1차원 탄소나노재료이며 한 겹의 흑연을 말아 놓은 형태인 단일벽 탄소나노튜브(Single-walled carbon nanotubes, SWNTs)는 감긴 형태에 따라 반도체성, 금속성 성질을 나타내는 특이성과 우수한 기계적 성질을 지니고 있어 광범위한 분야로 응용이 기대되어왔다. 이러한 SWNTs의 응용가능성을 실현시키기 위해서는 보다 경제적, 산업적인 면에서 손쉬운 합성방법의 개발이 필요한 실정이다. SWNTs의 합성 방법들로는 아크방전법과 레이저 증발법, 그리고 열화학기상증착법(Thermal chemical vapor deposition, TCVD) 등이 이용되었다. 이 중 TCVD법은 대면적의 균일한 CNTs를 합성할 수 있다는 장점이 있다. 그러나 탄화수소가스를 효율적으로 분해하기 위하여 $800^{\circ}C$ 이상의 고온 공정이 요구되며, 이는 경제적, 산업적인 면에서 사용이 제한적이다. 따라서 저결함, 고수율의 SWNTs를 저온합성 할 수 있는 공정의 개발이 지속적으로 필요하다. 본 연구에서는, TCVD법을 이용하여 에틸렌 원료가스로 SWNTs의 저온합성 가능성을 확인하였다. 합성을 위한 기판과 촉매로는 실리콘 산화막 기판(SiO2/Si wafer)에 철 나노입자를 지닌 ferritin을 스핀코팅 후 산화하여 이용하였다. 저온합성 공정의 변수로는 합성온도와 원료가스인 에틸렌의 분율을 설정하여, 변수가 SWNTs의 결정성과 수율에 미치는 영향을 고찰하였다. 합성된 SWNTs의 분석의 용이함과 손지기(Chirality)의 제어를 위하여 나노 다공성 물질인 제올라이트(Zeolite)를 보조 기판으로 사용하였다. 실험결과 에틸렌 원료가스로 합성한 SWNTs는 $700^{\circ}C$ 부근의 저온에서도 합성이 가능함을 확인하였다. 또한 에틸렌 원료가스의 분율과 합성시간의 정밀한 제어를 통해 SWNTs의 합성온도를 더욱 감소시키는 것도 가능할 것으로 예상된다.
단일벽 탄소나노튜브(Single-walled carbon nanotubes, SWNTs)는 나노 스케일의 크기와 우수한 물성을 갖고 있어, 전자, 에너지, 바이오 등 다양한 분야로의 응용이 기대되고 있다. 이러한 응용의 실현을 위해서는 경제적, 산업적인 면에서 보다 손쉬운 합성법이 요구된다. SWNTs의 합성에는 대면적의 균일한 CNTs를 합성할 수 있다는 장점이 있는 열화학기상증착법(Thermal chemical vapor deposition, TCVD)이 가장 일반적으로 사용되고 있다. 하지만 탄화수소가스를 효율적으로 분해하기 위하여 $900^{\circ}C$ 이상의 고온공정이 요구되며, 이는 경제적, 산업적인 면에서 사용이 제한적이다. 따라서 저결함, 고수율의 SWNTs를 저온합성 할 수 있는 공정의 개발이 지속적으로 필요하다. 본 연구에서는, TCVD법을 이용하여 에틸렌 원료가스로 SWNTs의 저온합성 가능성을 확인하였다. 합성을 위한 기판과 촉매로는 실리콘 산화막 기판(SiO2/Si wafer)에 철 나노입자를 지닌 ferritin을 스핀코팅 후 산화하여 이용하였다. 저온합성 공정의 변수로는 합성온도와 원료가스인 에틸렌의 분율을 설정하여, 변수가 SWNTs의 결정성과 수율에 미치는 영향을 고찰하였다. 합성된 SWNTs의 분석의 용이함과 손지기(Chirality)의 제어 가능성을 확인하기 위하여 나노 다공성 물질인 제올라이트(Zeolite)를 보조 기판으로 사용하였다. 실험결과 에틸렌 원료가스로 합성한 SWNTs는 메탄을 원료가스로 사용한 경우보다 낮은 $700^{\circ}C$ 부근에서도 합성이 가능함을 확인하였다. 또한 에틸렌의 분율과 합성 시간의 정밀한 제어를 통해 SWNTs의 합성온도를 더욱 감소시키는 것도 가능할 것으로 예상된다.
2차원 탄소나노재료인 그래핀은 우수한 물성으로 인하여 광범위한 분야로 응용이 가능할 것으로 예상되어 많은 주목을 받아왔다. 이러한 그래핀의 응용가능성을 실현시키기 위해서는 보다 손쉽고 신뢰할 수 있는 합성방법의 개발이 필요한 실정이다. 그래핀의 합성 방법들로 흑연을 물리적 및 화학적으로 박리하거나, 특정 결정표면 위에 방향성 성장의 흑연화를 통한 합성, 그리고 열화학기상증착법(Thermal chemical vapor deposition; T-CVD) 등의 합성방법들이 제기되었다. 이중 T-CVD법은 대면적으로 두께의 균일성이 높은 그래핀을 합성하기 위한 가장 적합한 방법으로 알려져 있다. 그러나 일반적으로 T-CVD공정은 원료 가스인 탄화수소가스를 효율적으로 분해하기 위하여 $1000^{\circ}C$부근의 온공정이 요구되며, 이는 산업적인 응용의 측면에서 그래핀의 접근성을 제한한다. 따라서 대면적으로 고품질의 그래핀을 저온합성 할 수 있는 공정의 개발은 필수적이다. 본 연구에서는, 플라즈마를 이용하여 원료가스를 효율적으로 분해함으로써 그래핀의 저온합성을 도모하였다. 퀄츠 튜브로 구성된 수평형 합성장치는 플라즈마 방전영역과 T-CVD 영역으로 구분되며, 방전되는 유도결합 플라즈마는 원료가스를 효율적으로 분해하는 역할을 한다. 합성을 위한 기판과 원료가스로는 각각 전자빔 증착법을 통하여 300nm 두께의 니켈 박막이 증착된 실리콘 웨이퍼와 메탄가스를 이용하였다. 저온합성공정의 변수로는 인가전력과 합성시간으로 설정하였으며, 공정변수의 영향을 확인함으로써 그래핀의 저온합성 메커니즘을 고찰하였다. 연구결과, 인가전력이 증가되고 합성시간이 길어짐에 따라 원료가스의 분해효율과 공급되는 탄소원자의 반응시간이 보장되어 그래핀의 합성온도가 저하가능함을 확인하였으며, $400^{\circ}C$에서 다층 그래핀이 합성됨을 확인하였다. 또한 플라즈마 변수의 보다 정밀한 제어를 통해 합성온도의 저온화와 그래핀의 결정성 향상이 가능할 것으로 예상된다.
그래핀은 탄소원자가 육각형의 벌집형태로 배열되어 있는 원자단위 두께의 가장 얇은 재료중의 하나이다. 이는 우수한 기계적, 전기적, 광학적 특성을 지니고 있어 다양한 분야로의 응용이 가능할 것으로 예측되고 있다. 그래핀의 산업적 응용을 위해서는 대면적으로 두께 균일도가 높은 그래핀을 저렴한 방법으로 합성하는 것이 무엇보다도 우선적으로 요구된다. 그래핀을 얻는 방법으로는 물리 화학적 박리, 탄화규소의 흑연화, 열화학기상증착법(thermal chemical vapor deposition; TCVD) 등의 다양한 방법이 있으며, 현재로선 그 중 TCVD법이 대면적으로 두께균일도가 높은 그래핀을 합성할 수 있는 가장 적합한 방법으로 인식되고 있다. 그러나 이 방법은 탄소가 포함된 원료가스를 분해하기 위하여 고온의 공정이 요구되는 단점이 있다. 이러한 이유로 최근 그래핀은 저온에서 합성하기 위한 많은 연구들이 진행 중에 있으며 그 결과가 속속 보고 되고 있다. 본 연구에서는 고주파 플라즈마가 결합된 TCVD장치를 이용하여 원료가스를 효율적으로 분해함으로서 그래핀의 저온합성을 도모하였다. 기판은 300 nm 두께의 니켈박막이 증착된 산화막 실리콘 기판을 사용하였으며, 원료가스로는 메탄을 사용하였다. 실험결과, 350 W의 파워로 플라즈마를 방전하여 30분간 합성을 수행하였을 때 약 $450^{\circ}C$ 근처의 저온에서 수 겹의 그래핀이 합성 가능한 것을 확인하였다. 합성된 그래핀은 분석의 용이함 및 향후 다양한 응용을 위하여 산화막 실리콘 기판 및 투명 고분자 기판 등으로 전사하였다. 그래핀의 특성분석을 위해서는 광학현미경, 라만 분광기, 투과전자현미경, 자외 및 가시선 분광광도계, 4탐침측정기 등을 이용하였다.
그래핀(Graphene)은 한 겹(layer)의 2차원 판상 구조에 탄소원자들이 육각형의 기본 형태로 배열되어 있는 나노재료로서, 우수한 역학적 강도와 화학적, 열적 안정성 및 흥미로운 전기 전자적 성질을 가지고 있는 것으로 알려져 있다. 최근, 이러한 특징적이고도 우수한 물성으로 인하여 기초물성 연구에서부터 차세대 응용까지 고려한 각종 연구들이 활발하게 진행되고 있다. 일반적으로 그래핀을 얻는 방법에는 물리 화학적 박리, 열화학증기증착법(TCVD), 탄화규소의 흑연화, 흑연산화물의 환원 등의 방법들이 알려져 있다. 그 중 TCVD법이 두께의 균일성이 높은 그래핀을 합성하는데 가장 적절한 것으로 알려져 있다. 그러나 TCVD법은 탄소를 포함하는 원료가스를 분해하기 위하여 고온의 공정을 필요로 하게 되지만, 향후 산업적 응용을 고려한다면 대면적 그래핀의 저온합성법 개발은 풀어야 할 시급한 과제로 인식되고 있다. 현재는 메탄을 원료가스로 사용하여 $900^{\circ}C$ 이상에서 그래핀을 합성하는 추세이고, 최근 아세틸렌등의 활성원료가스를 이용하여 $900^{\circ}C$ 이하에서 저온 합성한 연구결과들도 속속 보고되고 있다. 본 연구에서는 고주파 플라즈마를 이용하여 비교적 저온에서 탄소원료가스를 효율적으로 분해하고, 확산플라즈마 영역에 TCVD 챔버를 결합한 하이브리드 화학증기증착법을 이용하여 그래핀의 저온합성을 도모하였다. 원료가스로는 메탄을 사용하였고, 기판으로는 전자빔증착법으로 증착한 니켈 박막 및 구리포일을 사용하였다. 실험결과, 그래핀은 $600^{\circ}C$ 부근의 저온에서도 수 층으로 이루어진 그래핀이 합성된 것을 확인하였다. 합성한 그래핀은 분석의 용이함 및 향후 다양한 응용을 위하여 실리콘산화막 및 투명고분자 기판 위에 전사(transfer)하였다. 합성된 그래핀의 구조평가를 위해서는 광학현미경과 Raman분광기를 주로 사용하였으며, 원자힘현미경(AFM), 주사전자현미경(SEM), 투과전자현미경(TEM) 등도 이용하였다.
본 연구에서는 저온 동시 합성법을 이용하여 ITO 나노 분말을 제조하였다. 저온 동시 합성법은 기존의 염화 인듐 및 염화 주석 염이 아닌 인듐 및 주석 유기물 염들을 사용하므로 기존의 $600{\sim}700^{\circ}C$가 아닌 $300^{\circ}C$ 이하에서 공정이 가능하고, 이로써 초미세급의 나노 분말을 얻을 수 있다. 또한 두가지 유기물 염을 동시에 산화시킴으로써 한번에 동시 합성이 가능하다. 이러한 저온 동시 합성법으로 제조한 나노 분말을 분석한 결과 분말의 크기는 평균 5 nm, 비 표면적은 약 $104m^2/g$ 이었다. 또한 EDS 및 XRD 분석 결과 분말의 결정상은 $In_2O_3$ 격자 내에 $3{\sim}8%$의 Sn이 고용된 [222], [400], [440]의 입방정 구조인 고품질의 ITO 나노 분말을 제조할 수 있었다.
탄소나노튜브(CNT)는 우수한 기계적, 화학적, 전기적 특성으로 인해 다양한 분야에서 차세대 응용재료로서 각광을 받고 있다. 다양한 CNT의 합성방법 중 CNT 구조제어가 가장 용이한 방법으로는 열화학증기증착법(TCVD)와 플라즈마지원(PE) CVD법이 있으며, 대량합성을 위해서는 TCVD가 보다 일반적으로 이용되어지고 있다. 일반적으로 CNT를 합성하기 위해서는 전이금속의 촉매가 필요하며 촉매의 활성화 및 탄소를 포함하는 원료가스의 분해를 위하여 고온공정이 요구된다. 그러나 향후 산업적 응용을 고려한다면 저온합성법의 개발은 시급하게 해결해야 할 과제로 인식되고 있다. 또한 기판 위에 CNT를 합성하는 경우 촉매와 기판재료 사이의 합금화를 방지하기 위하여 산화막층을 삽입하게 되는데, 이는 CNT의 높은 전도성을 이용하고자 할 경우 저해요소로 작용하게 된다. 따라서 CNT를 완충층의 도움 없이 금속기판 위에 직접 성장시키는 기술 역시 향후 CNT응용에 있어서 중요한 과제라 할 수 있다. 상기와 같은 배경으로 본 연구에서는 금속기판 위 CNT의 저온성장을 목적으로 연구를 진행하였다. CNT 합성기판으로는 SUS316L 및 Inconel과 같은 촉매금속을 자체 함유한 금속기판을 선정하였고, 플라즈마 전처리를 통한 기판표면 제어를 통하여 CNT의 저온성장을 도모하였다. 직류전원의 아르곤 플라즈마를 이용하여 금속기판을 처리하였을 때 기판온도 및 플라즈마 파워가 증가함에 따라 기판의 표면조도가 증가하는 것을 AFM분석을 통해 확인할 수 있었다. 아세틸렌 가스를 원료가스로 이용한 TCVD합성에 있어서는 플라즈마 처리한 기판이 무처리 기판보다 동일 합성온도에서 더 두꺼운 CNT박막을 형성하였고, 합성온도는 $400^{\circ}C$ 부근까지 내릴 수 있었다. 이는 플라즈마 처리로 증가된 기판의 표면조도가 저온에서 CNT의 핵생성에 유리하게 작용했음을 추측하게 한다.
화산 유리질 암석을 출발 물질로 사용하여 저온 ($80^{\circ}C$)에서 수열 처리하여 Na-P Na-X 및 Na-A 제올라이트를 합성하였다. 합성과정은 (1) 유리질 분말 시료와 알칼리 용액과의 용해.변질 반응에 의한 1차적인 Na-P의 합성 방식과 (2) 여기서 잔류된 규산질 모액에 Al(OH)3나 NaAlO2의 수용액을 공급하여 보다 고순도의 Na-P, Na-X 및 Na-A를 효과적으로 합성할 수 있었다. 원암의 암상과 조성은 제올라이트들의 화학 조성과 순도 및 백색도같은 물리적 특성에는 영향을 주지만, 합성된 제올라이트의 광물종을 규제하는 주된 요인은 아닌 것으로 해석된다. 합성된 제올라이트의 광물상은 반응 용액의 pH, Al(OH)4 및 Na+에 대한 농도 조건에 주로 의존되는 경향을 나타낸다. 또한 화산 유리질 암석을 제올라이트 합성원료로 활용하는 데에 있어서 (2)와 같음 합성 방안이 보완적으로 시행되면 그 생산성과 효율성을 제고시킬 수 있을 것으로 여겨진다.
동식물의 유지로부터 합성된 바이오디젤은 기존 석유디젤을 대체할 수 있는 친환경적인 연료로 알려져 있다. 하지만 바이오디젤은 석유디젤에 비해 낮은 온도에서 연료특성이 열악한 것으로 알려져 있기 때문에 다양한 원료별 바이오디젤의 저온특성 분석이 필요하다. 본 연구에서는 12종류의 다양한 식물성오일로부터 트란스에스테르화를 시킨 결과, 86~96%의 높은 수율로 바이오디젤을 얻을 수 있었다. 이렇게 합성된 바이오디젤을 운점, 유동점, 저온필터막힘점을 측정한 결과, 올레핀 함량이 높은 들기름으로부터 합성된 바이오디젤의 저온특성이 가장 우수하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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