미역과 큰 다시마 알긴산의 염산 부분가수분해에 의한 저분자화 조건을 구명하였으며, 저분자화가 알긴산의 점성, 용해도, 유화능, 흡유능, 담즙산결합능 및 금속이온결합능 등의 물성에 미치는 영향에 관하여 검토하였다. 미역에서 추출한 알긴산을 시료로 하여 저분자화의 조건을 검토한 결과, 염산에 의한 반응시간의 연장 및 염산의 농도증가와 더불어 구성 polyuronate의 중합도는 급격히 감소하였다. 그리고 0.3N HCl 부분가수분해에 의하여 분자량을 1/100로 감소시키는데 소요되는 반응시간은 약 50분이었고, 이 때 각각의 수율은 약 $75\%\~80\%$ 이었다. 각 알긴산의 M/G의 비는 저분자화에 의하여 증대하였으며, 알긴산 용액의 점성은 저분자화하므로서 급격히 저하하였고, 알긴산의 점도와 분자량은 밀접한 상관관계를 보였다($r^2=0.9890$). 온도단계별 ($5\~40^{\circ}C$)로 측정한 알긴산의 용해도는 수용성 알긴산이 산$\cdot$알칼리가용성 알긴산에 비하여 $7\~12\%$ 높았으며, 저분자화와 더불어 상승하였다. 한편, 저분자화는 유화능의 증가를 가져왔으며, 용해도와는 비슷한 관계를 보였다. 그러나 흡유능과 금속이온결합능은 저분자화에 의하여 감소하였으며, 특히 금속이온결합능에 있어서는 미역 알긴산은 $Pb^{2+},\;Cu^{2+},\;Zn^{2+},\;Co^{2+}$의 순으로, 그리고 큰 다시마 알긴산은 $Cu^{2+},\;Pb^{2+},\;Zn^{2+},\;Co^{2+}$의 순으로 각각 감소하였다. 담즙산결합능은 저분자화와 더불어 오히려 증가하는 특징을 보였다.
전자빔조사와 과산화수소를 사용하여 알지네이트(sodium alginate, SA)를 저분자화 시키는데 1.0, 2.5 MeV의 전자빔 에너지가 이용되었으며, 저분자화 수율($G_s$), 분자량의 제어를 위해 2.5 ~ 20 kGy의 조사량, 0 ~ 4.5%의 과산화수소의 양을 조절하였다. 전자빔조사에 의한 저분자화 알지네이트(depolymerized sodium alginate, DSA)는 주로 1,4-glicoside결합이 끊어지며, C2-C3결합이 끊어지며 생기는 약간의 formate 말단을 가지며, 전자빔 조사 저분자화 저분자 알지네이트 말단(end group)의 화학적 구조가 단순하며, 고분자 알지네이트와 유사한 구조를 가짐을 알 수 있었다. 도입된 전자빔의 에너지와 조사량이 증가하면 알지네이트의 분자량은 감소하였으며, 알지네이트의 농도(2.0w/v%)로 높을 때 저분자화수율이 높았다. 특히 2% 알지네이트 수용액에 20 kGy (2MeV)의 조사량과 1.5% 과산화수소를 도입하였을 때 가장 큰 저분자화 수율($7.919{\times}10^4mol/J$)을 얻을 수 있었다.
[ $\lambda$ ]-carrageenan 고유의 특성을 유지하면서 용해성을 높인 저분자 $\lambda$-carrageenan을 제조하여 보다 효율적으로 식품산업에 이용하기 위하여 초음파를 이용하여 $\lambda$-carrageenan을 저분자화하는 최적조건을 조사한 결과 $\lambda$-carrageenan의 초음파 처리시 각 처리조건들과 저분자화 효과와의 상관관계를 나타내는 반응표면식을 구한 결과, carrageenan 농도와 초음파 강도가 저분자화에 미치는 주 영향인자인 것으로 나타났다. 그리고 저분자화를 위한 초음파 처리의 최적 조건은 초음파 처리온도 $10^{\circ}C$, 초음파 강도 121.64 $W/cm^2$, 시료 carrageenan 농도 $2\%$, 초음파 처리시간 40분이었다. $\lambda$-carrageenan 및 저분자화된 $\lambda$-carrageenan의 분자량을 조사한 결과 대조구 $\lambda$-carrageenan의 분자량은 약 250,000이었으며 초음파처리에 따른 저분자화 된 $\lambda$-carrageenan의 분자량은 각각 p-1의 경우 약 200,000정도였으며, p-2의 경우 약 60,000정도이었다.
분자량이 1 MDa 이상인 $\beta$-(1,6)-branched $\beta$-(1,3)-glucan의 효과적인 저분자화 방법을 물리적인 방법, 화학적인 방법, 효소적인 방법으로 나누어 고찰하였다. 물리적인 방법인 초음파처리의 경우엔, 저분자화가 진행됨에 따라 감소하는 저분자화의 효율로 인하여 산업적으로 일정 수준이하의 BBG을 수득하기에 난점이 있으며, 또한 3차 구조의 변성 문제도 주목해야 할 것이다. 화학적인 산 처리법의 경우, 분자량 100,000 Da 이하의 BBG을 산업적으로 수득하기에는 유리할 수 있으나, 약리적 효능에 결정적인 $\beta$-(1,6)-branch의 파괴가 단점이라 할 수 있다. 효소적인 방법이야말로 triple helix 3차 구조의 변성 문제나 $\beta$-(1,6)-branch의 감소 문제를 피하며, 효과적으로 분자량을 감소시킬 수 있음이 확인되었으나, 아직 분지도가 높은 $\beta$-(1,6)-branched $\beta$-(1,3)-glucan까지 효과적으로 가수분해 할 수 있는 효소를 screening 하지는 못하였다.
알긴산의 저분자화를 목적으로 선량을 달리한 감마선 처리와 유기산의 pH, 온도 그리고 산의 종류를 달리하여 실험을 실시하였다. 우선 5%(w/w)의 알긴산 수용액의 $2{\sim}100\;kGy$ 감마선 처리는 약 $125,000\;Da{\sim}10,500\;Da$ 범위의 분자량을 보였고, 고유점도는 약 $600{\sim}10(g/g)$의 값을 나타나게 했다. 분자량과 고유점도 모두 10 kGy의 선량까지는 급격히 감소하고 $10{\sim}100\;kGy$까지는 비교적 완만히 감소됨을 보아 10 kGy까지의 감마선 조사가 알긴산의 급격한 분해를 일으키는 것으로 나타났다. 분자량과 고유점도의 관계식인 Mark-Houwink 식은 감마선 조사를 통해 $[{\eta}]=2.2{\times}10^{-6}\;Mw^{1.656}\;(R^2=0.998)$으로 유도할 수 있었다. 유기산에 의한 알긴산의 분자량의 변화는 일정 pH와 일정 온도에서 방사선 조사량의 저분자화 효과와 비교를 할 수 있는 효과가 있는 것으로 나타났으며, 유기산 종류에 따른 분자량 변화는 ascorbic acid를 이용할 경우, 저분자화 효과가 우수한 결과가 나왔지만 유기산에 의한 알긴산의 저분자화 효과는 계속적인 보완연구가 이루어져야 할 것이다.
초음파를 이용하여 저분자 $\lambda$-carrageenan을 제조한 다음 그 특성을 조사한 결과 가용한계농도에 있어서는 대조구 $\lambda$-carrageenan는 $3\%$에서 가용한계농도를 나타내었고, 초음파 처리에 의해 저분자화가 많이 될수록 가용한계농도는 더 높게 나타났다. 알콜 침전도는 대조구에 비해 초음파 처리구가 낮게 나타났다. 유화능은 대조구에 비하여 처리구가 낮게 나타났으며, 분자량이 낮을 수록 유화능은 낮게 나타났다. 점도는 예상하였던 대로 초음파 처리에 의해 저분자화된 $\lambda$-carrageenan (P-1, P-2)이 대조구에 비해 낮았으며, 초음파 처리가 많이 될수록 점도는 낮게 나타났다. $\lambda$-carrageenan이 갈변반응에 대하여 크지는 않으나 어느 정도 갈변억제효과를 가지고 있는 것으로 나타났으며, 저분자화가 많이 될수록 갈변억제효과는 전반적으로 떨어지는 것으로 나타났다. 전기영동을 이용하여 $\lambda$-carrageenan 및 저분자화된 $\lambda$-carrageenan의 분자량을 조사한 결과 대조구 $\lambda$-carrageenan의 분자량은 약 250,000이었으며 초음파 처리에 따른 저분자화 된 $\lambda$-cariageenan의 분자량은 각각 184,000(P-1) 및 67,000 (P-2)정도 이었으며, GPC 결과도 이와 비슷하였다.
일반적으로 Asphaltene은 원유뿐만 아니라 화석연로원(Fessil Fuel Sources)에도 포함되어 있는 것으로 알려져 있으며 난분해성으로 탄화수소(Hydrocarbon)와 Heterocyclic 또는 N-, S-, 산소를 포함하는 화합물이다. 그리고 금속성 물질이 Asphaltene Fraction에 농축되어 있는 것으로 알려져 있다. 한편 이러한 metallo-complex는 Asphaltene의 구조화합물중 방향족계 sheet 사이에 Self-association 상태로 존재한다. Asphaltene의 분해는 일반 TPH나 BTEX계 유류의 분해 기작과는 매우 상이하며 현재까지 Asphaltene으로 오염된 토양의 복원 기술을 매우 미미한 것으로 알려져 있다. 따라서 본 연구는 Asphalteme으로 오염된 토양의 복원 기숙을 개발하기 위한 전단계로 Asphaletene의 구성물질과 저분자화 작용기작을 구명하여 효과적 복원기술 개발을 위하여 Arabian Light Oil에서 Oil 자체와 Oil에서 분리해낸 Asphaltene을 사용하여 용매조건과 처리제별로 저분자화 과정을 조사하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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