모든 원유(crude oil) 와 연료유(refined petroleum) 는 서로 구별되는 개별 탄화수소 특성을 가지고 있다. 원유의 경우 산지별로 고유한 특성을 지니고 있으며, 연료유의 경우 같은 유종이라 할지라도 그 원료가 되는 원유의 특성, 또는 생산공정, 생산시기 등에서 차이점이 발생하고 생산시기가 동일한 통일유종의 기름이더라도 선박의 연료탱크 내에 남아있는 잔류물과의 혼합 등에 의해 구별될 수 있는 특징을 가지게 된다. 유지문기법(oil fingerprint method)은 이러한 특성을 이용하여 해상유출유의 오염원을 밝히기 위한 감식 분석기법을 말한다. 현재의 유용한 유지문기법으로는 기체크로마토그래피 (GC)를 이용한 포화탄화수소류 방향족탄화수소류 황화합물 패턴분석방법과 적외선분광광도계(IR)를 이용한 적외선스펙트럼 측정방법 그리고 형광분광광도계(FL)를 이용한 방향족탄화수소류 스펙트럽분석방법 둥이 있으며 GC/MS를 이용한 EICs(Extracted Ion Chromatograms) 패턴분석방법이 있다.
겉보리 품질에서 중요한 전분, $eta$-glucan, 단백질 및 회분을 근적외선분광분석법을 이용하여 신속하고 정확하게 분석할 수 있다면 양질의 겉보리 품종육성에 있어 선발효율을 높일 수 있을 것이다. 이러한 목적으로 겉보리 34계통을 공시하여 근적외선 분광광도계 Neotec 102를 이용한 근적외 스펙트럼과 각각의 화학분석치간의 중회귀분석에 의해 검량식을 작성하고 각 검량식별 측정 정확성을 분석한 결과는 다음과 같다. 1. 전분함량 분석시 2272/2078/2053/2055nm의 4개 파장으로 구성된 검량식이 추정치 표준오차(SEP)가 2.75, 상관계수가 0.932로 측정 정확성이 높았다 2. $\beta$-glucan 함량분석은 2276/2086nm의 2개 파장으로 구성된 검량식에서 추정치 표준오차(SEP)가 0.643, 상관계수가 0.588을 나타내 유의성은 인정되지 않았으나 본 실험에 사용된 근적외선 분광광도계 파장영역이 넓은 기기를 사용한다면 분석은 가능할 것으로 생각되었다. 3. 단백질은 1932/2242/2110nm의 3개 파장으로 구성된 검량식의 추정치 표준오차(SEP)가 0.257로 낮았고, 상관계수가 0.984로 측정 정확성이 매우 높게 나타났다. 4. 회분은 2160/1943/1941nm의 3개 파장으로 구성된 검량식을 이용하여 NIRS로 분석가능할 것으로 판단되었다.
19~20세기 83점의 무신도 등의 녹색 안료를 형광X선분광기, 주사전자현미경, 적외선분광광도계를 이용하여 분석하였다. 형광X선분광기에 의한 성분 분석 결과 60점에서 구리와 비소가 검출되었다. 복개당 무신도와 삼국지연의도의 구리와 비소 강도 비 Cu $K{\alpha}$/As $K{\beta}$는 5.93~12.04로 표준 에메랄드 그린 5.67~6.26, 나머지 무신도 4.01~7.89에 비해 높아 셸레즈 그린으로 추정되었다. 형광X선분광기 분석에서 구리와 비소가 검출된 녹색 안료에서는 다양한 형태의 결정이 관찰되었다. 대부분의 무신도에서는 판상의 결정이 성장한 타원형이나 원형 구정이 관찰되었지만, 복개당 무신도와 삼국지연의도에서는 판상의 결정이 빽빽하게 채워진 원형 구정만이 존재하였다. 적외선분광광도계로 구리-비소 녹색 안료를 분석한 결과, 복개당 무신도와 삼국지연의도는 셸레즈 그린이 동정되었고, 나머지 무신도에서는 에메랄드 그린이 동정되었다. 분석 결과로부터 복개당 무신도 및 삼국지연의도에는 녹색 안료로 셸레즈 그린이 사용되었고 제작 연대는 1850년대~1870년대로 추정되며, 에메랄드 그린은 19세기 후기 이후부터 1970년까지 제작된 무신도에서 녹색 안료로써 광범위하게 사용된 것이 확인되었다.
본 연구는 강원도 도계광업소 수계에 발생한 적갈색침전물을 대상으로 침전환경을 파악하고, 중금속함량, 광물조성 및 그에 따른 분광학적 특성을 분석하였다. 적갈색침전물의 pH 범위는 7.59-7.94로 침전환경은 중성에 해당한다. X선형광분석 결과 철이 평균농도보다 높게 검출되었으며, 니켈, 구리 및 아연의 오염도가 높은 것으로 판명된다. X선회절분석 결과 돌로마이트, 방해석, 침철석, 자철석, 고령토, 엽납석, 석영 및 알루미늄 이소프로폭사이드의 광물이 확인되었다. 중금속 오염에 따른 분광학적 특성을 분석한 결과, 중금속함량이 증가함에 따라 가시광선 영역에서는 반사도가 증가하는 추세를, 적외선 영역에서는 반사도가 감소하는 추세를 보인다. 적갈색침전물의 분광특성은 침철석, 자철석, 고령토, 엽납석 및 알루미늄 이소프로폭사이드에 의해 발현되는 것으로 판단된다.
$213^{\circ}C$에서 깁사이트와 pseudoboehmite를 출발물질로 하여 산성도를 변화시켜 수열합성법에 의해서 카올리나이트를 합성하였다. 합성된 카올리나이트는 X-선회절 분석기와 적외선 분광광도계를 이용하여 결정화 과정을 조사하였으며 Hinckley 지수를 계산하였다. 산을 이용한 카올리나이트 합성은 출발물질의 용해를 촉진시켜 결정화하였다. 결정화 속도와 적층결함은 음이온의 종류, 산성도와 출발물질에 의존하였다.
본 연구에서는 타이로신이 풍부한 펩타이드, Tyr-Tyr-Gly-Tyr-Tyr (YYGYY)를 환원제 및 안정화제로 사용하여 구형의 금 나노 입자의 간단한 합성 방법을 연구하였다. 펩타이드로 둘러싸인 구형의 다결정 금 나노 입자는 UV 조사 하에서 펩타이드 및 금속 전구체의 농도를 조절하여 3~15 nm 크기로 합성되었다. 합성된 금 나노 입자의 특성을 확인하기 위하여 투과 전자 현미경(TEM), 자외선-가시광선 분광광도계(UV-Vis spectroscopy), 주사 투과 전자 현미경 및 에너지 분산 X선 분광법(STEM-EDS), 푸리에 변환 적외선 분광법(FT-IR), X선 회절 분석법(XRD)을 사용하여 분석하였다. 또한, 합성된 금 나노입자는 4-니트로페놀의 환원 반응을 통해 7.3 × 10-3 s-1의 반응속도 상수를 갖는 촉매 활성을 확인하였다.
전 세계적으로 중요한 담수 자원인 지하수의 미세플라스틱 오염에 대한 우려가 커지고 있다. 지하수 환경에서 미세플라스틱의 오염을 예측하고 평가하기 위해 대수층 내 현장 실태조사가 수행 중에 있으며, 실험실 규모의 컬럼 실험을 통해 지하수에서 미세플라스틱 이동 메커니즘을 조사하는 연구들이 수행되고 있다. 이러한 연구들은 많은 개수의 분석 시료를 동반하며, 환경 중 미세플라스틱 정량분석을 위해서 고가의 분석기기(라만분광기, 푸리에 변환 적외선(FTIR) 분광기, 열분해 가스크로마토그래피 질량분석기)를 사용하여 플라스틱의 종류를 판별하고 개수를 측정하고 있다. 또한, 컬럼 실험을 수행한 대부분의 선행 연구에서는 미세플라스틱 정량분석을 위해 탁도 분석, 분광광도계를 이용한 흡광도 분석, 현미경을 이용한 계수 방법 등을 이용하여 고가의 분석기기를 사용하지 않고 연구를 수행하였다. 하지만, 이러한 방법들은 유체 속 다른 물질이 포함되어있을 경우에 민감하고 농도를 비율 혹은 개수로 표현하기 때문에 질량 측면에서 미세플라스틱의 농도를 과소·과대 평가할 수 있다. 특히, 현미경을 이용한 계수 방법의 경우에는 분석에 많은 시간이 소요된다는 단점이 있다. 위에 언급한 다양한 분석법들의 단점들을 보완하기 위하여, 본 연구에서는 대수층 내 미세플라스틱 이동 특성을 규명하기 위한 실내 실험에 사용될 수 있는 형광이미지 기반의 미세플라스틱 정량분석법을 개발하였다. Nile Red 형광염료를 이용하여 미세플라스틱을 염색하고 사진을 촬영하여 미세플라스틱 시료의 질량과 미세플라스틱 형광이미지의 형광강도 간 상관관계를 분석하였다. 또한, Nile Red로 염색된 미세플라스틱 입자의 수중 노출 테스트를 진행하여, 실내 대수층 모의실험 시 미세플라스틱 질량을 정량화할 수 있는 적용 가능성을 평가하였다. 상관 분석 결과, 미세플라스틱 질량과 이미지의 형광강도는 높은 상관관계를 보였으며, 수중 노출 실험 전과 후의 미세플라스틱 입자의 형광강도 차이는 미미한 것으로 나타났다. 이러한 연구결과를 통해 본 연구에서 개발된 미세플라스틱 정량분석 방법이 포화 다공성 매체로 구성된 컬럼실험 시 유출수의 미세플라스틱 질량 추정에 유용하게 사용될 것으로 생각되며, 대수층 내 미세플라스틱의 이동 특성 규명 연구에 많은 도움이 될 것으로 기대된다.
농업분야에서 FT-NIR은 또 다른 분석기기를 통하여 정량하고자 하는 대상을 분석하여 작성한 data set을 이용하는 계량분석학적 정량분석기술을 통하여 시료 전처리 없이 농산물의 품질관리에 사용하였다. 농약제품은 고분자 부자재와 다양한 제형의 기기분석적 문제점들 때문에 FT-NIR을 이용하는 기기분석적 검토가 거의 이루어지지 않았다. 본 연구에서는 FT-NIR의 spectrum calculator 모듈로부터 계량분석화학적 기술을 이용하여 농약제품분석의 문제점을 해결할 수 있었다.
본 연구에서는 높은 민감성을 가진 측방유동면역분석(lateral flow immunoassay) 스트립 센서를 제작하기 위하여 mercaptoundecanoic acid (MUA)와 L-lysine 단분자를 사용하여 금나노입자 표면을 개질할 수 있는 합성법을 개발하였다. 균일한 사이즈의 금나노입자를 합성하기 위하여 Turkevich-Frens 합성법을 이용하였으며 $16.7{\pm}2.1nm$ 크기의 금나노 입자를 제조하였다. 기능화된 금나노입자의 특성을 확인하기 위하여 투과전자현미경(TEM), 자외선-가시광선 분광광도계(UV-vis spectroscopy), X선 광전자분광기(XPS), 푸리에 변환 적외선 분광기(FT-IR)를 사용하여 분석하였다. 금나노입자와 항체 간의 안정적인 접합(conjugation)을 위한 pH 및 항체의 농도 조건은 pH 7.07, 항원의 농도 $10{\mu}g/mL$로 최적화되었다. B형간염 표면항원을 검출하기 위하여 측방유동면역분석 스트립 센서를 제작하였으며, 표면개질된 금나노입자로 제작된 면역스트립 센서에서 10 ng/mL로 낮은 검출한계를 나타내었으며, 이는 기능화되지 않은 금나노입자 기반 면역스트립센서의 100 ng/mL보다 높았다.
양어 사료의 부상시간을 연장시켜, 사료 소비율을 높이고 양식장 수질오염을 저하시키기 위해 사료에 소수성 코팅을 하였다. 상압 유전체장벽방전 플라즈마 반응기 시스템에서 헥사메틸다이실록세인(HMDSO), 톨루엔 및 n-헥세인을 전구물질로 사용하여 사료 입자의 표면에 코팅 층을 형성시켰다. 공정 변수인 플라즈마 구동을 위한 입력 전력, 전구물질 종류, 코팅시간을 변화시키며 코팅 성능을 비교하였다. 코팅된 사료 표면의 물리, 화학적 성질은 접촉각 측정기와 퓨리에 변환 적외선 분광광도계를 이용하여 조사하였다. 소수성 플라즈마 코팅 후 물의 접촉각 증가는 표면이 소수성으로 변화하였음을 나타냈으며, 코팅된 시료의 적외선 분광 스펙트럼을 통해 소수성 피막이 $CH_3$, Si-O-Si, Si-C로 구성되어 있음을 알 수 있었다. 코팅된 사료의 부상시간이 미코팅 사료에 비해 수초에서 3 min까지 증가하였으며, 플라즈마 코팅방법이 사료의 부상성능을 향상시키는 방법으로 사용될 수 있음을 보여 주었다. 코팅 직후 시료에 비해 6일 경과 후 시료의 물 접촉각이 크게 증가하였는데, 이를 통해 에이징 효과를 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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