경주 황성동 목곽 2호묘에서 3세기 중후반대에 제작된 것으로 추정되는 말각 장방형의 단조 철부가 출토되었다. 이 철부의 재질은 금속광택에 밝은 회백색을 보이며 연한 크림색조를 나타냈으며, 광학적 성질은 자철석 또는 자연철의 특징과 거의 유사하다. X-선 회절분석 결과, 자철석과 침철석만이 검출된 것으로 보아 단조철부의 제작에 이용된 원광석의 조성과 조직이 그대로 보존되었음을 반영하고 있다. 철부의 내부에서는 미립의 내포물이 불규칙하게 산출되었다. 이는 철부의 원광석에 수반되었던 석영, 방해석, 운모, 자철석, 각섬석, 중석광물, 휘석 및 감람석 등이 열처리 과정에서 제거되지 않은 불순물인 것으로 판단된다. 이 철부는 전반적으로 페라이트와 시멘타이트가 공존하는 펄라이트 조직을 보이며, 탄소의 함량은 비교적 높으나 균질하게 분포하는 부분이 있는 것으로 보아, 거의 순철에 가까운 소재로 성형한 후에 침탄이 이루어 진 것으로 추정된다. 이 철부의 산출상태와 수반 내포물로 보아 원광석은 울산광산에서 생산된 자철석이 이용되었을 가능성이 있다. 원광은 저온환원법에 의해 생산된 괴련철인 것으로 해석되며, 공석온도인 $727^{\circ}C$ 부근에서 성형이 이루어진 것으로 판단된다.
페롭스카이트 $La_{0.6}Sr_{0.4}Co_{1-x}Fe_xO_3$(x=0.00, 0.01, 0.10, 0.20, 0.35, 및 0.50)를 산소전극물질로 사용하여 알칼리형 연료전지에서의 산소환원반응을 연구하였다. Fe치환에 따른 촉매특성의 변화를 X-선회절분석법(XRD), 열중량분석법(TG) 및 승온환원법(TPR)을 통하여 조사하였다. XRD 구조분석을 통하여 페롭스카이트 단위격자의 격자상수값을 측정할 수 있었다. TG 실험결과 Fe는 페롭스카이트 구조내에서 크게 안정화되어 $900^{\circ}C$까지 거의 환원되지 않았고, Fe치환량 증가에 따라 Co-O간의 결합에너지가 증가하여 고온에서 제거되는 산소종의 양이 증가하였다. TPR 실험결과, ${\alpha}$-(저온피크)와 ${\beta}$-(고온피크)산소종이 존재하였다. ${\beta}$-산소종은 Co와 강하게 결합되어 있는 산소종으로서 Fe치환량 증가에 따라 결합세기가 증가하였다. ${\alpha}$-산소종은 가역적으로 격자내외를 출입하는 산소환원반응의 활성종이었으며, Fe치환량 증가에 따른 격자상수의 증가는 금속과 ${\alpha}$-산소종간의 결합에너지로 볼 수 있는 ${\alpha}$산소종의 환원피크를 저온으로 이동시킴으로써 산소환원반응의 활성을 증가시켰다. 반면에, Fe치환량 증가에 따른 ${\alpha}$-산소종의 감소는 산소환원반응의 활성을 감소시켰으며, Fe치환에 따른 표면적의 증가는 반응활성에 크게 영향을 미치지 못하였다.
본 논문에서는 리튬배터리의 전기화학적 분석법으로 전기 화학적 전압 분광법(electrochemical voltage spectroscopy;EVS)을 사용하였다. 전기화학적 활성상태의 밀도를 직접 측정하는 기법으로 정전압(potentiostatic) 제어를 기반으로 한다. EVS 테스트에서 양전극의 전압은 각 단계가 전기화학적 평행상태에 도달할 때 까지 유지되며 이 방법은 배터리의 전기화학적 산화 환원 전위의 미세한 차이에 기초하여 활성 물질의 상태에 대한 정확한 정보를 얻을 수 있다.
도핑된 망간 산화물을 저온 산화환원반응을 통하여 합성하였다. 분말X선 회절분석 결과는 황이 도핑된 화합물이 층상 birnessite 구조로, 그리고 셀레늄 도핑 시료는 터널 -MnO2 구조로 결정화 되어 있음을 나타낸다. 이와 대조적으로 텔루륨이 도핑된 시료는 비정질상으로 잘 발달된 회절 피크를 보이지 않는다. EDS분석으로부터 칼코겐 원소가 망간 산화물 격자 내에 망간원소에 대해 4-7%의 농도로 도핑되었음을 확인하였다. 이들 물질을 이루는 구성원소의 화학결합상태를 X선 흡수 분광분석법 (XAS)을 이용하여 조사하였다. Mn K-흡수단 XAS 결과로부터 +3/+4가 혼합 원자가 상태를 가지는 망간 이온이 산소 팔면체 자리에 안정화 되어 있다는 사실을 확인하였다. Se K-와Te L1-흡수단 XAS 분석 결과는 중성인 Se과 Te 원소가 산화제인 KMnO4와의 반응을 통해 +6가 양이온으로 산화되었음을 보여준다. 결정구조와 망간의 산화상태를 감안하면 이들이 리튬 이차전지용 전극물질로서 응용 가능할 것으로 기대된다.
암모니아를 환원제로 사용하는 선택적촉매환원법(Selective Catalytic Reduction, SCR)에서 촉매의 다양한 공정조건에서의 질소산화물 전환특성을 조사하였다. $H_2$-TPR을 통해 Mn, Cu가 포함된 탈질촉매의 경우 저온에서의 산소사용능력으로 우수함을 확인할 수 있었다. 탈질촉매 #1의 경우 반응온도가 증가함에 따라 탈질효율이 감소하나 탈질촉매 #2의 경우 반응온도가 증가함에 따라 탈질효율이 증가하다가 일정하였다. 이러한 현상은 두 촉매의 $NH_3$ 산화능력의 차이에 의한 것이다.
본 연구는 Cu/CeO2-X 촉매의 저온 CO 산화 활성에 미치는 영향을 촉매의 구조적 특성, 반응 특성을 통해 확인하였다. 사용된 촉매는 습윤 함침법으로 제조되었으며, 각기 다른 소성온도(300~600 ℃)에서 형성된 CeO2 (지지체)를 이용하여 Cu (활성금속)를 담지함으로써 Cu/CeO2-X 촉매를 제조하였다. 제조된 Cu/CeO2-X 촉매는 저온 CO 산화 활성을 평가하였다. 125 ℃에서 Cu/CeO2_300 촉매는 90% 이상의 활성을 나타냈으며, CeO2의 소성온도가 증가됨에 따라 활성이 점차 감소하여, Cu/CeO2_600 촉매는 65%를 나타냈다. 다음으로 촉매의 물리/화학적 특성을 Raman, BET, XRD, H2-TPR, XPS 분석으로 확인하였다. XPS 분석 결과, CeO2-X의 소성온도가 낮을 수록 불안정한 Ce3+ 종(비 화학양론 종) 비율이 증가하였다. 증가된 Ce3+종은 Cu와 결합함으로 써 치환결합을 형성하였으며 Raman 분석의 CeO2 peak 변화와 H2-TPR 분석의 치환결합 구조의 환원 peak를 통해 확인하였다. 결과적으로 Cu와 CeO2의 치환 결합 형성은 촉매의 redox 특성 및 저온 CO 산화 활성을 증진시켰다고 판단된다.
Jeon, Nu Ri;Song, Hoon Sub;Park, Moon Gyu;Kwon, Soon Jin;Ryu, Ho Jeong;Yi, Kwang Bok
청정기술
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제19권3호
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pp.300-305
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2013
ZnO(산화아연)와 rGO(환원 흑연산화물, reduced graphite oxide)로 구성된 복합체를 제조하여 중저온 영역($300-500^{\circ}C$)에서 $H_2S$(황화수소) 흡착실험을 수행하였다. rGO에 붙어있는 수산화기, 에폭시기, 그리고 카르복실기와 같은 산소를 포함하는 관능기들이 $H_2S$흡착에 미치는 영향을 조사하기 위해서 다양한 특성분석(TGA, XRD, FT-IR, SEM, 그리고 XPS)을 실시하였다. GO(흑연산화물, graphite oxide)를 rGO로 환원시키기 위해서 마이크로파 조사법을 사용하였다. 마이크로파 조사법에 의한 환원공정에서는 온화한 환원분위기를 조성하여 rGO 표면에 상당량의 산소 관능기들이 남아있는 것을 확인하였다. 이러한 관능기들은 나노 크기의 ZnO가 2D rGO 표면에 균일하게 부착되도록 유도하여 고온 영역에서도 ZnO의 응집 및 소결이 일어나는 것을 방지하는 효과가 있다. 이로 인해 ZnO/rGO 복합체는 순수한 ZnO와 비교하여 3.5배 정도의 흡착량을 보여주었다.
본 연구에서는 $38{\circ}C$에서 48시간 저온질소건조한 엿기름과 열풍건조한 시판 엿기름들로 제조한 식혜의 이화학적 및 관능적 특성을 비교하였다. 엿기름 중의 $\alpha$-amylase 및 \beta-amylase 활성을 측정한 결과 저온질소건조한 엿기름에서 효소활성이 높게 나타났다. 저온질소건조한 엿기름으로 제조한 식혜는 당분해 효소들의 활성이 큰 결과로 당도와 환원당 함량이 시판 엿기름으로 제조한 식혜들에 비해 높게 나타났다. 저온질소건조한 엿기름으로 제조한 식혜의 탁도는 시판 엿기름으로 제조한 식혜보다 높거나 낮게 나타났다. 색차계를 이용한 명도(L 값)는 식혜들 간의 유의적인 차이가 없었으나, 적색도(a 값)와 황색도(b 값)는 낮게 나타나 저온질소건조에 의해 당의 갈변화가 억제된 것을 알 수 있었다. 관능검사 결과 색상과 냄새, 당도, 전체적인 기호도에서 저온질소건조한 엿기름으로 제조한 식혜가 시판 엿기름으로 제조한 식혜들보다 유의적으로 선호도가 높은 것으로 평가되었다. 엿기름의 저온질소 건조방법은 타 고온처리 건조법에 비해 식품의 품질 열화를 막을 수 있고, 산소에 의한 식품의 산패를 최소화하여 식품 본래의 영양가와 기능성을 높게 유지할 수 있을 것으로 기대된다.
Silver nanoparticles were synthesized by liquid phase reduction method from aqueous silver nitrate solution and borohybride as a reduction agent. The morphology, particle size and shape were influenced by the reaction conditions such as the concentration of $AgNO_3$, a reduction agent and addition of surfactant. The particle size decreased with decreasing the concentration of silver nitrate and using a borohydride. The obtained Ag particles showed the spherical shape with the range of 10-20 nm.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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