측할 수 있었다.
Si 팁 기술의 장점을 살리면서 팁을 실리사이드화하여 팁표면의 열화학적 내구성을 증가시키고 전계방출 전류밀도를 금속 팁에 가깝게 끌어올릴 수 있는 새로운 3극관 형태의 전계방출 팁 구조를 제작하였다. 제작된 소자의 전계방출 특성을 $10^{-8}Torr$의 초고진공 상태에서 캐소드-애노드 간격을 $100{\mu}m$로 하여 측정한 결과, turn-on 전압이 약 40V로, 방출전류가 인가 전압 150V에서 약 $69{\mu}A$로 나타났다.
Si FEA 로부터 tip의 표면을 Ti금속으로 silicidation한 새로운 2극형 Ti-실리사이드 FEA를 제작하고 이의 전계방출 특성을 Si FEA의 경우와 비교하였다. 양극과 음극간의 거리를 10$\mu\textrm{m}$로 유지하고 $10^{-8}$Torr의 고진공 상태에서 측정한 실리사이드 FEA의 turn-on전압은 약 40V로, 전계방출전류와 정상상태 전류 변동율은 150V의 바이어스 아래에서 약 3x$10^{-2}$ $\mu$A/tip와 0.1%min로 나타났다. Ti-실리사이드 FEA는 Si FEA에 비해 낮은 turn-on 전압, 높은 전계방출전류 및 고내구특성을 나타내었다.
열-필라멘트 CVD 장치를 이용하여 다이아몬드 박막의 증착 조건을 최적화시켰다. $B_4C $ 고체 펠렛을 사용하여 보론두핑된 다이아몬드 박막을 제조하여 그 질적 특성을 알아보고, 전류전압 특성과 전계 방출 측정을 통해 박막의 전계방출소자(field emission display (FED)로의 특성을 조사하였다. 보론 도핑의 양이 증가함에 따라 다이아몬드 결정의 평균 입자 크기가 조금씩 감소하지만 다이아몬드의 질은 소량 도핑인 경우에 크게 바뀌지 않았다. Al/Diamond/p-Si 소자의 전류전압 특성을 조사한 결과 도핑된 다이아몬드 박막의 전류는 도핑되지 않은 박막의 전류에 비해 $10^4$~$10^5$배 정도 증가하였다. 전계방출 특성을 조사한 결과 보론-도핑이 증가함에 따라 점차 낮은 전기장에서 전자를 방출하며, 또한 높은 방출 전류를 나타냈다. 전자가 방출되기 시작하는 onset-field는 펠렛의 수가 2개일 때 15.5 V/$\mu\textrm{m}$, 3개일 때 13.6 V/$\mu\textrm{m}$, 4개일 때는 11.1 V/$\mu\textrm{m}$. 체계적으로 감소하였다. 도핑의 강도가 세어짐에 따라 Fowler-Nordheim 그래프의 기울기는 감소하는 경향을 보였으며, 이로서 보론 도핑으로 인해 유효 장벽 에너지가 감소되어 전자 방출 특성이 향상됨을 알 수 있었다.
다이아몬드상 카본은 경도, 열전도 둥이 다이아몬드와 비슷하면서도 박막 성장이 쉬워 다른 재료의 표면보호용 코탱막으로 웅용되고 있다. 최근에 다이아몬드상 카본 박막의 이러한 특성은 전계방출 음극 소자가 이온 충돌, 온도 상승에 의해 마모되는 것을 방지 하는데도 용용되고 있다. 이러한 보호막 기능뿐만 다이아몬드상 카본 박막용 편평한 기 판에 성장시켜 평판 전계방출 음극으로 이용하는 것도 시도되고 었다. 본 연구에서는 이 온빔 스퍼트링 방법으로 다이아몬드상 카본 박막을 성장시켰다. 합성하기 전 챔버의 기 본 압력은 3.2 X 10-7 Torr이었다. 기판으로는 타이타니움 평판, n-타엽의 실리콘 평판, I ITO가 코탱된 유리 평판올 사용하였으며, 중착 전에 기판올 400 V, 15 mA의 알곤 이온 으로 1분간 스퍼트링하여 불순물 막을 제거하였다. 박막 합성시에는 챔버 압력이 3.5 x 1 10-4 To$\pi$가 될 때까지 알곤을 채우고 알곤빔 전류는 30 mA에 고정시키고 빔 에너지를 각각 750, 1000, 1250 eV로 바꾸면서 타켓올 스퍼트랭하였다. 질소를 다이아몬드상 카본 박막애 첨가하면 n-타업 불순물 주입 효과가 있게된다. 질소가 첨가된 박막을 만들기 위 해서는 별도의 이온 총올 사용하여 탄소 타켓 스퍼트령과 동시에 기판에 질소 이온을 입 사시켰다. 만들어진 시료로부터 3 X 10-7 To$\pi$ 진공에서 전류-전압 특성올 조사하였다. 양극으로는 면평한 금속판올 음극 위 150 11m 높이에 셜치하였다. 박막의 물성은 전자 현미경, 오제 전자분광 둥으로 조사하였다. 다이아몬드상 카본 박막을 다른 종류의 편명 한 기판에 합성 조건올 바꾸면서 성장시켜 박악의 특성파 기판이 전계방출에 미치는 영 향을 조사하였다. 합성된 다이아몬드상 카본필름의 전자방출 특성은 기판의 종류와 필름 의 구조 및 필름의 두께에 따라 크게 변화하였다. 이러한 전자방출 거동으로부터 전계 방출 메커니즘을 제시하고자 하였다. 또한, 다이아몬드상 카본 박막으로부터의 전계방출 은 전기장올 인가하는 방법에도 영향을 받는다. 따라서, 본 연구에서는 전기장올 순환 인 가하면서 전계방출 전후의 박막 특성 변화를 조사하여 전계방출 메커니즘올 연구하였다.
Ni을 coating 하지 않은 Si 기판에 바이어스를 인가하여 기존의 아이아몬드 결정입자가 아닌 탄소 튜브와 유사한 whisker 형태의 탄소 막을 Hot filament CVD 법으로 증착하였다. 제작된 시료는 SEM, Raman, 그리고 XRD로 형상과 성분, 그리고 결정구조를 분석하여 전계 방출 소자로 이용하기 위한 기본적인 전계방출 특성을 조사하였다. Raman 스펙트럼에 의한 조사 결과 whisker의 구성성분은 비정질 흑연임을 확인하였다. 증착 시 바이어스 전압이 높아짐에 따라 whisker의 형태가 가늘고 길어지는 경향을 보였으며 CH4 농도와 기판 온도가 증가할수록 whisker의 지금이 커지는 현상을 나타내었다. 방출전류밀도는 가늘고 긴 whisker 일수록 증가하는 경향을 나타내었다. 또한 NH3를 첨가한 결과 매우 뾰족한 원뿔의 형태로 증착되었으며 구동전압이 2 V/$\mu$m의 낮은 값을 나타내었다. 따라서 whisker를 전계 방출 소자로 사용할 경우 구성성분이 흑연이며 그 형태가 침상 또는 원뿔이므로 구동전압이 낮아지고 방출 전류가 증가하는 등 향상된 전계 방출 특성을 나타내었다.
이온빔 스퍼터링 방법으로 n-type si 기판에 고팅된, 수소를 함유하지 않은 다이아몬드성 카본 필름의 전계 방출 특성을 조사하였다. 필름의 구조나 두께에 관계없이 전계 방출 전류는 양극과 시편의 표면사이에서 발생하는 electrical breakdown에 의해 현저히 증가하였으며, 이때의 effective work function은 약 0.1eV의 작은 값을 가지고 있었다. 텅스텐 tip을 이용하여 breakdown에 의해 발생한 시편표면의 손상수위 근처를 scanning 하면서 전계 방출 전류를 측정하여, 전계 방출이 일어나는 정확한 위치를 확인하였다. 전계 방출은 breakdown에 의해 발생한 표면 손상 부위의 모든 곳에서 균일하게 일어나는 것이 아니라 특정 부위에서 집중적으로 관찰되었다. Auger electron spectroscopy와 SEM을 이용한 분석을 통해 손상 부위 중 Si과 C의 화합물이 형성된 곳에서만 절계 방출이 일어나고 있음을 알 수 있었으며, 손상부위의 형상변화는 전계 방출의 충분조건이 아니었다. 본 연구의 결과는 breakdown에 의한 전기 방출 전류의 증가는 시편 표면의 형상 변화에 의한 전계증진의 효과보다는 표면에서 발생하는 화학적 결합의 변화에 기인하고 있음을 보여준다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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