Cu-Mn과 Cu-Zn 촉매를 침전제로 다르게 하거나, 금속의 몰비율, 소성온도를 다르게 하여 공침법으로 제조하였고 CO산화반응을 수행하여 혼합산화물 촉매에서 Cu, Mn 과 Zn의 영향 및 소성온도가 미치는 영향을 조사하였다. 촉매의 물리 화학적 특성을 알아보기 위하여 XRD, $N_2$ 흡착 및 SEM의 분석을 수행하였다. $Na_2CO_3$로 침전시켜 $270^{\circ}C$로 소성하여 제조한 2Cu-1Mn 산화물 촉매가 저온에서 CO 산화반응 활성이 가장 좋았으며 2Cu-1Mn 산화물 촉매는 $43m^2/g$으로 가장 높은 비표면적과 촉매 활성을 나타내었다. XRD로 촉매의 결정구조를 분석하였을 때 $Cu_{0.5}Mn_{2.5}O_4$의 결정구조를 갖는 촉매는 낮은 활성을 보였다. $270^{\circ}C$에서 소성한 촉매가 좋은 활성을 나타냈으며 Pt 촉매와 비교하여도 저온에서 CO산화반응이 더욱 우수함을 알 수 있었다.
서로 다른 몰비의 Cu-Mn 혼합산화물을 공침법으로 제조하여 $30^{\circ}C$에서 CO 산화반응을 수행하였다. 제조된 촉매는 CO 산화반응에서 반응 활성과 연관시키기 위하여 XRD, $N_2$ 흡착 및 탈착, XPS, $H_2-TPR$ 등의 특성분석을 수행하였다. 제조된 촉매의 질소흡착 등온곡선은 4형태로 7-20 nm크기의 세공이 존재하며, Mn의 함량이 증가함에 따라 BET 표면적은 17에서 $205m^2{\cdot}g^{-1}$ 으로 증가하였다. XPS 분석으로 Cu-Mn 혼합산화물 상의 Cu는 주성분이 2+의 산화상태임을 확인하였고, Mn은 +3과 +4의 산화 상태를 나타냈다. Cu-Mn 촉매의 함량 및 비율에 따른 최적 활성을 실험 조사한 결과, $30^{\circ}C$의 반응온도에서 Cu/(Cu+Mn)의 몰비가 0.5일 때 가장 좋은 활성을 나타냈으며, 이를 기준으로 화산형 형태의 반응 곡선을 나타냈다. 수분 존재하의 CO 산화반응은 활성점에 수분과 CO의 경쟁흡착으로 촉매의 활성을 감소시켰으며 최종적으로는 활성금속 성분과 하이드록실 그룹을 형성하였기 때문이다.
CuO의 함량이 반응활성에 미치는 영향을 조사하기 위하여 CuO(x)/0.3Al-0.7Ce (x = 2~20 wt%) 촉매를 함침법으로 제조하고 저온 CO 산화반응을 수행하였다. CuO(10)/0.3Al-0.7Ce 촉매가 반응물 중 수분의 존재 유무에 관계없이 가장 우수한 반응활성을 나타내었다. 수분의 존재는 활성점에 CO와의 경쟁흡착으로 활성점이 감소하여 50% CO 전환율 온도인 $T_{50%}$가 약 $50^{\circ}C$ 고온으로 이동되어 관찰되었다. $N_2O$-적정실험으로 구한 구리 표면적과 CO-펄스 실험으로 계산된 격자산소의 양은 CuO의 함량 증가에 따라 증가하였고, CuO(10)/0.3Al-0.7Ce 촉매에서 최대화되었다. 이러한 특성 분석결과는 사용된 촉매의 CO 산화반응에 대한 $T_{50%}$의 경향과 잘 일치하였다. 위의 특성분석 결과로부터, CuO(x)/0.3Al-0.7Ce 촉매의 CO 산화반응에 대한 반응성은 구리 표면적과 격자산소의 양과 밀접하게 관련된다고 결론지을 수 있다.
탄화수소계열의 연료로부터 고순도 수소를 생산하는 것은 연료전지의 효율적인 운전과 밀접하다. 일반적으로 대부분의 탄화수소연료에서 수소를 생산하는 과정은 수소, 일산화탄소, 이산화탄소와 수증기혼합물이 생성되는 개질과정 및 일산화탄소를 저감하는 전이반응과 선택적 산화반응 과정으로 구성되어있다. 전이반응은 일산화탄소를 이산화탄소로 전환하는 동시에 수소가 생성되는 고온전이와 저온전이로 구성된 두 단계의 촉매전환 공정이다. 전이반응은 개질가스를 고온전이 반응에서 일산화탄소를 $3\sim4%$까지 낮추며 저온전이 반응에서 0.5%까지 저감한다. 본 연구에서 개질가스 중 일산화탄소를 0.5% 이하로 저감하기 위하여 전이반응기 설계 및 실험을 진행하였다.
CO-Cr 수직자기기록 매체의 우수한 하지층을 개발하기 위하여, 스피넬 결점막$(Fe,M)_3O_4$ (M=Ni,Zn)이 스핀스프레이 페라이트 플레이팅 방법으로 유리 기판 위에 제작되었다. 반응액과 산화액은 기판이 회전하는 반응용기로 분사되었다. 반응은 기판의 회전소독, 반응온도, 반응액과 산화액의 유속 그리고 반응액과 산화액의 농도에 의해 영향받았다. 반응액과 산화액의 유속은 60(ml/min)으로 하고, 반응온도는 90[$^{\circ}C$] 그리고 기판의 회전속도는 150[rpm]의 조건하에서, 페라이트 플레이팅 반응에 미치는 반응액과 산화액 농도의 영향이 화학적 조성, 결정학적 및 자기적 특성의 관점에서 연구되었다. $Ni_{0.34}Zn_{0.66}Fe_2O_4$의 조성에서, 우리는 가장 안정한 결정학적 및 자기적 특성을 얻었다.
지지체의 구성비가 일산화탄소 산화반응에 미치는 영향을 조사하기 위하여 다양한 몰 비의 Al/(Al+Ce) 산화물을 공침법으로 제조하고 백금을 담지한 촉매를 함침법으로 제조하였다. 제조한 촉매의 물리 화학적 특성을 알아보고 반응 활성과 연관시키기 위하여 X-선 회절분석(XRD), 질소 흡착 탈착분석($N_2$ sorption), 수소/일산화탄소-승온환원분석($H_2$/CO-TPR)의 특성분석을 수행하였다. Pt/xAl-yCe 촉매에서 지지체의 몰 비에 따른 최적 활성을 조사한 결과, 건식 및 습식 반응조건에서 Pt/1Al-9Ce 촉매가 가장 좋은 활성을 나타냈으며, 이를 기준으로 회산형 형태의 반응 곡선을 나타냈다. 반응물에 5%의 수분이 존재 할 때, 50%의 전환율 온도가 건조 반응조건에서의 활성보다 약 $30^{\circ}C$ 저온으로 이동하였다. CO-TPR 분석에서Pt/1Al-9Ce 촉매 상의 이산화탄소 탈착피크가 가장 크게 관찰되었고, CO-TPR 결과는 반응결과와 잘 일치하였다. 이는 다른 촉매에 비해 Pt/1Al-9Ce 촉매의 표면 흡착점이 가장 많고 지지체로부터 산소공급이 용이함을 의미한다. 또한 $^{27}Al$ NMR 분석에서 오면체로 배위된 $Al^{3+}$ 점의 양과 반응 활성이 비례관계에 있음을 확인하였다.
본 연구는 Cu/CeO2-X 촉매의 저온 CO 산화 활성에 미치는 영향을 촉매의 구조적 특성, 반응 특성을 통해 확인하였다. 사용된 촉매는 습윤 함침법으로 제조되었으며, 각기 다른 소성온도(300~600 ℃)에서 형성된 CeO2 (지지체)를 이용하여 Cu (활성금속)를 담지함으로써 Cu/CeO2-X 촉매를 제조하였다. 제조된 Cu/CeO2-X 촉매는 저온 CO 산화 활성을 평가하였다. 125 ℃에서 Cu/CeO2_300 촉매는 90% 이상의 활성을 나타냈으며, CeO2의 소성온도가 증가됨에 따라 활성이 점차 감소하여, Cu/CeO2_600 촉매는 65%를 나타냈다. 다음으로 촉매의 물리/화학적 특성을 Raman, BET, XRD, H2-TPR, XPS 분석으로 확인하였다. XPS 분석 결과, CeO2-X의 소성온도가 낮을 수록 불안정한 Ce3+ 종(비 화학양론 종) 비율이 증가하였다. 증가된 Ce3+종은 Cu와 결합함으로 써 치환결합을 형성하였으며 Raman 분석의 CeO2 peak 변화와 H2-TPR 분석의 치환결합 구조의 환원 peak를 통해 확인하였다. 결과적으로 Cu와 CeO2의 치환 결합 형성은 촉매의 redox 특성 및 저온 CO 산화 활성을 증진시켰다고 판단된다.
연소 배기가스 중의 수분, 탄화수소 및 CO가 저온 플라즈마 및 $NH_{3}$ SCR (Selective Catalytic Reduction)공정이 복합된 탈질공정에 미치는 영향에 대한 연구가 수행되었다. 실험결과 일반적인 SCR 반응에 비해 매우 빠른 반응속도를 갖는 fast SCR 반응은 $150{\sim}200^{\circ}C$의 저온조건에서 탈질율의 상승을 가져다주지만, 처리가스 중에 탄화수소가 있는 경우 fast SCR 반응의 역할이 상당히 감소되는 것을 확인할 수 있었다. 이는 저온 플라즈마 반응기에서 부분산화반응을 통해 탄화수소 중 일부가 알데히드로 전환되며, 알데히드는 fast SCR 반응에 있어 중요한 변수인 $NO_{2}/NO_{x}$ 비율에 영향을 주기 때문인 것으로 설명되었다. 한편, 수분 및 CO가 fast SCR 반응에 미치는 영향은 탄화수소에 비해 상대적으로 적음을 확인할 수 있었다.
CO$_{2}$gas중에서 산화된 활성탄소섬유를 77K에서 질소흡착에 의해 흡착등온곡선을 구하였다. 미세공부피와 외부표면적은 t-법으로 구하였으며, 평균기공크기와 기공분포는 Dubinin-Astakhov법으로 구하여 기공발당과정을 고찰하였다. 산화반응 초기(약 40% burn-off까지)에 섬유내부에 발달하는 미세공은 burn-off가 40%를 넘으면 서서히 큰 미세공으로 성장하며, burn-off가 약 60%이상되면 미세기공은 확대 또는 합체되어 점차 중기공으로 성장하는 것으로 관찰되었다. 또한 고온산화반응으로 발달한 기공은 저온에서 생성된 기공보다 크다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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