• 제목/요약/키워드: 적외선 분광분석

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XAD-16-Chromotropic Acid 킬레이트 수지에 의한 몇 가지 금속이온의 선택적 분리 및 농축에 관한 연구 (Studies on the Selective Separation and Preconcentration of Cr(VI) Ion by XAD-16-Chromotropic Acid Chelating Resin)

  • 이원;이창열;김미경;김인환
    • 분석과학
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    • 제17권3호
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    • pp.199-210
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    • 2004
  • Amberite XAD-16 다공성 수지에 4,5-dihydroxynaphthalene-2,7-disulfonic acid (chromotropic acid, CTA)를 화학적으로 결합시켜 XAD-16-CTA형 새로운 킬레이트 수지를 합성하고, 적외선분광법과 원소분석법으로 확인하였다. 이 킬레이트 수지에 대한 금속마감 산업과 관련 있는 9개 금속이온을 포함하는 Cr(III) 및 Cr(VI) 이온들의 흡착 및 탈착 특성을 뱃치법과 용리법으로 조사하였다. XAD-16-CTA 킬레이트수지는 1~5 M의 HCl, $HNO_3$ 및 NaOH 등의 산과 염기 용액에서 매우 안정하였다. pH 2에서 Cr(VI) 이온과 Cr(III) 이온이 공존하는 혼합용액으로부터 Cr(VI) 이온만을 선택적으로 분리할 수 있음을 확인하였으며, Cr(VI)의 최대 흡착용량은 1.2 mmol/g 이었다. 또한 Cr(VI) 이온의 흡착에 미치는 공존 음이온의 영향을 검토한 결과 음이온인 $F^-$, $SO{_4}^{2-}$, $CN^-$, $CH_3COO^-$, $NO{_3}^-$ 이온은 흡착율을 감소시켰으며, $PO{_4}^{3-}$$Cl^-$는 흡착에 큰 영향을 미치지 않았다. pH 2에서 킬레이트 수지에 의한 돌파점용량과 총괄용량으로부터 얻은 금속이온의 용리순서는 Cr(VI)>Sn(II)>Fe(III)>Cu(II)>Cd(II)${\simeq}Pb(II){\simeq}Cr(III){\simeq}Mn(II){\simeq}Ni(II){\simeq}Al(III)$이었다. 한편 $HNO_3$, HCl 및 $H_2SO_4$ 등의 탈착제에 의한 Cr(VI) 이온의 탈착특성을 조사한 결과 3 M HCl에서 높은 탈착효율을 나타내었다. 결과적으로, XAD-16-CTA 킬레이트 수지는 여러 가지 금속이온이 혼합된 금속마감산업 인공폐액 중 Cr(VI) 이온의 선택적 분리, 농축 및 회수에 매우 유용함을 알 수 있었다.

세리신잠견의 이화학적 특성 (Physicochemical Characteristic of the Silkworm Sericin Cocoon)

  • 김수연;손해룡;배도규;김정호
    • 한국잠사곤충학회지
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    • 제45권1호
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    • pp.10-17
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    • 2003
  • 최근에 기능성 양잠으로 관심이 높아지고 있는 Nd-s잠, N$d^{H}$잠의 이화학적 특성분석 결과는 다음과 같았다. 1. 처리온도 증가에 따른 용해성에서 Nd-s잠과 N$d^{H}$잠의 경우 용해도가 증가하였지만 백옥잠은 용해도 정도가 미미하였다. 특히, Nd-s잠의 경우 9$0^{\circ}C$에서의 용해성은 낮았으나 10$0^{\circ}C$경우는 높았다 13$0^{\circ}C$이상에서 연감률은 Hd-s잠과 NdH잠은 100%였고, 백옥잠은 24%였다. 효소처리에 의한 연감률이 Nd-s잠과 N$d^{H}$잠의 경우 처리시간이 경과함에 따라 연감률이 증가하였고, 백옥잠은 3% 이하였다. 2. 아미노산조성에서 Nd-s잠은 글리신 29.l mol%로 가장 높았고, N$d^{H}$잠은 세린 32.6 mol%로 가장 높았다. 정련 전 백옥잠은 글리신 40.3mol%, 정련 후 백옥잠은 글리신 46.3 mol%였다. 3 시차 주사 열량 분석은 Nd-s잠, N$d^{H}$잠, 정련 전$.$후 백옥잠에서 10$0^{\circ}C$이하 peak는 수분증발에 의한 흡열 peak로 보여지고, Nd-s잠, N$d^{H}$잠 및 정련 전 백옥잠은 216$^{\circ}C$∼218$^{\circ}C$에서 열변성 peak로 보여지며, 314$^{\circ}C$∼32$0^{\circ}C$부근에서 peak는 열분해 peak로 보였다. 4. 적외선 분광 분석에서 Nd-s 잠은 결정화도가 44.3%, N$d^{H}$잠은 43.7%, 정련 전 백옥잠은 59.9%, 정련 후 백옥잠은 61.8%로서 Nd-s잠과 N$d^{H}$ 잠은 백옥잠보다 결정화도가 낮았다. 5. X-선 결정화도는 정련 전 Nd-s잠은 35.9, 정련 전 N$d^{H}$ 잠은 33.5%, 백옥잠정련 전이 47.2%, 정련 후 백옥잠은 49.8가 나타났다. 6. N$d^{H}$ 잠의 고치를 12$0^{\circ}C$에서 여과하여 동결건조하여 분말로 만들어 수용성만 이용하여 분자량 측정은 1시간 처리의 수평균분자량은 9,417로 분자량이 제일 크고 골고루 넓은 범위에서 분포되어 있으며, 2시간처리시는 3,744, 4시간처리시는 4,944, 6시간처리시는 3,910으로 평균분자량이 처리시간에 따라 저분자화 되는 경향이었으며, N$d^{H}$ 잠의 수평균분자량은 3,744∼9,417범위로 나타났다.은 3,744∼9,417범위로 나타났다.

닭털로 제조한 접착제의 반응기작 및 경화 특성과 이를 이용하여 제조한 중밀도섬유판의 접착 특성 (Reaction Mechanism and Curing Characteristics of Chicken Feather-Based Adhesives and Adhesive Properties of Medium-Density Fiberboard Bonded with the Adhesive Resins)

  • 양인;박대학;최원실;오세창;안동욱;한규성
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제55권3호
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    • pp.385-394
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    • 2017
  • 도계부산물인 닭털(CF)의 알칼리 및 산 가수분해물과 폼알데히드계 가교제를 혼합하여 조제한 접착제의 반응기작 및 경화특성을 조사하였다, 또한 이를 적용시켜 제조한 중밀도섬유판(MDF)의 물성 및 폼알데히드 방산량 측정 결과를 토대로 CF 접착제의 목질계 판상재 제조를 위한 분사형 접착제로서 적용 가능성을 확인하기 위하여 본 연구를 수행하였다. 고형분 함량이 40% 이상인 CF 접착제는 상온에서 점도가 높았으나, $50^{\circ}C$에서 측정한 점도는 $300{\sim}660m{\cdot}Pa{\cdot}s$로 측정되어 낮은 점도를 요구하는 분사형 접착제로 적용이 가능하였다. 적외선 분광기 분석을 통하여 폼알데히드계 가교제의 사용에 따른 methylol기의 부가 및 축합반응을 확인하였다. 시차주사 열량계 분석을 통하여 CF 접착제가 현재 목질계 판상재 제조에 사용되고 있는 요소수지(C-UF)와 비교하여 높은 열압온도 또는 긴 경화시간이 필요한 것으로 조사되었다. 5% NaOH 농도의 수용액에서 가수분해된 CF 가수분해물(이하 CF-AK-5%)과 formaldehyde/phenol 몰비가 2.5인 phenol-formaldehyde prepolymer (PF-2.5)로 조제한 접착제를 사용하고 8분간 열압하여 제조한 MDF에서 높은 휨강도(MOR)와 박리강도(IB)를 보였다. 또한 이 접착제로 제조한 MDF의 MOR과 IB는 대부분의 접착제 조제 및 열압 조건에서 C-UF로 제조한 MDF보다 높았다. 이 측정치를 KS 규격과 비교하였을 때, IB는 모든 조건에서 기준을 상회하였으나, MOR은 CF-AK-5%와 PF-2.5로 조제한 접착제를 사용하고 8분간 열압하여 제조한 MDF를 제외하고 그 기준을 만족하지 못하였으며, 24-TS도 모든 조건에서 기준을 만족하지 못하였다. 그러나 MDF 제조시 보드의 목표밀도를 높이거나 내수성 부여를 위하여 접착제에 첨가하는 wax emulsion의 양을 증가시킬 경우 MOR과 24-TS는 충분히 향상될 것으로 생각한다. 한편, MDF 제조에 있어 CF 접착제의 사용은 폼알데히드 방산량을 크게 감소시켰으며, 따라서 적절한 조건에서 조제된 CF 접착제는 목질계 판상재 제조를 위한 분사형 접착제로서 적용이 가능할 것으로 판단된다.

알지네이트-폴리비닐알콜 블랜드 항균 필름 제조를 위한 카다놀 함량의 영향 (Effect of Cardanol Content on the Antibacterial Films Derived from Alginate-PVA Blended Matrix)

  • 안희주;강경수;송윤하;이다해;김문호;이재경;우희철
    • 청정기술
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    • 제28권1호
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    • pp.24-31
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    • 2022
  • 오늘날 다양한 용도로 사용하고 있는 석유계 플라스틱은 지구 환경 및 생태계에 큰 위협을 주는 존재로서 이를 대체하기 위한 방안을 찾기 위해 범세계적으로 각 분야에서 많은 노력이 가해지고 있다. 이런 관점에서 본 연구에서는 생분해성 특성을 지닌 해양 바이오매스 유래 알지네이트에 석유계 기반의 폴리비닐알콜(Poly vinyl alcohol; PVA)을 10 wt% 혼합하여 알지네이트 기반 폴리비닐알콜 블렌드 필름(alginate-based PVA blend films)을 수용액상으로부터 캐스팅하여 제조하였다. 가교제로는 글루타르알데히드가 사용되었으며, 필름에 항균성을 부여하고자 캐슈넛껍질액으로부터 추출된 알킬 페놀계 바이오오일인 카다놀(cardanol) 성분을 0.1 ~ 2.0 wt% 범위로 첨가하였다. 이렇게 제조된 블렌드 필름의 특성을 알아보기 위하여 푸리에변환 적외선 분광법(FTIR), 열중량분석(TGA), 인장강도, 팽윤도 및 항균성 등을 측정하였다. FTIR과 열중량분석, 인장강도 결과들은 주성분인 알지네이트에 PVA가 하나의 매트릭스 상을 이루며 잘 분산되어 있음을 보여주었고, 특히, 단일 성분일 때 약점으로 알려진 알지네이트의 취성(brittle)과 PVA의 약한 열적 내구성이 블렌드를 이루면서 PVA와 알지네이트 기능기들의 가교 및 수소결합으로 인하여 열적, 기계적인 물성들이 향상됨을 보였다. 카다놀 성분의 첨가는 황색포도상구균과 대장균에 대한 항균성을 크게 향상시켜 60 min 접촉시간에서 황색포도상구균의 사멸율은 98% 이상이고, 대장균의 경우 약 70%의 우수한 향균 성능을 나타냈다. 알지네이트-PVA 블렌드에 대한 최적 항균성은 카다놀이 0.1 ~ 0.5 wt% 범위이었다. 이상의 결과들을 볼 때, 카다놀을 함유한 알지네이트-PVA 블렌드 필름은 식품 포장제 및 여러 항균소재로서 응용할 수 있을 것으로 판단된다.

광학위성영상의 해상도에 따른 논지역의 정규식생지수 비교 (Comparison of NDVI in Rice Paddy according to the Resolution of Optical Satellite Images)

  • 은정;김선화;민지은
    • 대한원격탐사학회지
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    • 제39권6_1호
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    • pp.1321-1330
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    • 2023
  • 정규식생지수는 농업분야에 가장 많이 사용된 원격탐사 자료로, 현재 대부분의 광학위성에서 제공되고 있다. 특히 고해상도 광학위성영상이 제공되면서 농업 활용 분야에 따른 최적의 광학위성영상의 선택이 매우 중요한 이슈가 되었다. 본 연구에서는 국내 논지역의 정규식생지수 모니터링 시 가장 최적의 광학위성영상을 정의하고 이를 위해 필요한 해상도 관련 요구조건을 도출하고자 한다. 이를 위해 전 세계적으로 많이 사용되는 MOD13, Landsat-8, Sentinel-2A/B, PlanetScope 위성의 정규식생지수영상을 대상으로 국내 당진 논지역의 공간분포 및 2019년부터 2022년까지 시계열 패턴을 비교, 분석하였다. 각 자료는 3-250 m의 공간해상도와 다양한 주기해상도로 제공되며, 정규식생지수를 산출할 때 사용되는 분광밴드의 영역도 약간의 차이가 있다. 분석 결과 Landsat-8은 가장 낮은 정규식생지수 값을 나타내며 공간적으로 변이도 매우 낮았다. 이에 비해 MOD13 정규식생지수 영상은 PlanetScope 자료와 비슷한 공간분포 및 시계열 패턴을 나타났으나 낮은 공간해상도로 인해 논 주변지역의 영향을 받았다. Sentinel-2A/B는 넓은 근적외선밴드 영역으로 인해 상대적으로 약간 낮은 정규식생지수 값을 나타내었으며, 특히 생육 초기시기에 그 특징이 두드러졌다. PlanetScope의 정규식생지수가 상세한 공간적 변이 및 안정적인 시계열 패턴을 제공하나 높은 구매가격을 고려하면 공간적으로 균일한 논지역보다는 밭지역에서 그 활용성이 높을 것으로 사료된다. 이에 따라 국내 논지역에 대해서는 250 m급 MOD13 정규식생지수나 10 m급 Sentinel-2A/B가 가장 효율적일 것으로 사료되나 작물의 개체에 대한 상세 물리량 추정을 위해서는 고해상도 위성영상이 활용될 수 있다.

19세기 중반 시지(試紙)의 가공 사례 연구 - 이만기(李晩耆) 시권(試卷)을 중심으로 - (A Case Study on the Processing of Siji(試紙) in the Mid-19th Century - Focusing on Lee Mangi's Sigwon(試卷) -)

  • 전지연;오준석
    • 헤리티지:역사와 과학
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    • 제57권3호
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    • pp.90-101
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    • 2024
  • 조선시대 과거 응시자들이 제출한 답안지 혹은 채점지를 시권(試卷)이라고 하는데, 일반적으로 시지(試紙)는 응시자 본인이 마련했다. 당시 종이는 규격 제품으로 생산되지 않았기 때문에 크기 면에서나 가공 면에서 시지의 통일성이 없었다. 기본적으로 조선의 닥지는 낮은 불투명도를 가지고 있기 때문에 시권의 특성상 지면이 부족할 경우 뒷면까지 작성하기 위해서는 다양한 종이 가공법이 필요했다. 먹선이 매끄럽게 그어지도록 도침(搗砧)을 하거나 종이 표면에 가공을 하기도 했는데, 이와 다른 특이한 가공법을 적용한 19세기 시지가 있어 이번 연구를 진행하였다. 특이한 시권은 국립민속박물관 소장 1848년 이만기(李晩耆) 시권으로, 시지의 종이 사이에서 두껍게 도포된 불투명한 백색 물질이 발견되었다. 적외선분광광도계, 형광X-선분광기, 광학 및 편광현미경, 전자현미경 등 성분 분석을 통해 이 백색 물질은 쌀 전분으로 판단되었다. 이러한 분석 결과로부터, 이만기 시지는 쌀가루를 물에 수침하여 단백질을 상당량 제거한 후, 미량의 단백질이 포함된 습전분을 종이 사이에 도포하여 시지를 제작하였을 것으로 추정된다. 또한 시지 재현 실험을 통해 이러한 가공법으로 재현한 시지는 두껍고 백색도 및 불투명도가 높음을 확인하였다. 이는 당시 구하기 힘든 종이를 여러 장 사용하지 않아도 양면 사용이 가능한 양질의 종이를 얻을 수 있게 고안된 제작법으로 추정된다. 본 연구에서는 <이만기 시권(민속 71745)>만으로 시지 사이의 가공 물질을 밝혔으나, 이는 조선시대 시지 가공의 여러 가지 가공법 중의 하나로 보인다. 추후 유사 가공의 시지가 더 발견되어 시지 가공법에 대한 폭넓은 연구가 진행되길 기대한다.

수용성 키토산의 항균효과 (The Antimicrobial Effect of Water Soluble Chitosan)

  • 정병옥;이영무;김재진;최영주;정경자;김제중;정석진
    • 공업화학
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    • 제10권5호
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    • pp.660-665
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    • 1999
  • 수용성 키토산을 제조하여 적외선 분광광도계를 이용, 구조확인을 하였으며, X-선 회절분석기로 결정성을, 열분석기로 열안정을 확인을 하였으며, 고유점도법에 의한 점도평균분자량을 측정한 결과 $3.0{\times}10^{4}$$4.5{\times}10^{4}$이었다. 점도평균분자량이 $3.0{\times}10^{4}$인 수용성 키토산의 첨가량 따른 일반미생물과 구강미생물에 대한 shaker flask method로 항균효과를 측정한 결과 0.2%의 첨가량에서 Staphylococcus aureus와 Bacillus subtilis는 81.7%와 80.6%의 항균효과를 Escherichia coli는 42.4%의 저해율로 제일 낮은 항균효과를 나타냈으며, 구강미생물인 Streptococcus mutans와 Streptococcus sanguis는 100%의 항균효과를 Streptococcus mitis는 73.8%의 항균효과를 나타냄으로서 일반미생물 보다 구강미생물이 더 우수한 항균력을 나타내었다. 점도평균분자량이 $4.5{\times}10^{4}$인 수용성 키토산은 점도평균분자량이 $3.0{\times}10^{4}$인 수용성 키토산의 1/2 정도의 항균효과를 나타내므로서 점도평균분자량이 작은 수용성 키토산의 항균효과가 월등히 좋았다. 구강미생물의 산도저하 억제효과는 대조군의 경우 배양 후 8분 이내에 pH 7.0에서 4.9로 급격한 pH의 저하를 보인 반면 그 이상에서는 평형을 유지하였으며, 수용성 키토산은 16분 정도까지는 대조군에 비해 현격히 원만한 산도저하 억제효과를 나타내다가 그 이상에서는 평형을 유지하는 것으로 보아 pH 변화에 대한 완충효과가 있음을 알 수 있었다.

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고성능 내장형 프로세서의 에너지 소비 감소를 위한 데이타 캐쉬 통합 설계 방법 (Hybrid Scheme of Data Cache Design for Reducing Energy Consumption in High Performance Embedded Processor)

  • 심성훈;김철홍;장성태;전주식
    • 한국정보과학회논문지:시스템및이론
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    • 제33권3호
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    • pp.166-177
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    • 2006
  • 현재 내장형 프로세서에서 캐쉬 사이즈는 더 많은 트랜지스터 집적도와 낮은 공급 전력에 기인하여 점점 더 증가 되어지는 추세이다. 하지만 캐쉬 사이즈가 커질수록 더욱 더 많은 에너지 소비가 발생하게 되며, 결과적으로 프로세서 전체에서 소비하는 에너지 중에서 캐쉬에서 소비되는 에너지의 비중이 점점 더 증가 되고 있다. 이에 따라 캐쉬 에너지 소비를 줄이기 위한 많은 기법들이 제시되어져 왔다. 하지만 이러한 기존의 기법들은 캐쉬 에너지 소비의 2가지 방면, 즉, 정적 캐쉬 에너지 소비와 동적 캐쉬 에너지 소비 중에서 어느 한쪽에 초점을 맞추어 제시되어진 기법들이었다. 본 논문에서는 고성능 내장형 프로세서에서 캐쉬 에너지 소비의 2가지 방면인, 정적 캐쉬 에너지 소비와 동적 캐쉬 에너지 소비를 동시에 감소시키는 정적 에너지 소비 감소와 동적 에너지 소비 감소의 통합 기법을 제안한다. 이 통합 기법에는 이미 제안되어진 두 가지 기법, 동적 에너지 소비를 감소시키기 위한 웨이 예측 기법과 정적 에너지 소비를 감소시키기 위한 드라우지 캐쉬(drowsy cache) 기법을 적용한다. 또한 드라우지 캐쉬 기법을 사용하였을 때 생기는 추가적인 프로그램 실행 사이클들을 줄이기 위한 "프로그램 카운트를 이용하는 드라우지 상태의 데이타 캐쉬 라인 미리 깨움" 기법을 제안한다. 이러한 기법 적용을 레벨 1 데이타 캐쉬에 적용한다. 제안 되어진 통합 기법을 통해서 정적 데이타 캐쉬 에너지 소비와 동적 데이타 캐쉬 에너지 소비를 동시에 줄일 수 있게 되며, 같이 제안되어진 "드라우지 상태의 데이타 캐쉬 라인 미리 깨움"기법은 통합 기법 때문에 발생하는 추가적인 프로그램 실행 사이클의 증가를 감소시킬 수 있다.서 58.98로 줄이면서 계산시간은 평균 71ms에서 44ms 으로 빠르게 됨을 알 수 있었다.적외선 분광법을 이용한 사일리지의 화학적 조성분 함량 측정은 적은 오차 범위 내에서 신속하고 정확한 분석법이 될 수 있음을 확인 할 수 있었다. 비록 원물 생시료(IF)에 대한 직접적인 측정은 다소 예측 정확성이 떨어지지만 현장 적용성과 편리성을 높이기 위해서는 생시료의 측정시 오차를 줄일 수 있는 스펙트럼의 수처리 방법이나 산란보정 방법과 같은 데이터 처리기법에 대한 더 많은 연구가 앞으로 진행되어야 한다고 생각되어진다.상자의 50% 이상이 매일 생선 콩 및 콩제품과 채소류를 먹고 있었고, 인스턴트나 패스트푸드는 정상 체중군이 저체중군이나 과체중보다 매일 섭취하는 빈도가 낮았다(p<0.0177). 7. 가장 낮은 영양 섭취 상태를 보여준 영양소(% RDA< 75%)는 철분과 칼슘으로 조사 대상자의 3/4에 해당하는 조사 대상자가 영양 부족 상태였다. 칼슘 섭취의 경우 정상 체중군이 과체중군과 저체중군보다 섭취율이 낮았으나(p<0.0257) 철분은 군간 유의차는 없었다. 8. 칼슘의 경우 과체중군이 저체중군이나 정상 체중군에 비해 영양소 적정비율(NAR) 값이 높았으며(p<0.0257) 철분, 단백질, 비타민 $B_1$$B_2$, 나이아신의 경우도 통계적으로 유의하지는 않으나 과체중군이 저체중군 또는 정상 체중군의 NAR 값이 높은 경향을 보여주었다. 9가지 영양소의 NAR을 평균한 MAR 값은 군간 유의적이지는 않으나 과체중군(0.76)이 정상체중(0.73) 또는 저체중군(0.73)에 비해 높은 값은 보여주었다. 9. 철분은 과체중군(1.67)이 저체중(0.

C9H7NHCrO3Cl에 의한 알코올류의 산화반응에서 속도론과 메카니즘 (Kinetics and Mechanism of the Oxidation of Alcohols by C9H7NHCrO3Cl)

  • 박영조;김영식;김수종
    • 한국산학기술학회논문지
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    • 제19권8호
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    • pp.378-384
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    • 2018
  • $C_9H_7NH$과 크롬 (VI) 산화물을 반응시켜 $C_9H_7NHCrO_3Cl$을 합성하였다. 적외선 분광광도법 (FT-IR)과 원소 분석으로 구조를 확인하였다. 여러 가지 용매 하에서 $C_9H_7NHCrO_3Cl$을 이용하여 벤질 알코올의 산화반응을 측정한 결과, 용매의 유전상수 값 (${\varepsilon}$), 이 증가함에 따라 반응 수율이 증가했다. 그 순서는 DMF (N,N'-디메틸포름아미드) > 아세톤 > 클로로포름 > 시클로헥센 이었다. DMF 용매 하에서 $C_9H_7NHCrO_3Cl$을 이용하여 여러 가지 알코올류의 산화반응을 측정한 결과, $C_9H_7NHCrO_3Cl$은 벤질 알코올, 알릴 알코올, 일차 알코올 및 이차 알코올류를 그에 대응하는 알데히드나 케톤 (75%-95%)으로 전환시키는 효율적인 산화제였다. DMF 용매 하에서 $C_9H_7NHCrO_3Cl$을 이용하여 여러 가지 알코올류의 선택적인 산화반응을 측정한 결과, $C_9H_7NHCrO_3Cl$은 이차 알코올류 존재 하에서 벤질 알코올, 알릴 알코올, 일차 알코올류의 선택적인 산화제였다. $H_2SO_4$ 촉매를 이용한 DMF 용매 하에서, $C_9H_7NHCrO_3Cl$은 벤질 알코올 (H)과 그의 유도체들 ($p-OCH_3$, $m-CH_3$, $m-OCH_3$, m-Cl, $m-NO_2$)을 효과적으로 산화시켰다. 전자 받개 그룹들은 반응 속도가 감소한 반면에 전자 주개 치환체들은 반응 속도를 증가시켰고, Hammett 반응상수 (${\rho}$) 값은 -0.69 (308K) 이었다. 본 실험에서 알코올의 산화반응 과정은 속도결정단계에서 수소화 전이가 일어났다.

산소-니트로실 착물의 연구(제3보): 티오메틸아미드옥심의 몰리브덴과 텅스텐 산소-니트로실 착물의 합성과 특성 (Synthesis and Properties of Molybdenum and Tungsten Oxo-Nitrosyl Complexes of Methylthioamidoxime)

  • 노수균;오상오
    • 대한화학회지
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    • 제40권1호
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    • pp.28-36
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    • 1996
  • 본 연구의 오핵 착물은 몰리브덴(VI)과 텅스텐(VI)의 다핵 착물, 몰리브덴(O)과 텅스텐(O)의 디니트로실 단핵 착물 및 티오메틸아미드옥심의 반응에서 얻었다. 합성한 착물$(n-Bu_4N)_2[Mo_4O_{12}Mo(NO)_{2}{CH_3SCH_2C(NH_2)NHO}_2{CH_3SCH_2C(NH)NO}_2]$ (1), $(n-Bu_4N)_2[W_4O_{12}Mo(NO)_2{CH_3SCH_2C(NH_2)NHO}_2{CH_3SCH_2C(NH)NO}_2]$ (2) $(n-Bu_4N)_2[Mo_4O_{12}Mo(NO)_2{CH_3SCH_2C(NH_2)NHO}_2{CH_3SCH_2C(NH)NO}_2]$ (3)은 원소 분석, 적외선, 전자 흡수 및 $^1/H\;NMR$ 스펙트라에 의해 특성을 조사하였다. 착물의 분광학적인 연구는 시스-${M(NO)_2}^{2+}$(M=Mo, W) 단위체 및 착물의 적은 비편재화 존재를 알 수 있다. 합성한 착물$(n-Bu_4N)_2\;[W_4O_{12}Mo(NO)_2{CH_3SCH_2C(NH_2)NHO}_2{CH_3SCH_2C(NH)NO}_2]$ (2)은 X-선 단결정 회절에서 결정구조를 밝혔고, 얻은 데이타는 Monoclinic, $P2_1/a,\;a\;=\;22.14(2){\angs},\;b\;=\;14093(1){\angs},\;{\beta}\;=\;111.08(6){\deg},\;V\;=\;7155(9){\angs}^3,$ Z = 4이었다. 구조 결정에 이용한 회절강도 6191개($I>3{\sigma}(I)$)에 대한 최종 신뢰도 인자는 0.072 이었다. 물질의 골격구조는 텅스텐의 산화상태 6가로 구성된 두 개의 이핵체 $[W_2O_5{CH_3SCH_2C(NH_2)NHO}\;{CH_3SCH_2C(NH)NO}]$와 몰리브덴의 산화상태 0가인 ${Mo(NO)_2}6{2+}$로 형성되어 있다. ${M(NO)_2}^{2+}$(M = Mo, W) 단위체는 형식상 시스 형태이며 기하학적으로 $C_{2v}$ 대칭을 가진다.

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