Objectives: The purpose of this study is to evaluate bonding efficacy by means of measuring the effect of remained solvent on Degree of conversion(DC) and ${\mu}TBS$ and FE-SEM examination. Materials and Methods: Two 2-step total etching adhesives and two single-step self etching adhesives were used in this study. First, volume weight loss of 4 dentin adhesives were measured using weighting machine in process of time in normal conditions and calculate degree of evaporation (DE). Reaction/reference intensity ratio were measured using micro-Raman spectroscopy and calculate DC according to DE. Then 2 experimental groups were prepared according to air-drying methods (under, over) and control group was prepared to manufacturer's instruction. Total 12 groups were evaluated by means of micro tensile bond strength and FE-SEM examination. Results: Degree of evaporation (DE) was increased as time elapsed but different features were observed according to the kind of solvents. Acetone based adhesive showed higher DE than ethanol and butanol based adhesive. Degree of conversion (DC) was increased according to DE except for $S^3$ bond. In ${\mu}TBS$ evaluation, bond strength was increased by additional air-drying. Large gaps and droplets were observed in acetone based adhesives by FE-SEM pictures. Conclusions: Additional air-drying is recommended for single-step self etching adhesive but careful consideration is required for 2-step total etching adhesive because of oxygen inhibition layer. Evaporation method is carefully chose and applied according to the solvent type.
Proceedings of the Korea Society of Environmental Toocicology Conference
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2002.10a
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pp.161-161
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2002
최근, 무분별한 농약사용으로 인해 조리 후에도 잔류하는 농약성분의 독성이 문제시 되고 있어 인체 내로의 섭취 전에 독성 유무와 그 정도를 확인할 수 있는 방법 개발을 위한 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 채소류, 곡류, 과일류 등에 빈번히 사용되는 농약성분의 독성 확인과 함께 이들 식품 내에 잔류하는 농약성분의 검출을 위한 방법을 연구하였으며, 이들의 독성 유무를 유전자 재조합된 5종의 발광성 미생물을 이용하여 확인하였다. 또한 이들 농약류가 식품 내에 잔류하여 발생하는 독성을 분석하기 위해 식품내 잔류하는 농약 성분의 추출에 필요한 효율적인 추출 용매를 제작하였으며, 농약성분의 화학적 성질에 따라 추출 방법을 두 단계로 분리하여 추출률을 향상시켰다. 뿐만 아니라, 식품류의 특성에 적합하게 식품별로 특정한 추출방법을 연구하였으며, 추출된 농약 성분의 독성 및 안정성 역시 발광성 박테리아를 이용하여 확인하여, 전체적인 추출방법의 효율을 진단하였다.
Benzene-ring-labelled $^{14}C-Bentazon$(3-isopropyl-2, 1, 3-benzothiadiazin-4-one-2, 2-dioxide) incubated aerobically in a German and a Korean soil at application rates of 5.51 and 25.05mg/Kg was mineralized to $^{14}CO_2$ at average rates of 0.6% and 0. 2%/week, respectively, in both soils, in the absence of plants. Distilled water was the most suitable solvent for the extraction of Bentazontreated soils. Extraction results disclosed that higher percentages of nonextractable residues were formed in the lower concentration of 5.51mg/Kg than in the higher concentration of 25.05mg/Kg, relative to the initial concentrations.
Microwave-assisted extraction (MAE) is known as a more environmental-friendly process with economic advantages in terms of less time, less solvent, less energy and less waste than the current reflux method that is time-consuming. MAE was applied to extract three pesticides (quintozene, tolclofos-methyl and procymidone) from ginseng in a pesticide residue analysis and eliminate pesticide contaminants from ginseng prior to production of the ginseng extracts. The optimal conditions for pesticide extraction from ginseng were 50% in power (150 watts), 2 minutes, 20 mL hexane and 2.0 g sample. The results of optimal conditions were compared with those of Soxhlet method (7 hours, 150 mL hexane). The recoveries between two methods were almost same while time and amount of solvent used in MAE were significantly decreased in comparing with those in the Soxhlet methods. When the 45% ethyl alcohol as a extraction solvent was applied to eliminate pesticides from ginseng prior to the production of the ginseng extracts, it was found that 100% quintozene, 69% tolclofos-methyl and 83% procymidone were eliminated from ginseng. The data showed that MAE may be used to eliminate pesticide contaminants in ginseng prior to making the ginseng extracts.
Kim, Chan-Sub;Kim, Jin-Bae;Im, Geon-Jae;Park, Hyun-Ju;Lee, Young-Deuk
The Korean Journal of Pesticide Science
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v.13
no.3
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pp.133-147
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2009
In order to develop the simultaneous analytical method for pesticide residues which ones in soil are rapidly and inexpensively measured by, many analytical methods for individual pesticide residue and several methods for multi-pesticide residues in agricultural commodities and food were reviewed. Various gas chromatographic conditions and pre-treatment procedures were intensively investigated and modified. And then new optimum procedure was established and its proficiency was validated. The response on detectors of simultaneous determination of 180 pesticides out of pesticides used in Korea was tested. The number of pesticides that their limits of detection (LOD) equal or lower than $0.05\;mg\;kg^{-1}$ were 137 pesticides on ECD, 170 pesticides on NPD and 179 pesticides on ECD/NPD integrated. The retention times of most pesticides ranged appropriately between 10 minutes and 40 minutes in the proposed chromatographic conditions. But about 90 pesticides eluded between 20 minutes and 30 minutes and so they were not resolved enough. In partition with dichloromethane, ethyl acetate/hexane (1:1) and ethyl acetate, number of pesticides whose extraction efficiency ranged from 70% to 120%, were 163, 154 and 147, respectively.
Park, Jong-Min;Choi, Geun-Hyonng;Kim, Jung-Im;Hong, Su-Myeong;Kwon, Oh-Kyung;Im, Geon-Jae;Kim, Jin-Hyo
The Korean Journal of Pesticide Science
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v.15
no.1
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pp.22-27
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2011
Nonylphenols are toxic compounds classified as endocrine disruptors. We investigated the nonylphenols clean-up procedures for the contamination control in the quantitative analysis. In this research we analyzed the residual nonylphenols in the solvent and the SPE cartridges. First, at the analysis of HPLC grade solvents (n-hexane, diethyl ether, ethyl acetate and its mixture), diethyl ether was confirmed the residue as 0.963 ${\mu}g/mL$, and we eliminated the contaminant through the distillation with $CaH_2$, Second, at the analysis of SPE cartridges (silica gel and Florisil), all products were showed the residue at 0.046~13.0 ${\mu}g/mL$, but unfortunately the residue in the cartridge were not easily removed with referenced methods in all tested SPE cartridges except in silica gel SPE cartridge with glass ware.
This study was conducted to elucidate extraction efficiency by microwave in comparison with Soxhlet for extraction of pesticide residues in dried medical herbs; red-ginseng, white-ginseng, Bupleuri Radix, Angelica gigas Nakai, Rehmannia glutinosa. The acetone extraction by microwave of tolclofos-methyl and quintozene in medical herbs was efficient. The extraction efficiency by microwave with power 45 to 150 watts, extraction time 1 to 5 minutes and solvent volume 30 ml was compared with that of Soxhlet with extraction time 7 hours and solvent volume 150 ml. The extraction efficiency by microwave with extraction time 3 to 5 minutes was similar with extraction time of 7 hours by Soxhlet. When medical herbs spiked with tolclofos-methyl and quintozene was analyzed to how the extraction efficiency of microwave by kind of medical herbs, the extraction efficiency by microwave with extraction time of 3 to 5 minutes was the same as Soxhlet extraction. The optimal condition for extraction of tolclofos-methyl and quintozene in medical herbs by microwave was 45 to 90 watts of power supply, 3 to 5 minutes of extraction time and acetone 30 ml of solvent volume.
Radiopharmaceuticals are drugs that contain radioisotopes and are used in the diagnosis, treatment, or investigation of diseases. Radiopharmaceuticals must be manufactured in compliance with good manufacturing practice regulations and subjected to quality control before they are administered to patients to ensure the safety of the drug. Radiopharmaceuticals for administration to humans need to be sterile and pyrogen-free. Hence, sterility tests and membrane filter integrity tests are carried out to confirm the asepticity of the finished drug product, and a bacterial endotoxin test conducted to assess contamination, if any, by pyrogens. The physical appearance and the absence of foreign insoluble substances should be confirmed by a visual inspection. The chemical purity, residual solvents, and pH should be evaluated because residual by-products and impurities in the finished product can be harmful to patients. The half-life, radiochemical purity, radionuclidic purity, and strength need to be assessed by analyzing the radiation emitted from radiopharmaceuticals to verify that the radioisotope contents are properly labeled on pharmaceuticals. Radiopharmaceuticals always carry the risk of radiation exposure. Therefore, the time taken for quality control tests should be minimized and care should be taken to prevent radiation exposure during handling. This review discusses the quality control procedures and acceptance criteria for a diagnostic radiopharmaceutical.
The solvent extraction and cleanup processes for the simultaneous gas-liquid cliromatographic determination of 16 kinds of organochlorine pesticide residues were investigated. The pesticides were extracted out from-various crops with the aqueous acetone solution acidified (pH < 1.5) by adding conc. $H_3PO_4$. Most of the pesticides were partitioned from the solution with petroleum ether. Evaporated the extracting solvent, the residues were dissolved in ethylether-petroleum ether (6 : 94) eluent and eluted through the Florisil column activated at 650$^{\circ}$C for 2.5hrs. The extraction efficiency was over 94% and impurities were effectively removed by the column chromatography.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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