희토류 발광 물질은 4f 껍질에 위치하는 전자의 독특한 특성 때문에 발광 소자와 디스플레이에 그 응용성을 확장하고 있다. 본 연구에서는 고효율의 적색과 주황색 형광체를 합성하기 위하여 모체 격자 CaNb2O6에 희토류 이온인 유로퓸과 사마륨을 치환 고용하여 최적의 합성 조건을 조사하였다. Ca1-1.5xNb2O6:REx3+ (RE=Eu, Sm) 형광체 분말 시료는 고상반응법을 사용하여 활성제 이온인 Eu3+와 Sm3+의 농도비를 0, 0.01, 0.05, 0.10, 0.15, 0.20 mol 로 변화시키면서 합성하였다. 초기 물질 CaO, Nb2O5, Eu2O3와 Sm2O3을 화학 적량으로 측정하고, 400 rpm의 속도로 24시간 밀링 작업을 수행한 후에, 건조기 $60^{\circ}C$에서 28시간 건조하고, 시료를 막자 사발에서 갈아 세라믹 도가니에 담아 튜브형 전기로에서 분당 $5^{\circ}C$의 비율로 승온시켜 $500^{\circ}C$에서 5시간 동안 하소와 $1,100^{\circ}C$에서 6시간 소결하여 합성하였다. Eu3+가 도핑된 경우에, 발광 스펙트럼은 Eu3+ 이온의 농도비에 관계없이 강한 적색 발광 스펙트럼이 616 nm에서 관측되었다. 이외에도, 596 nm와 708 nm에서 상대적으로 발광 세기가 약한 주황색 발광과 적색 발광 신호가 검출되었으며, 541 nm에서는 매우 약한 녹색스펙트럼이 관측되었다. Eu3+ 이온의 농도비에 0.01 mol에서 0.15 mol로 증가함에 따라 주발광 신호의 세기는 점점 증가하였으며, 0.15 mol에서 최대 발광 세기를 나타내었다. Eu3+ 이온의 농도비가 0.20 mol 로 더욱 증가함에 따라 주 피크의 세기는 농도 소강 현상에 의하여 현저히 감소함을 보였다. 한편, 주된 흡광 스펙트럼은 279 nm에서 나타났는데, 이것은 전하전달밴드 신호이다. Sm3+가 도핑된 형광체 분말의 발광 스펙트럼은 모든 시료의 경우에 613 nm에서 강한 적주황색 발광 스펙트럼이 관측되었고, 상대적으로 세기가 약한 570 nm와 660 nm에 피크를 갖는 황색과 적색 발광 스펙트럼이 발생하였다. 흡광과 발광 스펙트럼의 최대 세기는 0.05 mol에서 나타났으며, Sm3+ 이온의 농도비가 더욱 증가함에 따라 흡광과 발광 세기는 급격하게 감소하였다.
[ $CaAl_{12}O_{19}:Mn^{4+}$ ] 적색 형광체는 $Mn^{4+}$이온이 0.02 mol 첨가되었을 때 최대 발광 세기가 관찰되었고 $1600^{\circ}C$, 3시간 소성조건에서 우수한 결정성과 발광 효율을 나타내며 중심 파장이 658 nm에서 관찰되었다. 본 연구에서 개발된 $CaAl_{12}O_{19}:Mn^{4+}$ 형광체를 에폭시와 함께 1:3으로 혼합하여서 InGaN UV 발광체의 Bare 칩 위에 코팅하여 중심파장이 658 nm인 적색 LED를 제조하였다. 적색 형광체를 이용하여, 기존의 UV LED를 여기 광원으로 다양한 느낌의 백색 발광체를 설계 할 수 있을 것이다.
적색 CaTiO$_3$:Pr 형광체 막을 졸-겔법으로 제조하고 형광체의 결정상 및 발광특성에 미치는 열처리 조건 및 Pr 첨가량의 영향에 대하여 연구하였다. CaTiO$_3$:Pr sol로부터 제조된 CaTiO$_3$:Pr 분말은 30~60nm 크기의 입자들이 0.3~0.5$mu extrm{m}$ 크기로 응집된 상태를 나타내었으며, 한편 sol을 borosilicate 기판 위에 4000rpm의 속도로 3회 스핀 코팅하고 열처리하였을 경우 두께 1.2$\mu\textrm{m}$의 CaTiO$_3$:Pr 박막이 형성되었다. CaTiO$_3$:Pr gel 분말을 여러 온도에서 열처리한 경우, $600^{\circ}C$ 이하에서는 비정질이지만, 온도가 증가하면서 erovskite 결정상이 생성되기 시작하여 90$0^{\circ}C$에서는 우수한 perovskite 결정상이 발달되었다. 반면, 박막의 경우에는 80$0^{\circ}C$의 열처리 온도에서는 결정성이 우수한 perovskite 상이 관찰되었으며 이러한 온도는 기존의 분말법의 소결온도에 비하여 300~40$0^{\circ}C$나 낮은 것이다. 0.2 mol% Pr이 첨가되고 90$0^{\circ}C$로 열처리된 분말시편은 최적의 Photoluminescence (PL) 특성을 나타낸 반면, 박막의 경우에는 80$0^{\circ}C$에서 열처리된 시편이 최적의 PL 특성을 나타내었다. 제조된 CaTiO$_3$:Pr 박막에 대하여 Cathodoluminescence (CL) 분석을 행한 결과, 6100$\AA$에서 폭이 좁고 강도가 큰 스펙트럼을 나타냄으로서, 본 실험에서 제조된 박막이 FED(field emission display)등의 적색형광체로 사용될 수 있음을 확인하였다.
$Eu^{3+}$와 $Pr^{3+}$이 첨가된 $SrTiO_3$형광체를 고상반응법으로 제조하였다. $SrTiO_3:Pr$형광체는 $^3P_J(J=0,1,2){\rightarrow}^3H_4$에 의한 490nm 부근의 녹색발광과 $^1D_2{\rightarrow}^3H_4$에 의한 618nm 의 적색발광이 동시에 나타났다. $SrTiO_3:Eu$형광체는 $SrTiO_3:Pr$형광체와 달리 $^5D_0{\rightarrow}^7F_1$에 의한 583nm와 $^5D_0{\rightarrow}^7F_2$에 의한 610nm의 적색발광만 각각 관찰되었다. $SrTiO_3$의 모체에서 $Eu^{3+}$는 inversion sysmmetry를 가짐으로써 610nm의 electric dipole transition 보다는 583nm의 magnetic dipole transition이 강하게 일어났다.
Solid state lighting 용 적색 형광체로 적용하기 위하여 $BaTiO_3$:$Pr^{3+}$:$Ga^{3+}$를 다음과 같이 합성하였다. 출발 물질로 $BaCO_3$,$Pr(NO_3)_3$$6H_2O$, $TiO_2$, $Ga_2O_3$을 사용 하였으며, $BaTiO_3$:$Pr^{3+}\;_x$(x=$0.001{\sim}0.2$):$Ga^{3+}\;_y$(y=0.05, 0.1, 0.5 1, 2, 3)를 각각의 조성대로 혼합한 후 $600^{\circ}C$에서 10시간 전처리 하였다. 전처리한 시료를 시편으로 제조하여 $1200^{\circ}C$ 공기중에 4시간 소성하여 최종물질인 $BaTiO_3$:$Pr^{3+}\;_x$:$Ga^{3+}\;_y$을 얻었다. 이 화합물을 X-선 회절 분석 결과 공간군 P4MM을 갖는 페로브스카이트임을 알 수 있었다. 이 화합물을 적색형광체로 적용하기 위해 PL과 PLE측정을 통하여 형광특성을 알아본 결과 618nm에서 x=0.011, y=1.0 일 때 특성이 가장 우수한 것으로 나타났다.
백색 유기발광소자는 전색 디스플레이나 조명용 광원으로 쓰일 수 있기 때문에 많은 연구가 진행되고 있다. 백색 유기발광소자를 제작하기 위해서는 보통 청색, 녹색 및 적색을 가지는 발광층을 적층하거나 세 가지 색을 가지는 혼합하여 단일 발광층으로 제작할 수 있으나 구조가 복잡해지고 제작이 어려워지는 단점이 있다. 본 연구에서는 sol-gel 방법으로 제작된 무기물 형광체를 색변환 층으로 사용하였고, 청색 유기발광소자를 광원으로 하여 백색 유기발광소자를 제작하였다. 청색 유기 물질을 발광층으로 사용하여 제작한 청색 유기발광소자를 광원으로 사용하였고 다른 온도에서 소결된 무기물 형광체를 색변환층으로 사용하여 백색 유기발광소자를 제작하여 발광 특성을 관찰하였다. 다른 소결 온도에서 형성된 무기물 형광체의 주사 전자현미경 측정과 X-선 회절 층정을 통해서 무기물 형광체의 형성 및 표면 형태를 관찰하였다. 제작한 무기 형광체를 색변환층으로 사용하여 백색 유기발광소자를 제작하였고, 인가한 전압에 따른 전계발광 특성 변화를 통해서 색변환 메커니즘을 규명하였다.
조합화학 기법을 적용하여 $YRO_4$ (R=As, Nb, P, V)계 모체에 Eu을 활성하여 적색형광체를 합성하였다. 합성된 형광체는 UV PL,VUV PL, 및 색좌표 분석을 하였고, 254nm 및 147nm 여기하에서의 발광세기 및 색좌표 사면체 라이브러리를 완성하였다. Eu이 0.1 mol 도핑된 적색 형광체는 254nm로 여기 시켰을 때 $YRO_4$를 중심으로 다른 중심으로 다른 성분이 미량 첨가되었을 때 가장 좋은 발광 세기를 나타내었으나. 147nm에서는 $YRO_4$를 중심으로 좋은 발광 세기가 나타났다. 합성된 형광체 중 $Y_{0.9}$(A$S_{0.06}$N$B_{0.06}$$P_{0.83}$$V_{0.06}$) $O_4$: $Eu_{0.1}$의 조성으로 1200$^{\circ}C$에서 소성하였을 때 상용 형광체와 대등한 발광세기가 색순도가 우수하였다.
발광다이오우드 (Light emitting diode)를 사용한 적색, 녹색 및 청색광에서 식물생산의 가능성을 조사하기 위하여 도라지 유묘의 생장과 형태형성에 미치는 광질의 효과와 광질에 따른 엽록소함량을 형광등과 비교하여 조사하였다. 식물체의 초장은 형광등에서 3.8 cm로 가장 짧았고 LEDs 에서 생장한 것은 적색광에서 13.4cm로 가장 길었다. 반면에 적색/청색의 혼합광은 5.6cm로 적색 단색광에서 식물체가 도장된 것에 비해 정상적인 식물체의 생장양상을 보여 적색과 청색의 혼합광이 식물체의 생장에 적당하였다. 엽면적은 녹색광에서 24.1 $\textrm{cm}^2$로서 적색광에서 10.1 $\textrm{cm}^2$인 것에 비하여 약 2.4 배가 더 넓어 다른 처리구에 비하여 가장 양호하였다. 건물률은 적색/청색의 혼합광에서 15.3%를 나타내어 다른 광질처리보다 함수율이 적었다. 엽록소함량은 청색 단색광과 적색/청색의 혼합광에서 형광등보다 각각 20%, 10% 적었으나 적색과 녹색의 경우 각각 2%, 7% 적었는데 적색 단색광에서 형광등과 비슷한 엽록소 함량을 보였다.
PDP용의 새로운 녹색 $Al_3GdB_4O_{12}:Tb^{3+} 형광체와 Al_3GdB_4O_{12}:Eu_{3+}$ 적색형광체를 제조한 후 광특성을 분석하였다. 또한 이들 형광체의 발광특성을 상용품인 $Zn_2SiO_4:Mn^{2+}$ 녹색 형광체와 $(Y,Gd)BO_3: Eu^{3+}$ 적색의 PDP 형광체와 상호 비교하였다. 형광체는 $1150^{\circ}C$에서 4시간 동안 공상 반응으로 제조하였다. 147nm의 진공자외선 조사시 $Al_3GdB_4O_{12}:Tb^{3+}$(15mol%) 녹색 형광체의 발광휘도는 상용품 $Zn_2SiO_4: Mn^{2+}$ 보다 증가하였으나 색좌표는 상대적으로 저하되었다. 한편 $Al_3GdB_4O_{12}:Eu^{3+}$(15mol%) 적색 형광체의 발광 휘도는 상용품$(Y,Gd)BO_3: Eu^{3+}$ 보다 작았으나 CIE 색좌표는 일부 개선되었다. $Al_3GdB_4O_{12}$ 형광체는 $\lambda=160nm$에서 모체 흡수에 의한 강한 여기밴드가 있으며, 진공자외선 영역에서 $Al_3GdB_4O_{12}:Tb^{3+}$ 녹색형광체의 여기강도는 $Zn_2SiO_4: Mn^{2+}$ 보다 컸으나 $Al_3GdB_4O_{12}:Eu^{3+}$ 적색 형광체의 여기강도는 $(Y,Gd)BO_3: Eu^{3+}$ 보다는 작았다.
본 연구에서는 조합화학을 이용하여 $CaO-Gd_2O_3-Al_2O_3$계에서 $Eu^{3+}$와 $Tb^{3+}$활성 적색 및 녹색 PDP용 형광체를 탐색하였으며 탐색된 형광체의 합성온도, 최적조성,발광 특성 등을 조사하였다. $CaO-Gd_2O_3-Al_2O_3$의 삼성분계의 형광특성 라이브러리를 작성하기 위하여 210개의 다른 조성을 가진 시료를 고분자 착체 중합법으로 합성하였다. 합성된 형광체 분말을 VUV PL로 측정하여 형광 특성 라이브러리를 작성하였고 발광특성이 잘 나타난 시료를 XPD를 이용하여 결정 구조를 확인하였다. 적색 형광체로서 탐색된 $Ca_{\alpha}$G$d_{0.95-\alpha-\beta}$$Al_\beta$$O_\delta$ : Eu(0.02< $\alpha+\beta$ <0.04)형광체는 색순도 면에서 상용형광체보다 개선된 특성을 보였으며 녹색 형광체로서 탐색된 $CaGdAl_3O_7$ : Tb, Ca$Al_{12}$$O_{19}$ : Tb, $Gd_4Al_2$$O_9$ : Tb, $Gd_3Al_5$$O_{12}$ : Tb 형광체 중에서 $CaGdAl_3O_7$ : Tb, Ca$Al_{12}$$O_{19}$ : Tb형광체는 상용 형광체에 비해 잔광시간이 짧은 특성을 보였다
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[게시일 2004년 10월 1일]
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