본 연구는 농산물 중 잔류허용기준 신설 예정 농약 퀴녹시펜의 공정시험법을 개발하기 위하여 수행되었다. 퀴녹시펜은 퀴놀린(quinoline) 계열의 표면이동성 살균제로써 흰가루병균(powdery mildew) 방제 효과가 있다. 퀴녹시펜의 잔류물의 정의는 코덱스, 유럽, 일본의 경우 농산물과 축산물 대상으로 모화합물로, 미국의 경우 농산물 대상으로 모화합물로 설정되어 있다. 현재, 국내에서는 농산물 중 퀴녹시펜의 잔류물의 정의 및 잔류허용기준이 설정되어있지 않고, 수입식품 중 체리에 대한 잔류허용기준 신설이 최초 요청되었으며 국내 유통 농산물 중 잔류량에 대한 안전관리 확보를 위해 잔류물의 정의를 모화합물로 규정하고 적부판정을 위한 공정시험법을 개발하고자 하였다. 퀴녹시펜의 물리 화학적 특성을 고려하여 QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe)법을 이용한 추출 및 정제법을 최적화하여 LC-MS/MS에 의한 분석법을 확립하였다. 퀴녹시펜의 결정계수($R^2$)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 보여주었고, 퀴녹시펜의 시험법 정량한계(LOQ)는 0.005 mg/kg이며, 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 1 LOQ (0.005 mg/kg), 10 LOQ(0.05 mg/kg), 50 LOQ (0.25 mg/kg) 수준으로 회수율 실험한 결과 평균 회수율(n=5)은 73.5-86.7%이었으며 상대표준편차는 8.9%이하로 확인되었다. 또한 실험실간 검증 결과 두 실험실간 회수율 결과에 따른 평균값은 77.2-95.4%이며 변이계수(CV) 또한 14.5% 이하로 조사되어, 본 연구는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL 40)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물 중 잔류할 수 있는 퀴녹시펜의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용 가능할 것이다.
GAP는 식품안전에 대한 세계적인 품질인증으로서 2007년 국내에서 도입된 이래 식품안전에 대한 중요성이 사회적인 이슈로서 해마다 국가 및 소비자의 관심이 커지고 있다. 최근에는 살충제가 검출된 달걀이 일부 시중에 시판됨으로서 식품안전에 대한 관심이 식탁에 오르는 모든 식품과 식자재에 대한 관심과 불안으로 이어지고 있어 본 연구에서 국산 양송이버섯에 대한 안전성을 검증하고 재배과정에부터 잔류농약과 중금속 등 위해물질을 관리함으로서 재배자의 건강부터 소비자의 안전까지 확보할 있는 GAP 기준의 양송이버섯 재배는 현시점에 매우 중요하다. 연구결과 양송이버섯의 잔류농약 검사항목인 Diflubenzuron과 Prochloraz의 불검출과 245종 잔류농약 분석결과 6종의 양송이버섯 모두 불검출로 확인되어 잔류 농약에 대한 안전성을 확인하였다. 그러나 연관된 연구결과 재배과정에서 농약의 사용 시 일부 잔류농약이 검출될 가능성이 있으므로 재배과정에서는 농약사용을 근본적으로 제어할 수 있도록 재배사 및 주변 환경관리를 철저히 하는 것이 매우 중요하다. 중금속 분석결과도 배지에서는 양송이버섯의 중금속 분석기준인 납과 카드뮴이 모두 기준치 이상으로 검출되어 버섯으로의 이행에 대한 결과가 매우 중요하였으나 6종의 양송이버섯 시료군 모두 납과 카드뮴이 불검출 되었으며 비소와 수은도 안전한 수준으로 확인되어 양송이버섯의 안전성을 확인하였다. 결과적으로 잔류농약과 중금속에 대한 국내산 양송이버섯의 안전성은 충분히 검증되어 GAP 인증 수준에서 적절하게 관리되고 있으며 재배과정에서의 각종 오염원, 물관리 등 모든 주변관리는 잔류농약 및 중금속에 대한 위해성을 충분히 관리할 수 있을 뿐만 아니라 GAP 인증에서 위해요소인 미생물관리에도 연관되어 있으므로 재배자와 재배사 및 재배환경에 대한 전반적인 상시관리는 GAP 양송이버섯 재배에서 매우 중요한 요소로 판단한다.
국내 유통 농산물의 잔류농약 안전성을 평가하고자 2012년 전국 6개 도시에서 유통되고 있는 과실류인 사과와 복숭아에 대하여 123점의 시료를 수거하여 잔류농약을 분석하였다. 122종의 농약에 대해 GC-ECD, GC-NPD 및 HPLCUVD을 이용한 다성분분석법으로 잔류농약을 분석하였고, 분석 결과 총 농약이 검출된 시료는 관행농산물에서 38점, 저농약농산물에서 6점, GAP농산물에서 1점으로 시료에서 16종의 농약이 검출되어 33.6% 검출률을 나타내었다. 농약 성분별 검출 빈도는 cypermethrin, lufenuron, fenvalerate, bifenthrin, chlorfenapyr, iprodione 순이었다. 농약이 검출된 시료 중 잔류허용기준을 초과하는 시료는 18점으로 14.6% 검출되었으며, 해당 작물에 대한 잔류허용기준이 설정되어 있지 않거나 품목고시 되어있지 않은 농약은 2점의 시료에서 2종의 농약이 검출되어 1.6% 검출률을 보였다. 본 연구에서 검출된 농약이 해당 농산물의 섭취로 인체에 유입될 잔류농약의 일일섭취허용량 대비 일일섭취추정량은 최저 0.033%에서 최고 2.748%로 농산물 섭취에 의한 위해성은 낮은 것으로 나타났다.
본 연구에서는 분석대상 농약의 선정, 분석대상 식품의 선정, 분석대상 식품의 수집, 추출방법의 최적화를 통해 잔류농약 섭취 수준 평가를 위한 한국형 총식이섭취조사(Total Diet Study, TDS) 모델을 확립하였다. 또한 총식이섭취조사 모델 확립을 위해 필요한 각각의 항목에, 기준을 설정하여 확립된 모델에 의한 잔류농약 수준을 모니터링 하였다. 모니터링은 1단계에서는 총 102종의 대표식품, 2단계에서는 총 70종의 대표식품, 3단계에서는 12종의 대표식단과 109종의 대표식품을 대상으로 98종 농약에 대해 $GC-{\mu}ECD$, GC-MSD, 그리고 LC-MS/MS를 이용하여 분석을 실시하였다. 그 결과 검출된 농약들은 모두 잔류허용기준(Maximum Residue Limit, MRL) 이하의 잔류량을 보였으나 검출된 잔류농약이 해당 작물에 대해 잔류허용기준이 설정되어 있지 않은 경우도 있었다. 한국형 총식이섭취조사 모델을 확립함은 소비자들에게 안전한 먹거리 제공, 농산물의 안전성 확보 및 농산물 생산자들의 농약 사용에 대한 지속적인 정보 제공의 역할을 할 수 있는 자료를 제공하게 될 것이다.
액화석유가스(Liquefied Petroleum Gas)를 연료(Fuel)로 하는 차량의 실제 운행단계에서 시동 꺼짐 현상 등이 발생한다는 소비자 민원이 접수 된 바 있으며, 최근 유통과정에서 녹 등의 이물질로 인한 소비자 피해 가능성이 제기되어 LPG 잔류물질(Residue) 항목에 대한 관리 필요성이 대두되었다. 본 연구에서는 LPG 국내생산 및 수입사 제품과 실제로 유통되고 있는 LPG의 잔류물질 특성을 연구하였다. LPG 잔류물질을 GC-MS를 사용하여 정성분석을 하였고, ICP-OES를 이용하여 무기물 성분을 분석하였다. GC-MS 분석결과 고무 제조공정을 용이하게 하기 위해 고무에 소량 배합하는 가소제(Plasticizer) 등이 분석되었다. 또한 ICP-OES를 이용한 무기물 분석결과 주로 LPG 생산 시 사용되는 소포제 등에서 유래된 것으로 추정되는 Si와 충전시설 등에 사용되는 그리스 첨가제 성분 등으로 추정되는 P와 Zn도 일부 검출되었다. 본 연구에서 분석된 LPG 잔류물질에 대해서는 녹 등을 유발할 수 있는 성분이 검출되지 않았지만 가소제 및 그리스 첨가제 성분이 LPG 연료계통에 영향을 줄 수 있으므로 적정품질의 고무류 사용과 저비점 그리스 첨가제 사용 확대가 필요할 것으로 보인다.
가압형 경수로 원자로의 압력용기 상부헤드 관통노즐 J-groove 용접부 주변에서 일차수응력부식균열(PWSCC)로 인한 냉각수 누설사례가 발생하고 있다. 본 연구에서는 PWSCC 의 주요 원인 중 하나인 용접 잔류응력을 유한요소 해석을 이용해 평가하고 원자력 발전소의 정상가동 조건을 해석에 반영하는 방법이 용접잔류응력 분포에 미치는 영향에 대한 분석을 수행하였다. 또한 반복되는 원자력 발전소의 가동 주기가 용접잔류응력 분포에 미치는 영향을 확인하여 정상가동조건에서의 정확한 용접 잔류응력을 예측할 수 있는 방법을 분석하였다.
대심도 연약지반에 설치되는 말뚝은 말뚝의 길이가 길어져 지반지지력이 크므로 극한 지지력의 확인이 힘들고, 부마찰력에 의해 큰 잔류하중이 발생하기 때문에 하중전이시험을 수행하더라도 정확한 하중전이곡선을 산정하기 어렵다. 본 연구에서는 연약지반에 설치된 PHC 항타 말뚝을 대상으로 선단지지력과 주면마찰력을 분리측정할 수 있고 극한 지지력을 확인하기 용이한 하중전이 양방향 재하시험을 수행하였다. 말뚝설치 직후부터 말뚝변형률을 지속적으로 계측하여 잔류하중을 결정하였다. 잔류하중의 영향을 고려하여 참지지력과 참 하중-변위 곡선을 분석하였다. 이를 바탕으로 잔류하중이 포함된 주면마찰력에 대한 하중-변위 거동모형을 제안하였다. 결과적으로, 점토지반에 설치되는 장대말뚝의 재하실험 결과에 대한 정확한 분석을 위해서는 잔류하중을 고려하여야 한다는 것을 입증하였다.
축산식품(우유)내의 잔류항생물질을 신속하고 간편하고 정확하게 분석하기 위한 시험법 개발을 목적으로 하였다. 축산식품내의 일반적인 잔류항생물질에 대한 지금까지의 분석법으로는 Bioassay법, TLC법, ELISA법, GC법 및 HPLC법 등이 있지만 Streptomycin/dihydrostreptomycin, neomycin에 대한 HPLC법은 거의 확립되어 있지 않은 실정이다. 우리나라의 공인 검사법으로는 Bioassay법 및 HPLC법등이 있지만 그러나 지금까지의 방법으로는 검출감도가 낮은 것이 큰 문제점으로 되어 왔다. 본 연구에서는 STP에 대한 HPLC법에 대한 보고한 Edder 방법 중에 clean-up 과정 및 이동상 조건을 대폭 수정하여 STP의 분리 및 검출감도를 낮추려고 시도하였다. 본 연구에 사용된 유도체화 장치 Post-Column Derivatization Instrument PCX 5100 (Pickering La-boratories, Inc.)의 컬럼 온도는 $40^{\circ}C$, 오븐온도 $55^{\circ}C$, 유도체화 용매 유속 0.6ml/min 이동상 유속 0.8ml/min으로 검출기는 형광검출기를 이용하여 STP 검출에 대해 만족할 만한 결과를 얻었다. 이때의 분석소요시간은 약 15분이었다. 표준시료 STP의 검량선은 넓은 농도범위(0.02${\sim}$1.0ppm)에서 양호한 직선성을 나타냈다. 본 시험법에 의한 검출한계는 limit of detection(LOD)은 0.02ppm이었으며, 적어도 우유에서의 MRL이 0.6ppm임을 감안하면 STP를 정량적으로 정도 좋게 측정할 수 있다는 것을 확인했다. 상기의 조건하에서 실제시료인 우유에 표준 STP를 0.5ppm을 spiking한 후 SPE상에서 SCX(Strong cation exchange column)을 통한 clean-up과정을 거친 후의 STP의 limit of quantification(LOQ)는 약 0.44ppm이었으며, 이에 대한 회수율은 89.7${\pm}$2.3%(n=6)를 나타냈다. 실제 CODEX에서 권장한 우유의 MRL이 0.6ppm인 점을 감안하면 CODEX권고치에 도달할 수 있는 것으로 판단되었다. 따라서 본 연구에서 개발 된 시험법은 지금까지 국내적으로 STP에 대한 시험법이 확립되어 있지 않은 것으로 이와 아울러 간편한 parallux와 병용해 STP에 대한 정량 및 정성 분석을 유도체화 장치 및 형광검출기를 이용해 잔류항생물질 STP에 대한 분석시험법을 개발하였다.
고정층 반응기와 파이롤라이저-가스크로마토그래피/질량분석기를 이용하여 커피 잔류물이 함유된 폐종이컵의 열분해 및 촉매 열분해를 진행하였다. 커피 잔류물이 함유된 종이컵의 무촉매 열분해에서는 많은 양의 오일이 가스 및 촤와 함께 형성되었다. HZSM-5와 HY 촉매의 사용에 따른 추가적인 분해 반응에 의해 오일의 양은 줄고 가스의 양은 증가하였다. HZSM-5와 HY의 산촉매 특성 때문에 커피 잔류물이 함유된 종이컵의 촉매 파이롤라이저-가스크로마토그래피/질량분석기 분석은 생성오일 중 방향족 화합물의 선택도를 증가시켰다. HY보다 강한 산세기와 중간 기공을 가진 HZSM-5의 특성으로 인해, HZSM-5상에서 커피 잔류물이 함유된 종이컵을 촉매 열분해한 경우 HY를 사용한 경우보다 휠씬 더 많은 양의 방향족 화합물이 생성되었다.
2009년 1월부터 12월까지 서울 강남지역 시장, 대형 마트 및 백화점 등에서 유통되고 있는 채소류에 대해 잔류농약을 분석하여 잔류농약 위해성 평가를 실시하였다. 1) 유통 채소류 6,583건에 대하여 동시 다성분 잔류농약 모니터링 결과, 엽채류가 4,972건 (75.5%)으로 가장 높은 비율을 차지하였으며 과채류 629건 (9.6%), 엽경채류 581건 (8.8%), 근채류 401건 (6.1%)순이었다. 전체 채소류 중 농약 검출율은 12.7% (834건)이었고, 이중에서 잔류허용기준을 초과한 시료는 2.1% (136건)으로 나타났다. 채소류 중 들깻잎이 농약 검출률과 허용기준 초과율이 가장 높게 나타났다. 2) 유통 채소류 중 농약 잔류허용기준을 3회 이상 초과한 농약은 총 16종이었으며 이 중 endosulfan이 24회로 가장 많았다. 이는 전체 부적합 횟수 중 16.0%를 차지하였으며, 다음으로 diniconazole 22회, paclobutrazol 15회, kresoxim-methyl 9회, etoprophos 8회, diazinon 7회, chlorpyrifos 5회, carbendazim이 5회 잔류허용기준을 초과하였다. 이들 농약은 최저잔류 허용기준이 대체적으로 다른 농약보다 낮은 경우가 많았으며, 잔류허용기준을 초과한 상위 3개 농약이 40.7%로 거의 절반을 차지했다. 가장 많이 검출된 농약은 procymidone으로 189건의 시료에서 검출되었다. 3) 농약잔류량과 채소류 평균섭취량 및 ADI로 부터 위해 지수 (HI)를 산출하였다. 결정론적 방법에 의한 위해도는 diethofencarb 7.33%, indoxacarb 5.13%, EPN 3.96%, diniconazole 3.92%, chlorothalonil 3.09%였으며 기타 농약은 모두 3% 이하로 나타났다. 몬테카를로 시뮬레이션 분석결과 잔류농약의 위해도 분포는 결정론적 분석결과와 비슷한 값을 나타내었으나, 95% 신뢰구간의 폭은 매우 넓게 나타났다. 그러나 위해도지수가 0.07~9.49% 범위에 있어 농약잔류허용기준을 초과한 성분에 기인한 인체 위해도는 낮아 대체적으로 안전한 수준으로 판단된다. 하지만 본 연구는 채소류에만 국한된 연구이므로 잔류농약이 포함된 농산물 섭취로 인한 안전성 확보를 위해서는 농약잔류 허용 기준이 합리적으로 설정되어야 할 뿐만 아니라 위해성 평가 및 모니터링이 효과적으로 수행되어야 할 것이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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