Ca-형과 Na-형 벤토나이트는 물성의 차이로 인하여 그 용도를 달리하며, 국내에서는 Ca-형 벤토나이트만 산출되기 때문에 산업체에서는 Na-형으로 변환시켜 토목용이나 주물용으로 활용되고 있다. 이 연구는 Ca-형과 Na-형 벤토나이트의 몇 가지 물성을 비교하여 그 차별성을 명확히 밝히고자 한다. 또한 HDTMA(Hexadecyltrimethylammonium)나 CP(Cetylprydinium)와 같은 유기양이온을 Ca-형과 Na-형 벤토나이트에 치환시켜 유기 양이온과 벤토나이트와의 흡착 특성을 비교 하고자 시도되었다. Na-형 벤토나이트는 Ca-형 벤토나이트에 비해 강한 알카리성, 매우 높은 팽윤성과 점도를 나타내나, 양이온 교환능과 MB(Methylene Blue) 흡착양은 변화를 보이지 않는다. 탁도는 Na-형 벤토나이트가 높으며 시간의 변화에 따라서도 거의 변화가 초래되지 않았으나, Ca-형 벤토나이트는 단시간 내 급격하게 응집이 초래되었다. 열 분석 결과 큰 차이는 보이지 않으나 흡착수와 층간수의 분해는 Na-형 벤토나이트가 보다 저온에서 빨리 일어나며, 완전한 구조의 분해는 Ca-형 벤토나이트가 Na-형 벤토나이트보다 저온에서 용이하게 일어났다. HDTMA와 CP를 벤토나이트에 치환케 되면 대체적으로 강한 층간팽창이 초래되어 저면 간격이 40 $\AA$ 이상 늘어남으로써 공간을 제공하여 연속적인 흡착이 초래되었다. HDTMA의 흡착은 양이온 교환능의 200% 이상을 치환하였을 때 거의 포화상태에 달하여 저면 간격이 $37~38\AA$으로 팽창이 초래되었으나, CP의 흡착은 양이온 교환능의 140% 이상을 치환케 되면 저면 간격이 $40\AA$에 달하여 거의 포화되었다. 이는 CP가 HDTMA보다 용이하게 층간팽창을 초래시키고 흡착이 일어남을 의미한다. CP와 Ca-형 및 Na-형 벤토나이트와의 흡착거동은 L형의 흡착등온선을 나타내었으며, 매우 규칙적이고 일관성 있게 흡착이 일어남으로써 안정한 상태를 유지하였다. 또한 층간 교환성 양이온 종에 관계없이 유기양이온 흡착거동은 거의 동일하게 일어났다.
Fe-PC와 Fe-TCPC를 합성하여 암모니아 탈착에 따른 촉매의 특성과 황화합물 및 아민류의 흡착실험을 수행하여 다음과 같은 결론을 얻었다. 1) FT-IR로 분석한 결과, Fe-TCPC는 Fe-PC에 비해 카르복실기의 특성 스펙트럼이 관찰되었고, SEM/EDS로 관찰한 결과 카르복실기의 영향으로 Fe의 비율이 낮고 산소의 량은 높게 나타났으므로 표면에 카르복실기가 존재하고 있음을 알 수 있었다. 2) TPD 실험에서 철 프탈로시아닌 유도체는 두 개의 피크가 저온부와 고온부에서 나타나 약산점과 강산점이 존재하고 있음을 확인 할 수 있었으며, 탈착량은 Fe-TCPC가 Fe-PC보다 고온부에서 강산량점량이 많았고 저온부에서 약산점량은 적게 나타난 것으로 보아 Fe-TCPC가 표면에 카르복실기의 화학적흡착 영향으로 강산점에서 많은 탈착이 일어났음을 의미한다. 3) Fe-TCPC는 Fe-PC보다 비표면적과 세공부피가 많았고, 과산화수소의 분해효율이 높아 촉매적 성질이 우수하였으며, 또한 입자의 크기도 작았음을 확인하였다. 이는 모든 조건에서 Fe-TCPC가 Fe-PC보다 흡착능력이 우수한 것으로 예측된다. 4)카르복실기가 치환된 철 프탈로시아닌 유도체의 제거효율은 아민화합물이 우수하지만 황화합물에서 다소 낮게 나타났다. 이 결과로 보아 아민류에 효과가 있는 카르복실 철 프탈로시아닌을 착색제로 사용하면 탈취 기능을 가진 안료가 될 것으로 생각된다.
반도체 트랜지스터의 크기가 점점 미세화 함에 따라 이에 수반되는 절연막에 대한 요구 조건도 까다로워지고 있다. 특히 게이트 산화 막의 두께는 10 nm 이하에서 고밀도를 갖는 높은 유전율 막에 대한 요구가 증가되고 있으며 또한 증착 온도 역시 낮아져야 한다. 이러한 요구사항을 충족하는 기술중의 하나는 매우 낮은 압력 및 200도 이하 저온에서 절연막을 증착하는 것이다. 본 연구에서는 플라즈마 화학 기상 증착(PE-CVD) 시스템을 이용하여 $180^{\circ}C$의 온도 및 10 mTorr의 압력에서 SiN 및 SiCN 박막을 제조하였다. 박막의 특성은 원자층 증착 공정 결과와 유사하면서 증착 속도의 향상을 위해 개조된 사이클릭 화학 기상 증착 공정을 이용하였다. Si 전구체와 산화제는 기판에 공급되기 전에 혼합되어 1차 리간드 분해를 하였으며, 리간드가 일부 제거된 가스가 기판에 흡착되는 구조이다. 기판흡착 후 플라즈마 처리 공정을 이용하여 2차 리간드 분해 공정을 수행하였으며, 반응에 참여하지 않은 가스 제거를 위해 불활성 가스를 이용하여 퍼지 하였다. 공정 변수인 플라즈마 전력, 반응가스유량, 플라즈마 처리 시간은 최적화 되었다. 또한 효율적인 리간드 분해를 위해 ICP와 CCP를 포함하고 있는 이중 플라즈마 시스템에 의해 2회에 걸쳐 분해되어지고, 그 결과로 불순물이 들어있지 않는 순수한 SiN과 SiCN 박막을 증착하였다. XRD 측정 결과 증착된 박막들은 모두 비정질 상이며, 550 nm 파장에서 측정한 SiN 및 SiCN 박막의 굴절률은 각 각 1.801 및 1.795이다. 또한 증착된 박막의 밀도는 2.188 ($g/cm^3$)로서 유전체 박막으로 사용하기에 충분한 값임을 확인하였다. 추가적으로 300 mm 규모의 Si 웨이퍼에서 측정된 비 균일도는 2% 이었다. 저온에서 증착한 SiN 및 SiCN 박막 특성은 고온 공정의 그것과 유사함을 확인하였고, 이는 저온에서의 유전체 박막 증착 공정이 반도체 제조 공정에서 사용 가능하다는 것을 보여준다.
차세대 디스플레이 구동 회로 소자를 위한 재료로서, Amorphous Oxide Semiconductor (AOS)가 주목받고 있다. AOS는 기존의 Amorphous Silicon과 비교하여 뛰어난 이동도를 가지고 있으며, 넓은 밴드 갭에 의한 투명한 광학적 특성을 가지고 있다. 이러한 장점을 이용하여, AOS 박막은 thin film transistor (TFT)의 active channel로 이용 되고 있다. 하지만, AOS를 이용한 TFT의 경우, 시간이 경과함에 따라 $O_2$ 및 $H_2O$ 흡착에 의해 전기적 특성이 변하는 현상이 있다. 이러한 현상은 소자의 신뢰성에 있어 중요한 문제가 된다. 이러한 문제를 연구하기 위해 본 논문에서는, AOS 박막을 이용하여 bottom 게이트형 TFT를 제작하였다. 이를 위해 먼저, p-type Si 위에 건식산화방식으로 $SiO_2$(100 nm)를 성장시켜 게이트 산화막으로 이용하였다. 그리고 Zn과 Sn이 1: 2의 조성비를 가진 ZnSnO (ZTO) 용액을 제조한 후, 게이트 산화막 위에 spin coating 하였다. Splin coating된 용액에 남아 있는 솔벤트를 제거하기 위해 10분 동안 $230^{\circ}C$로 열처리를 한 후, 포토리소그래피와 에칭 공정을 이용하여 ZTO active channel을 형성하였다. 그 후, 박막 내에 남아 있는 불순물을 제거하고 ZTO TFT의 전기적인 특성을 향상시키기 위하여, $600^{\circ}C$의 열처리를 30분 동안 진행 하여 junctionless형 TFT 제작을 완료 하였다. 제작된 소자의 시간 경과에 따른 열화를 확인하기 위하여, 대기 중에서 2시간마다 HP-4156B 장비를 이용하여 전기적인 특성을 확인 하였으며, 이러한 열화는 후처리 공정을 통하여 회복시킬 수 있었다. 열화의 회복을 위한 후처리 공정으로, 퍼니스를 이용한 고온에서의 열처리와 microwave를 이용하여 저온 처리를 이용하였다. 결과적으로, TFT는 소자가 제작된 이후, 시간에 경과함에 따라서 on/off ratio가 감소하여 열화되는 경향을 보여 주었다. 이러한 현상은, TFT 소자의 ZTO back-channel에 대기 중에 있는 $O_2$ 및 $H_2O$의 분자의 물리적인 흡착으로 인한 것으로 보인다. 그리고 추가적인 후처리 공정들에 통해서, 다시 on/off ratio가 회복 되는 현상을 확인 하였다. 이러한 추가적인 후처리 공정은, 열화된 소자에 퍼니스에 의한 고온에서의 장시간 열처리, microwave를 이용한 저온에서 장시간 열처리, 그리고 microwave를 이용한 저온에서의 단 시간 처리를 수행 하였으며, 모든 소자에서 성공적으로 열화 되었던 전기적 특성이 회복됨을 확인 할 수 있었다. 이러한 결과는, 저온임에도 불구하고, microwave를 이용함으로 인하여, 물리적으로 흡착된 $O_2$ 및 $H_2O$가 짧은 시간 안에 ZTO TFT의 back-channel로부터 탈착이 가능함과 동시에 소자의 특성을 회복 가능 함 의미한다.
비정질 실리콘 박막 위에 구리용액을 스콘코팅하여 구리이온을 흡착시킨 후 이를 표면 핵생성 site로 이용하는 새로운 저온 결정화 방법에 관하여 연구하였다. 구리 흡착으로 LPCVD비정질 실리콘 박막의 결정화온도를 $500^{\circ}C$까지 낮출 수 있었고 결정화시간도 크게 단축되었다. $530-600^{\circ}C$에서 어닐링시 구리가 흡착된 비정질 실리콘 막은 나뭇가지 형태의 fractal을 이루며 결정화되었다. 이때 fractal크기는 구리용액의 농도에 따라 $30-300{\mu}m$로 성장하였다. Fractal의 내부는 새 털 모양의 타원형 결정립으로 구성되어 있으며 TEM 에 의한 최종 결정립의 크기는 $0.3-0.4{\mu}m$로 intrinsic 비정질 실리콘 박막을 $600^{\circ}C$에서 어닐링하였을 때화 크기가 비슷하였다. 구리용액의 농도 증가에 따라 핵생성 활성화 에너지와 결정성장 활성화 에너지가 감소하였다. 결과적으로 구리 흡착이 표면에서 우선 핵생성 site를 증가시키고 핵생성 및 fractal 성장에 필요한 활성화 에너지를 모두 낮추어 저온에서도 결정화가 촉진되었음을 알 수 있었다.
C 1s에너지 스캔 방식 광전자회절을 이용하여 Ni(111)$(2\times2)$-O/CO에 공동 흡착된 CO의 흡착구조를 시편의 준비 온도에 따라 연구하였다. 실온근방에서 준비한 시편의 경우 표면진동분광결과와 잘 일치하는 결과인 atop 흡착을 얻었으나, 저온시편의 경우 atop흡착 외에 상당량의 CO가 hollow 흡착으로 해석되었다. 일부분의 hollow 흡착 CO는 미리 흡착된 산소의 precoverage가 적거나 없는 곳에 흡착된 곳으로 해석된다. 유사한 결과가 C 1s와 O 1s를 통행 얻은 고 분해능 XPS에서 얻은 흡착위치에서도 확인되었다.
$225^{\circ}C$에서 $325^{\circ}C$ 이하의 저온에서 열처리한 셀룰로오스의 물성과 에틸아민 흡착특성을 열처리온도별로 조사하였다. 열처리온도의 증가와 더불어 수율이 감소하고, 탄소함량이 증가하는 반면, 수소나 산소의 함량은 감소하였다. 표면관능기량을 Boehm 법으로 측정한 결과, 열처리온도가 $300^{\circ}C$까지 올라가면 산성관능기량이 증가하였으나 그 이상의 온도에서는 다소 감소하는 경향이 있었다. 염기성관능기는 거의 존재하지 않았으며 열처리온도 $325^{\circ}C$에서 미량 확인할 수 있을 정도였다. 열처리셀룰로오스를 1점법으로 측정한 비표면적은 처리온도가 높으면 다소 증가하는 경향이 있었으나 매우 적었다. 열처리 온도가 증가할수록 셀룰로오스의 에틸아민증기 흡착량이 증가하여 $300^{\circ}C$ 처리 셀룰로오스의 에틸아민흡착에 의한 중량증가가 최대 113%를 나타내었다. $275^{\circ}C$에서 열처리셀룰로오스는 에틸아민 흡착 시, 팽윤이 일어나고 용해현상이 일어났다. $275^{\circ}C$ 이상의 온도에서 열처리한 셀룰로오스는 X선회절도 상에서 무정형화 하는 것으로 나타났다. 에틸아민 흡착한 열처리셀룰로오스의 용해 현상은 셀룰로오스의 결정구조 붕괴와 염기성 가스의 흡착량 증가에 의한 것으로 추측된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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