• 한국식품위생안전성학회지
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• 제27권4호
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• pp.332-338
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• 2012

농산물 중에 있는 Picoxystrobin 잔류량을 검사하기 위해 가스크로마토그래프-전자포획검출기와 가스크로마토그래프-질량분석기를 이용한 간단하고 감도가 좋은 분석방법을 개발하였다. Picoxystrobin 잔류물은 acetonitrile 추출, 포화식염수를 이용한 액-액 분배, florisil 카트리지 정제 과정을 거쳐 기기분석을 수행하였다. 개발된 방법으로 Picoxystrobin 잔류허용기준이 설정된 식품인 고추와 사과 외 대표 농산물 시료 현미, 대두, 버섯, 감귤을 대상으로 농약을 0.02, 0.05, 0.5 mg/kg 농도로 처리하여 회수율을 시험한 결과는 64.0~98.3%이었으며, 상대표준편차는 10% 미만이었다. 검량선 작성을 위해 0.1~5 mg/L 범위로 표준품을 만들어 실험한 결과 상관계수($r^2$)는 0.999로 높은 직선성을 보였으며, 분석방법의 검출한계와 정량한계는 각각 0.005와 0.02 mg/kg이었다. 또한 확인시험을 위하여 질량분석기를 사용하였으며, 145와 335를 특성이온으로 선정하였다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제29권4호
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• pp.292-298
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• 2014

차 중에 있는 살균제 tridemorph의 잔류량을 검사하기 위해 LC-ESI-MS/MS를 이용한 정확하고 감도가 좋은 분석방법을 개발하였다. Tridemorph 잔류물은 샘플을 수화한 후 acetonitrile로 추출하고, NaCl을 이용한 액-액 분배, $NH_2$ 카트리지 정제를 거쳐 기기분석을 수행하였다. 직선성은 $0.02{\sim}1.0{\mu}gmL^{-1}$ 범위에서 상관계수($r^2$) 0.9999로 높은 직선성을 보였다. 0.02와 $0.05mgkg^{-1}$ 처리수준으로 회수율을 실험한 결과는 75.0~84.7% 이었으며, 상대표준편차는 10% 미만이었다. 분석방법의 검출한계와 정량한계는 각각 0.01와 $0.02mgL^{-1}$ 이었다. 이러한 결과들을 통해 확립된 분석법은 차 중 tridemorph의 잔류량 분석에 적합함을 확인할 수 있었다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제29권4호
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• pp.285-291
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• 2014

농산물 중에 있는 제초제 saflufenacil의 잔류량을 검사하기 위해 HPLC-UVD와 LC-MS를 이용한 정확하고 감도가 좋은 분석방법을 개발하였다. Saflufenacil 잔류물은 acetone 추출, dichloromethane을 이용한 액-액 분배, silica와 carbon 카트리지 정제를 거쳐 기기분석을 수행하였다. 검량선 작성을 위해 $0.1{\sim}5.0{\mu}gmL^{-1}$ 범위로 표준품을 만들어 실험한 결과 상관계수($r^2$)는 0.999로 높은 직선성을 보였다. $0.02{\sim}0.5mgkg^{-1}$ 처리수준으로 회수율을 실험한 결과는 80.5~110.2% 이었으며, 상대표준편차는 10% 미만이었다. 분석방법의 검출한계와 정량한계는 각각 0.005와 $0.02mgL^{-1}$ 이었다. 확립된 시험법으로 본청, 부산지방식품의 약품안전청과 경인지방식품의약품안전청에서 실험실간 검증을 실시한 결과 만족스런 결과를 얻었다. 이러한 결과들을 통해 확립된 시험법은 농산물 중 saflufenacil의 잔류량 분석에 적합함을 확인할 수 있었다.

• 농약과학회지
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• 제15권3호
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• pp.254-268
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• 2011

HPLC-UVD/MS를 이용하여 농산물 시료에서 JH mimic 살충제인 fenoxycarb, pyriproxyfen 및 methoprene의 잔류 분석법을 확립하였다. 농산물 시료에 acetone을 가하여 추출된 fenoxycarb, pyriproxyfen 및 methoprene의 잔류분은 n-hexane/dichloromethane 분배법과 florisil 흡착 크로마토그래피법으로 정제하여 분석대상 시료로 하였다. $C_{18}$ 칼럼을 이용한 HPLC 분석 시 불순물의 간섭은 없었으며, 대표 농산물 중 fenoxycarb, pyriproxyfen 및 methoprene의 정량한계(LOQ)는 0.04 mg/kg이었다. 전체 농산물에 대한 회수율은 80.0~104.3%였으며, 농산물 시료 및 처리수준에 관계없이 10%미만의 분석오차를 나타내어 잔류분석 기준이내를 만족하였다. 본 연구에서 확립한 fenoxycarb, pyriproxyfen 및 methoprlene의 잔류분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족할 뿐만 아니라, LC/MS SIM을 이용한 잔류분의 재확인과정 및 회수율 검증의 결과를 총괄해 볼 때 분석과정의 편이성 및 신뢰성이 확보된 공정분석으로 사용이 가능 할 것으로 판단된다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제34권4호
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• pp.340-347
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• 2019

본 연구에서는 건조농산물의 잔류농약 안전성 조사를 위해 경기도에서 유통되는 건조농산물 110건을 수거하여 다종농약다성분 분석법으로 잔류농약 263종을 검사하였다. 조사 결과 총 10건의 시료에서 10종의 잔류농약이 검출되었으며, 건피마자에서 chlorpyrifos, 건취나물에서 chlorpyrifos, hexaconazole, pyridalyl, 무시래기에서 diniconazole, isoprothiolane, lufenuron, 건곤드레에서 hexaconazole, 건고춧 잎에서 bifenthrin, chlorothalonil, boscalid, pyraclostrobin이 각각 검출되었다. 검출률은 9.1%였으며, 이 중 건피마자 1건에서 chlorpyrifos가 잔류허용기준을 초과하였고 부적합률은 0.9%로 나타났다. 유효성 검증 실험 결과 검출한계(LOD)는 0.002~0.027 mg/kg, 정량한계(LOQ)는 0.006~0.083 mg/kg으로 나타났으며, 결정계수($R^2$)는 0.9964~1.0000으로 나타났다. 회수율은 전반적으로 74.8~118.9%로 나타났다. 2019년부터 PLS가 시행됨에 따라 농산물에 대한 안전성 관리가 강화되었지만 건조농산물의 경우 잔류허용기준이 미비하기 때문에 본 연구는 향후 기준 설정을 위한 기초자료로 제공하고자 한다.

• 농약과학회지
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• 제21권1호
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• pp.17-25
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• 2017

대추 중 boscalid와 pyraclostrobin의 잔류량을 조사하여 약제별 잔류소실과 생물학적 반감기를 산출하였다. 노지재배 중인 대추에 안전사용기준 농도로 희석한 boscalid와 pyraclostrobin을 다른 두 지역의 포장에서 각각 살포 후 0 (2시간), 1, 3, 5, 7, 10, 14일에 시료를 채취하여 HPLC/DAD로 분석하였다. 두 시험농약의 방법정량한계는 $0.02mg\;kg^{-1}$이었으며 시험분석법의 회수율 결과, boscalid는 101.8~109.3%, pyraclostrobin은 104.2~115.4%이었다. 저장안정성시험 결과, boscalid는 101.9~106.5%, pyraclostrobin은 104.6~110.6%이었으며 회수율시험 및 저장안정성 시험 결과 CV값이 5% 미만이었다. 대추 중 boscalid의 초기 잔류량은 포장 1에서 $0.40mg\;kg^{-1}$이고 포장 2에서 $0.48mg\;kg^{-1}$이었으며, pyraclostrobin의 초기 잔류량은 포장 1에서 $0.76mg\;kg^{-1}$이고 포장 2에서 $0.57mg\;kg^{-1}$이었다. 대추 중 boscalid의 생물학적 반감기는 포장 1에서 11.0일, 포장 2에서 13.2일 이었으며, pyraclostrobin의 생물학적 반감기는 포장 1에서 6.1일, 포장 2에서 12.7일이었다.

• 지구물리
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• 제3권1호
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• pp.1-12
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• 2000

경상분지내 밀양소분지의 건천리 지역에 분포하는 백악기 하양층군의 송내동층, 채약산화산암, 건천리층, 그러고 유천층군 하부인 주사산안산암을 대상으로 지층생성 당시의 자북의 위치와 퇴적시기를 결정하기 위하여 12개 노두에서 106개의 정향시료 채취하여 고자기 연구를 수행하였다. 연구결과 주 자성광물인 적철석과 자철석에 의하여 기록된 이들 지층들의 평균 특성잔류자기 방향은 역전검사 그리고 통계학적으로 99%의 신뢰도를 가지며 습곡검사 통과하였다. 단계적 습곡검사에서는 군집지수 k값의 변화가 90%의 지층경사보정 단계에서 최대를 보여서 이들 지층들의 특성잔류 자기는 지층경사나 습곡작용 이전 즉, 퇴적 동시기이거나 그 직후에 획득된 1차 잔류자기임을 지시한다. 이들의 평균 방향과 고자기극의 위치는 각자 $D=22.9^{\circ},\;I=59.1^{\circ}\;(k=410,\;{\alpha}_{95}=3.0^{\circ},\;N=7sites)$와 $199.6^{\circ}E,\;71.6^{\circ}N\;(K=206.9,\;A_{95}=4.2^{\circ})$이다. 이는 중국대륙 및 경상분지내 다른 동시대 지층들에서 구한 방향들과 오차한계 내에서 동일한 것으로서 연구지역과 이들 지역간에 상대적 변위나 수평회전운동이 거의 없었음을 지시한다. 자기층서학적 견지에서 볼 때, 연구지층들은 백악기 상부 알비안(upper Albian)에서 하부 캄파니안(lower Campanian)의 역자극기까지의 것으로 대비된다. 한편, 채약산화산암과 주사산안산암의 응회암과 및 각력암에서는 분산된 특성잔류자기 방향이 나타났는데 이는 암석들이 잔류자기를 획득한 후에 화산함몰 구조운동에 의하여 재동(reworked)되었음을 의미한다.

• 농약과학회지
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• 제11권1호
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• pp.27-31
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• 2007

HPLC에 의한 배추 중 trifloxystrobin의 회수율은 $84.6{\sim}95.3%$이었고 대사산물인 CGA321113의 회수율은 $86.4{\sim}87.3%$이었으며, 검출한계는 모두 0.04 mg $kg^{-1}$이었다. 경엽처리시 배추 중 trifloxystrobin 잔류량은 수확 5일과 6일전 2회 처리, 수확 3일과 7일전 3회 처리에서 모두 농약잔류허용기준(temporary MRL, 0.5 mg $kg^{-1}$)을 초과하였다. 관주처리 배추에서의 trifloxystrobin 잔류량은 기준량(1500배 희석액 주당 150 mL) 및 배량(1500배 희석액 주당 300 mL)처리에서 각각 0.16, 0.31 mg $kg^{-1}$으로 MRL 미만이었다. 따라서 살균제 trifloxystrobin(22% 액상수화제)를 사용하여 배추 재배시 농약잔류허용기준에 의하여 토양처리가 안전할 것으로 사료되며 경엽처리시 안전사용기준으로 부적합하다고 판단된다.

• Applied Biological Chemistry
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• 제45권2호
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• pp.77-83
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• 2002

올레오레진 파프리카의 색소 안정성과 ethoxyquin의 잔류량 분석을 위하여 용매별 최대 흡수파장과 흡광도, 용매와 ethoxyquin파의 잔류량 분석 조건을 비교 분석한 결과는 다음과 같다. 용매별 올레오레진 파프리카의 최대 흡수파장은 444-458 nm에서 나타났으며 흡광도 값은 에탄올에서 가장 높게 나타났고 아세톤, 클로르포름, 메탄올의 순으로 높게 나타났다. 용매별 올레오레진 파프리카 추출물에서의 색가는 에탄올, 아세톤, 클로르포름 그리고 메탄올 순으로 높았으며 국가별로는 미국 제품이 용매에 따라서 다른 나라의 제품보다 2-6배 정도가 높았다. 올레오레진 파프리카에서 잔류되는 용매는 주로 아세톤, 메탄올 그리고 헥산이 일부제품에서 미량 검출되었으며 기타의 잔류용매는 검출되지 않았다 Ethoxyquin의 분석에서 GC에 의한 분석방법으로는 다양한 분석조건에서 실시하였으나 적합하지 않았다. HPLC에 의한 ethoxyquin의 분석을 위한 올레오레진 파프리카 추출물의 용해용매로 헥산을 이용한 것이 가장 분리능이 좋았으며 검출한계는 $0.01\;mgl^{-1}$이었다. 생산국별 올레오레진 파프리카에서의 ethoxyquin 검출은 미국과 스페인 제품에서 미량 검출되었으며 ethoxyquin이 검출된 제품이 검출되지 않은 제품보다 색가가 더 높게 나타났다.

• 한국환경농학회지
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• 제31권1호
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• pp.45-51
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• 2012

본 연구는 단감 재배 중 사용되는 살균제인 pyrimethanil과 trifloxystrobin의 생산단계 잔류허용기준 설정을 통하여 안전한 단감 생산에 기여하고자 수행되었다. 먼저 pyrimethanil과 trifloxystrobin을 살포하고, 살포 후 0, 1, 2, 3, 5, 7, 10, 12, 15, 18일에 단감 시료를 채취하여 각각의 농약을 분석하고 생물학적 반감기를 산출한 다음 생산단계 잔류허용기준(PHRL; Pre-Harvest Residue Limit)을 설정하였다. 단감 중 pyrimethanil과 trifloxystrobin은 Acetonitrile을 이용하여 추출하고 $NH_2$ cartridge와 PSA를 이용하여 정제하여 HPLC/DAD를 이용하여 분석하였다. 두 농약에서 검출한계는 모두 0.01 mg/kg이었다. Pyrimethanil의 회수율은 0.1과 0.5 mg/kg 두 수준에서 각각 $81{\pm}1.62%$, $98{\pm}1.58%$ 이었으며, trifloxystrobin의 회수율은 0.1과 0.5 mg/kg 두 수준에서 각각 $91{\pm}2.94%$, $98{\pm}1.25%$이었다. 단감에서 pyrimethanil의 생물학적 반감기는 기준량 살포 시 15.6일, 배량 살포 시 11.6일이었고, trifloxystrobin의 생물학적 반감기는 기준량 살포 시 10.4일, 배량 살포 시 10.3일이었다. 잔류회귀 감소식을 이용한 생산단계 잔류허용기준은 pyrimethanil과 trifloxystrobin은 각각 수확 10일 전 2.69 mg/kg과 0.83 mg/kg으로 제안하였다.