In this study, the fate and removal of 15 pharmaceuticals (including stimulants, non-steroidal anti-inflammatory drugs, antibiotics, etc.) in unit processes of a sewage treatment plant (STP) were investigated. Mass loads of pharmaceuticals were 2,598 g/d in the influent, 2,745 g/d in the primary effluent, 143 g/d in the secondary effluent, and 134 g/d in the effluent. The mass loads were reduced by 95% in the biological treatment process, but total phosphorous treatment did not show a significant effect on the removal of most pharmaceuticals. Also, mass balance analysis was performed to evaluate removal characteristics of pharmaceuticals in the biological treatment process. Acetaminophen, caffeine, acetylsalicylic acid, cefradine, and naproxen were efficiently removed in the biological treatment process mainly due to biodegradation. Removal efficiencies of gemfibrozil, ofloxacin, and ciprofloxacin were not high, but their removal was related to sorption onto sludge. This study provides useful information on understanding removal characteristics of pharmaceuticals in unit processes in the STP.
Fluoroimide는 감과 감자의 둥근무늬낙엽병과 역병을 억제하는데 효과가있는 살진균제로서, 이전 사용되었던 fluoroimide의 시험법은 전처리시 발암물질인 benzene을 사용하는 문제가 있었으며, 복잡한 시험법으로 인해 시간이 오래걸리고 효율이 떨어지는 단점이 있었다. 또한, fluoroimide의 특성상 산성에서 안정한 편이므로 전처리 시 이를 고려해야 하는 문제가 있었으며, PLS시행에 따라 기존의 정량한계인 0.05 mg/kg보다 낮은 정량한계 요구로 인해 fluoroimide에 대한 새로운 전처리방법이 필요하였다. Fluoroimide가 산성에서 안정한 특성을 고려하여, 추출 시 4N의 염산을 사용하였고 용매는 acetic acid가 포함된 acetonitrile을 사용하였으며, MgSO4와 NaCl을 통해 추출하였다. 정제는 C18 (Octadecylsilane)과 GCB (graphitized carbon black)를 첨가하여 정제하였으며, 기기분석은 LC-MS/MS로 분석하였다. 대표농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)을 대상으로 정량한계(0.01 mg/kg), 정량한계 10배(0.1 mg/kg), 정량한계 50배(0.5 mg/kg)의 수준으로 회수율 실험을 5반복 실시하였으며, 그 결과는 농산물 5종에서 85.7-106.9%의 회수율을 확인하였으며, 분석오차는 15.6% 이하의 결과를 보여, 국제식품 규격위원회 가이드라인의 잔류농약 분석 기준 및 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 부합하였다. 상기의 결과를 통해 개선한 fluoroimide의 시험법은 benzene을 대체해 실험자의 안전성을 확보하였고, QuEChERS법을 적용하여 효율을 높여, 안전관리에 대한 공정시험법으로서 활용가능할 것으로 사료된다.
본 연구는 LC-MS/MS법을 적용하여 농산물에 함유된 pyridine계통의 제초제 Clopyralid의 잔류분석법을 확립하였다. 대표적인 농산물로는 귤, 고추, 대두, 감자 및 현미를 선정하였고 acetonitrile에 의해 추출된 성분을 QuEChERS법을 변경하여 정제법으로 사용하고 LC-MS/MS를 사용하여 분석법을 확립하였다. Clopyralid의 정량적 분석을 위한 최적 분석 조건을 확립하였으며, 검출한계는 0.001 mg/kg, 정량 한계(LOQ)는 0.01 mg/kg이었다. 각 대표 농산물에 대한 정량한계, 정량한계의 10배, 50배 수준에서 회수율을 검토한 결과 모든 처리 농도에서 81.7~105.8 %수준을 나타내었으며, 모든 수준에서 20 % 미만의 분석오차를 나타내어 잔류분석기준을 만족하였다. 본 연구에서 확립된 Clopyralid분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차에서 국제적 분석기준을 만족하는 분석법으로 농산물에 따라 정량분석법으로 사용 가능할 것으로 사료된다.
The aim of this study was to evaluate pretreatment methods for 27 pharmaceuticals and personal care products (PPCPs) in various sewage samples using a modified quick, easy, cheap, effective, rugged, and safe (QuEChERS) and online solid-phase extraction with LC-MS/MS. Extraction efficiencies of PPCPs in the solid phase under different experimental conditions were evaluated, showing that the highest recoveries were obtained with the addition of sodium sulfate and ethylenediaminetetraacetic acid disodium salt dehydrate in acidified conditions. The recoveries of target compounds ranged from 91 to 117.2% for liquid samples and from 61.3 to 137.2% for solid samples, with a good precision. The methods under development were applied to sewage samples collected in two sewage treatment plants (STPs) to determine PPCPs in liquid and solid phases. Out of 27 PPCPs, more than 19 compounds were detected in liquid samples (i.e., influent and effluent) of two STPs, with concentration ranges of LOQ-33,152 ng/L in influents and LOQ-4,523 ng/L in effluents, respectively. In addition, some PPCPs such as acetylsalicylic acid, ibuprofen, and ofloxacin were detected at high concentrations in activated sludge as well as in excess sludge. This methodology was successfully applied to sewage samples for the determination of the target compounds in STPs.
인터넷이 확산되면서 웹을 통해 사용자는 쉽게 다양한 서비스를 제공받고 정보를 교환할 수 있게 되었다. 웹 시스템을 구축할 때 다양한 요구 사항들이 존재하며, 사용자 목적에 적합한 언어 또는 플랫폼을 사용하여 웹 시스템을 구축해야 한다. 잔류물질정보란 식품 등에 첨가되는 의약품, 농약 들에 대한 정보들을 의미하며 그 중 잔류허용기준은 기업과 농민들이 생산하는 식품 내 잔류물질수치를 측정하여 해당 수치가 국내 혹은 국제 기준을 만족하는지 가늠하는 척도로 사용되고 있다. 현재 식품의약품안전처에서는 식품과 농약 및 동물용의약품을 포함한 식품첨가물에 대한 잔류허용기준을 문서 형태로 제공하고 있으며 이는 웹 시스템 구축을 통해 사용자가 원활하고 편리하게 서비스되어야 한다. 또한, 사용자 접근성을 포함하여 확장성, 호환성 등 다양한 요구 사항을 만족해야 한다. 본 논문은 사용자가 더 편리하게 접근할 수 있고 원활한 잔류물질정보를 제공받을 수 있는 React 기반 잔류물질정보 웹 시스템을 제안한다. 우리는 정보 제공에 있어 중요한 3가지 기능에 대한 속도를 측정하여 기존 잔류물질정보 웹 시스템과 비교하였으며 확장성, 호환성, 접근성 등 7가지 필수 요구 사항에 대하여 정성적으로 평가하였다.
상수원으로 유출될 가능성이 높은 잔류의약물질 대상으로 정수처리공정의 단위 공정별 잔류의 약물질 제어 효율을 평가하였다. 응집 공정에서는 Sulfonamide계 항생제는 22.6~42.1 % 제거 되었으며, Naproxen 28.2 %, Acetaminophen 20 %가 제거되었다. Trimethoprim은 4.4 %, Erythromycin은 2.4 %로 낮은 제거율을 보여 주었으며, Aspirin은 전혀 제거되지 않았다. 염소처리와 응집 혼합 공정을 적용하였을 때, 염소 주입량이 증가할수록 제거율이 증가되었다. 염소주입농도 3 mg/L일 때 Sulfonamide계 항생제, Acetaminophen, Naproxen은 100 %, Trimethoprim은약 98%로높은제거효율을나타내었으며 Erythromycin은 약 55 %, Aspirin은 약 10 %로 낮은 제거율을 보여 주었다. 분말활성탄 흡착 공정을 적용하였을 때, 분말활성탄 주입 농도가 증가할수록 제거율이 증가되었다. Sulfonamide계 항생제의 경우 1 mg/L에서 약 18~50 % 제거율을 보였으며, 25 mg/L에서는 약 80 % 이상으로 제거율이 증가하였다. 정수처리 공정에서 잔류의약물질의 효율적인 처리를 위한 염소처리와 흡착, 응집 공정의 적정 주입농도를 평가한 결과 염소 3 mg/L, 분말활성탄 10 mg/L, 응집제 15 mg/L을 적용했을 때 약 90 % 이상이 제거되었다.
This study was conducted to evaluate the degradation and mineralization of PPCPs (Pharmaceuticals and Personal Care Products) using a CBD(Collimated Beam Device) of UV/H2O2 advanced oxidation process. The decomposition rate of each substance was regarded as the first reaction rate to the ultraviolet irradiation dose. The decomposition rate constants for PPCPs were determined by the concentration of hydrogen peroxide and ultraviolet irradiation intensity. If the decomposition rate constant is large, the PPCPs concentration decreases rapidly. According to the decomposition rate constant, chlortetracycline and sulfamethoxazole are expected to be sufficiently removed by UV irradiation only without the addition of hydrogen peroxide. In the case of carbamazepine, however, very high UV dose was required in the absence of hydrogen peroxide. Other PPCPs required an appropriate concentration of hydrogen peroxide and ultraviolet irradiation intensity. The UV dose required to remove 90% of each PPCPs using the degradation rate constant can be calculated according to the concentration of hydrogen peroxide in each sample. Using this reaction rate, the optimum UV dose and hydrogen peroxide concentration for achieving the target removal rate can be obtained by the target PPCPs and water properties. It can be a necessary data to establish design and operating conditions such as UV lamp type, quantity and hydrogen peroxide concentration depending on the residence time for the most economical operation.
먹는물(정수) 중에 잔류하는 버지니아마이신을 비롯한 macrolide 계열 의약물질 3종과 시메티딘을 동시에 정량 및 정성 분석하는 방법을 확립하였다. HLB 카트리지를 사용하여 분석물질을 추출/정제 및 농축한 후, HPLC/ESI-MS/MS를 이용하여 4종의 물질들을 효과적으로 분리하고 감도 좋게 검출할 수 있었다. 정량분석을 위해서 0.01~2.0 ng/mL 범위에서 $r^2$=0.995이상의 높은 직선성을 나타내는 검량선을 얻었으며, 시메티딘(37.7~48.1%)을 제외한 macrolide 계열 3종 의약물질은 64.7~118.1% 범위의 양호한 회수율을 나타내었다. 바탕 정수에 소량 첨가하여 얻은 분석방법의 검출한계와 정량한계는 각각 1.6~74.8 pg/mL 와 5.5~249.7 pg/mL 범위의 높은 감도를 나타내었다.
본 연구에서는 하천수 중 6종의 의약물질(cephradine, cefadroxil, penicillin G, vancomycin, iopromide, and fenbendazole)에 대한 전처리법과 분석 방법을 확립하였다. 하천수 중의 분석물질을 HLB(Hydrophilic-Lipophilic Balanced) 카트리지를 사용하여 추출/정제 및 농축하였다. HPLC/ESI-MS/MS를 이용하여 6종의 물질들을 동시에 분석하였다. Fenbendazole을 제외한 의약물질은 71.1~92.6% 범위의 양호한 회수율을 나타내었고, 상대표준편차는 11.2% 이하로 나타났다. 정량분석을 위해서 0.007~1.2 ng/mL 범위에서 $r^2$=0.99 이상의 높은 직선성을 나타내는 검량선을 얻었다. 검출한계(LOD)와 정량한계(LOQ)는 각각 7.2~128.7 pg/mL, 23.8~429.1 pg/mL로 나타났다. 이 분석 방법은 하천수 중 의약품에 대한 모니터링에 유용하며, 하천수 중 iopromide과 fenbendazole은 높은 농도로 검출되었다.
통증경감을 위하여 광범위하게 사용되는 acetoaminophen은 치통, 두통에 주로 사용되는 의약물질이다. 의약품의 환경오염과 관련하여 수자원에 유입되는 acetaminophen의 경안천 오염정도를 파악하고 생태 위해성을 평가하기 위하여 본 연구를 수행하였다. 한강 수계이며 용인시와 광주시를 거쳐 팔당호로 흘러 들어가는 경안천(해실교, 수포교, 왕산교, 경안교, 지월교, 광동교, 팔당호)내 acetaminophen 잔류 농도와 분포를 조사하였다. 또한 Daphnia magna를 대상으로 48시간 급성독성평가를 실시하여 위해도를 평가하였다. 잔류의약품 검출을 위해 SPE 추출법을 선택 하였으며, liquid chromatography/mass spectrometry (LC/MS)를 이용하여 분석하였다. 경안천 내에서 acetaminophen 0.439 mg/l이 검출되었다. 독성평가를 실시한 결과, 48시간 $LC_{50}$은 16.9 mg/l로 나타났다. 경안천의 acetamionophen 농도와 독성평가를 바탕으로 위해성 평가를 실시한 결과 위해성은 1 이하였다 하지만 국내에 의약품 발달과 함께 사용이 계속적으로 늘어나는 추세이고, 잔류의약품에 대한 대책이 마련되어있지 않은 이상 수환경은 의약품에 노출될 것이다. 그러므로 잔류의약품이 생태계에 악영향을 미치지 않도록 구체적인 방안이 강구되어야 할 것으로 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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