Ga을 치환 고용시킨 ZnO(GZO) 박막을 GZO 세라믹 타켓을 사용하여 직류 마그네트론 스퍼터법에 의해 기판온도(RT, 400${\circ}C$), 잔류 $H_2O$ 분압(PH2O; 1.61${\times}10^{-4}∼2.2{\times}10^{-3}$ Pa), $H_2$ 가스 첨가(8.5%), 캐소드의 자장강도(250, 1000G)등의 다양한 조건하에서 제작했다. 기판 가열 없이 100% Ar를 사용한 경우, $P_{H_2O}$가 1.61${\times}10^{-4}$ Pa에서 2.2${\times}10^{-3}$ Pa로 증가 했을 때, 박막의 결정립 크기는 24 nm에서 3 nm로 감소했으며, 비저항은 3.0${\times}10^{-3}$에서 3.1${\times}10^{-2}{\Omega}㎝$ 로 크게 증가함을 보였다. 그러나, 8.5% $H_2$를 Ar 가스에 혼합하여 제막한 결과, GZO 박막의 전기적 특성은 $P_{H_2O}$의 증가에도 불구하고 변화 없이 나타났다. 또한 캐소드의 자장강도를 250G에서 1000G로 증가시킨 경우, GZO 박막의 결정성 및 전기적 특성은 $P_{H_2O}$와 상관없이 크게 향상되었으며, 이것은 플라즈마 임피던스의 감소에 따른 박막 손상의 감소에 기인한다고 생각된다.
국내 유통되는 PVC제 랩 3건 및 병마개 가스킷 26종에 대한 부틸주석화합물의 재질 중 잔류량을 조사하였다. Mono-n-butyltin(MBI), di-n-butyltin(DBT) 및 tri-n-nutyltin(TBT)에 대하여 sodium tetraethylborate로 ethylation 유도체화 후 GC/MS-SIM으로 분석하였다. 분석법 검증결과 본 연구에서 사용한 분석방법의 검출한계는 $0.005\;{\mu}g/mL$였으며, $0.02-3.13\;{\mu}g/mL$의 농도범위에서 $R^2$ 값이 0.999 이상의 직선성, 90% 이상의 회수율을 확인할 수 있었다. 총 29건의 시료에 대하여 분석한 결과 모든 시료에서 부틸주석 화합물은 검출되지 않았다.
Hydrogen penetration into a metal leads to damages and mechanical degradations and its content measurement is of importance. For a precise measurement, a sample preparation procedure must be optimized through a series of studies on sample washing and drying. In this study, two-step washing with organic solvents and thermal soaking in inert gas were tried with a rod-shaped, API X65 steel sample. The samples were machined from a steel plate and then washed in acetone and etyl-alcohol for 5 minute each and dried with compressed air. After then, the samples were thermally soaked in a home-made nitrogen gas chamber during 10 minute at different heat gun temperatures from 100 to $400^{\circ}C$ and corresponding temperature range in the soaking chamber was from 77 to $266^{\circ}C$ according to the temperature calibration. Hydrogen residue in the samples was measured with a hot extraction system after each soaking step; hydrogen residue of $0.70{\pm}0.12$ wppm after the thermal soaking at $77^{\circ}C$ decayed with increase of the soaking temperature. By adopting the heat transfer model, decay behavior of the hydrogen residue was fitted into an exponential decay function of the soaking temperature. Saturated value or lower bound of the hydrogen residue was 0.36 wppm and chamber temperature required to lower the hydrogen residue about 95% of the lower bound was $360^{\circ}C$. Furthermore, a thermal desorption spectroscopy was done for the fully soaked samples at $360^{\circ}C$. Weak hydrogen peak was observed for whole temperature range and it means that hydrogen-related contaminants of the sample surface are steadily removed by heating. In addition, a broad peak found around $400^{\circ}C$ means that parts of the hydrogen residue are irreversibly trapped in the steel microstructure.
본 연구에서는 LNG 저장탱크의 안전성을 확보하기 위한 연구의 일환으로서, 실제 탱크의 건설에서와 같은 조건으로 SMAW(Shielded Metal Arc Welding) 방식으로 용접된 $9\%$ Ni강의 X-개선 후판용접부내의 파괴인성의 변화를 평가하고 미세조직을 분석하였다. 이때 파괴인성의 평가는 본 연구자들이 제안한 '개선한 CTOD(crack tip opening displacement) 시험법'으로 행하였으며 열영향부내의 미세조직 및 파면은 광학현미경, 주사전자현미경 및 X-선 회절 분석기로 관찰하였다. 결과로부터 열영향부 내의 CTOD 값은, 평가위치가 용융선(Fusion Line-F.L.)으로 접근할수록 감소하는 경향을 나타내었다. 이는 잔류 오스테나이트의 양이 줄어들고 결정립 미세화 효과가 없어지는 영역인 결정립 조대화영역이 열영향 부내에서 차지하는 분율이 증가함에 따른 것이다. 한편, 잔류 오스테나이트의 열적 안정성이 상대적으로 감소하게 되는 F.L.${\~}$F.L.+3mm에서 온도감소에 따른 인성감소의 정도가 F.L.+5mm${\~}$F.L.+7mm보다 상대적으로 매우 큼을 알 수 있었다.
최근 새로운 개념에 물성 구현을 위한 강유전체 산화물 인공격자의 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 펄스레이져 증착법을 이용하여 산소분압 100 mTorr와 증착온도 50$0^{\circ}C$에서 LSCO/MgO 기판 위에 PbTiO$_3$(PTO) 와 PbZrO$_3$(PZO)을 주기적으로 적층하여 강유전체 산화물 인공격자를 형성하였다. 인공격자의 주기는 1~100 unitcell 까지 변화시켰다. 적층주기와 두께 변화에 따른 PZO/PTO 인공격자의 성장과 전기적 특성에 대하여 관찰하였다. X선 회절분석을 통하여 PZO/PTO 인공격자는 주기가 25 unit cell 이하의 적층구조에서 초격자의 형성으로 인한 위성피크가 관찰되었으며, 그 이하의 낮은 주기(1~10 unitcell)에서는 위성피크와 강한 (100)과 (200) 성장거동을 보였다. 높은 주기에서는 c축 성장된 PTO와 a축 성장된 PZO 각각의 성장거동을 보였다. 적층 주기가 감소함에 따라 a축 성장된 PTO와 c축 성장된 PZO가 초격자를 형성하였다. 적층주기가 감소함에 따라 유전상수와 잔류분극값이 향상되었다. 유전상수는 1 unitcell 주기에서 800정도의 값을 보였고, 잔류분극값은 2 unitcell 주기에서 2Pr=38.7 $\mu$C/$\textrm{cm}^2$ 정도의 가장 큰 값을 나타냈다. 적층주기가 2 unitcell에서 두께가 감소함에 따라 유전상수가 감소하였고, 20 nm 까지 분극반전에 의한 capacitance-voltage 특성곡선의 이력 현상(강유전성)을 관찰하였다. 이러한 산화물 인공초격자에서의 유전상수와 잔류분극값의 향상에 대하여 논의 할 것이며, 임계크기효과 관점에서 나노사이즈(50 nm~5 nm)에서 인공초격자의 전기적 분극의 안정성에 대하여 또한 논의 할 것이다.소수성 가스의 경우70% 이상 향상되었음을 알 수 있었으며, 본 연구를 통해 광분해를 이용한 스크러버가 기존설비의 장.단점을 충분히 보완 가능한 환경 설비임을 확인할 수 있었다. duty로 구동하였으며, duty비 증가에 따라 pulse의 on-time을 고정하고 frequency를 변화시켰다. dc까지 duty비가 증가됨에 따라 방출전류의 양이 선형적으로 증가하였다. 전압을 일정하게 고정시키고 각 duty비에서 시간에 따라 방출전류를 측정한 결과 duty비가 높을수록 방출전류가 시간에 따라 급격히 감소하였다. 각 duty비에서 방출전류의 양이 1/2로 감소하는 시점을 에미터의 수명으로 볼 때 duty비 대 에미터 수명관계를 구해 높은 duty비에서 전계방출을 시킴으로써 실제의 구동조건인 낮은 duty비에서의 수명을 단시간에 예측할 수 있었다. 단속적으로 일어난 것으로 생각된다.리 폐 관류는 정맥주입 방법에 비해 고농도의 cisplatin 투여로 인한 다른 장기에서의 농도 증가 없이 폐 조직에 약 50배 정도의 고농도 cisplatin을 투여할 수 있었으며, 또한 분리 폐 관류 시 cisplatin에 의한 직접적 폐 독성은 발견되지 않았다이 낮았으나 통계학적 의의는 없었다[10.0%(4/40) : 8.2%(20/244), p>0.05]. 결론: 비디오흉강경술에서 재발을 낮추기 위해 수술시 폐야 전체를 관찰하여 존재하는 폐기포를 놓치지 않는 것이 중요하며, 폐기포를 확인하지 못한 경우와 이차성 자연기흉에 대해서는 흉막유착술에 더 세심한 주의가 필요하다는 것을 확인하였다. 비디오흉강경수술은 통증이 적고, 입원기간이 짧고, 사회로의 복귀가 빠르며, 고위험군에 적용할 수 있고, 무엇보다도 미용상의 이점이 크다는 면에서 자연기흉에 대해 유용한 치료방법임에는 틀림이 없으나 개흉술에 비해 재발율이 높고 비용이 비싸다는 문제가 제기되고 있는 만큼 더 세심한 주의와 장기 추적관찰이 필요하리라 사료된
오징어내장에서 초임계 이산화탄소를 이용한 추출잔류물에 에탄올을 이용하거나 초임계 처리를 하지 않은 오징어내장에서 다양한 유기용매를 이용하여 인지질을 추출하였다. 초임계이산화탄소 추출은 동결 건조된 오징어 내장 시료를 이용 $45^{\circ}C$ 20 MPa 조건에서 수행되었으며 무극성 지질의 추출에 사용되었다. 동결 건조된 오징어 내장은 클로로포름, 헥산, 메탄올, 에탄올을 이용해 인지질 추출을 시행하고 초임계 이산화탄소 추출을 거친 내장 시료는 에탄올 처리하여 인지질을 추출하였다. 각 인지질 추출과정에서 pH는 5.7로 고정하여 시행하였다. 각각의 인지질의 조성을 검출하기 위하여 evaporative light scattering detector(ELSD)를 이용하여 HPLC 분석을 행하였다. 포스파티딜 콜린(PC)과 포스파티딜 이노시톨(PI)은 초임계이산화탄소 잔류물을 에탄올 추출한 것에서 동결건조물을 에탄올만을 사용하여 추출한 것보다 많은 양이 검출되었다. 하지만 포스파티딜 에탄올아민(PE)과 포스파티딕 에시드(PA)의 경우 동결 건조된 오징어내장을 에탄올만을 사용하여 추출한 인지질에서 많은 양이 검출되었다. 초임계 이산화탄소 처리 후 회수된 추잔 물질에 에탄올을 사용하여 인지질 혼합물을 분리 후 분리된 인지질 혼합물에 대해 가스크로마토그래피를 이용하여 지방산을 분석한 결과 docosahexanoic acid(DHA)의 함량이 매우 높은 것을 확인하였다.
본 연구에서는 광촉매반응기/폐가스 가습조(유동상호기 및 무산소조)를 포함한 바이오필터공정으로 이루어진 하이브리드시스템을 구축하여 퇴비공장 또는 공공시설에서 발생되는 황화수소, 암모니아 및 휘발성 유기화합물을 포함한 악취폐가스에 대한 처리효율을 제고하고 종합적인 적정 작업조건을 구축하였다. 악취가스(2 L/min)에 포함된 암모니아(300 ppmv)의 경우 광촉매반응기에서 약 22%가 제거되고, 폐가스 가습조에서 약 55%가 제거되고, 후 공정인 바이오필터에서 나머지인 약 23%가 모두 제거되었다. 악취가스에 포함된 톨루엔(100 ppmv)의 경우 광촉매반응공정에서 약 20%가 제거되고, 폐가스 가습조(유동상 호기 및 무산소조)에서 약 10% 제거되며 마지막 공정인 바이오필터에서 나머지 70% 모두가 제거되었다. 따라서 물에 용해도가 높은 암모니아의 경우에는 폐가스가습조에서 주로 제거되었고, 용해도가 낮은 톨루엔의 경우는 바이오필터에서 주로 제거되었다. 한편 황화수소(10 ppmv)는 광촉매반응공정에서 거의 처리되고 잔류 trace는 폐가스가습조에 용해되어서 바이오필터로 인입되는 가습된 feed에서 황화수소가 검지되지 않았다. 폐가스 가습조(유동상호기 및 무산소조)에서의 nitrate 농도는 무산소조에서 발생하는 탈질반응 때문에 무산소조 경우가 유동상호기조보다 약 3 ppm 정도 낮았다. 또한 폐가스가습조의 용존 암모니아 농도는 실험 시작부터 1,500~2,000 ppm 사이의 높은 값을 유지하였는데, 이는 폐가스 가습조 내부에 있는 용수에 포함된 염화암모늄 및 기타 암모니아성 질소원에 기인한다고 간주된다.
$Cl_2/Ar$ 가스의 고밀도 플라즈마를 이용하여 ZnO 박막에 대한 식각이 연구되었다. $Cl_2$ 가스의 농도, coil rf power, dc-bias 전압, 그리고 공정 압력을 변화시켜서 ZnO 박막의 식각특성을 체계적으로 조사하였다. $Cl_2$ 가스의 농도가 증가할수록 ZnO 박막의 식각 속도는 증가하였고, 식각된 패턴 주변의 재증착은 감소되었지만 식각된 패턴의 측면 경사는 낮아졌다. Coil rf power와 dc-bias 전압이 증가할수록 ZnO 박막의 식각 속도가 증가하였고, 식각 프로파일이 개선되었다. 공정 압력이 증가 할수록 ZnO 박막의 식각 속도가 미세하게 증가하였으나 식각 프로파일의 변화는 관찰되지 않았다. 이러한 결과들을 토대로 하여 ZnO 박막의 최적의 식각 조건이 설정되었다. 재증착이나 잔류물이 없이 대략 $75^{\circ}{\sim}80^{\circ}$의 높은 이방성 식각을 갖는 ZnO 박막의 식각이 20% $Cl_2$ 가스의 농도, 1000 W의 coil rf power, 400 V의 dc-bias 전압, 그리고 5 mTorr의 공정 압력에서 성공적으로 이루어졌다.
중원지역 지열수의 CO2 가스의 용축과 수반된 탄산염 침전물의 광물학적 특성을 밝히기 위하여 탄산염 침전물에 대해 광물학적 및 지구화학적 분석방법을 적용하여 보았다. 이들은 매년 수 mm의 두께로 저수조내에 침전되며 미세한 층상으로 결정화되어 있고, 검은 갈색의 얇은 층들이 반복적으로 존재하고 있다. 침전물은 비교적 순수한 방해석으로 되어 있으며 1M HCl로 처리하여 잔류물을 XRD 분석한 결과는 카올린 광물 및 일라이트질 광물이 확인되었다. 전자현미분석에 의하면 검은 갈색층은 주로 방해석과 Fe나 Mn 산화광물의 집합체이며 소량의 점토광물도 함께 섞여 있는 것으로 추정된다. Fe의 경우에는 주로 방해석내 Ca자리를 치환하여 존재하며 일부 산화광물로 함께 침전된 것으로 보인다. 반면에 Mn의 경우는 일부는 Fe처럼 방해석결정구조 내에서 Ca를 치환하면서 존재하기도 하지만 주로 산화물의 형태로 존재하는 것으로 보인다. 후방산란전자상(BSEI) 관찰에 의하면 Fe와 Mn 모두 매우 미세한 입자의 산화광물들로 밀집해 있는 부분이 관찰되기도 한다. 중원지역 탄산수로부터 방해석이 침전되는 과정은 CO2 가스가 방출되면서 pH가 증가하면서 방해석 및 Fe, Mn 산화물이 과포화상태가 되어 침전되는 것으로서 해석할 수 있다. 또한 지하 심부를 순환하면서 활발한 물-암석반응의 결과로 Si나 Al 및 기타 이온들의 함량이 상대적으로 높았던 탄산수가 pH가 높아지면서 카올린 광물이나 일라이트질 광물, 석영등의 규산염 광물들이 함께 침전하였을 것이다. 그러나 방해석의 침전과정이 이루어지는 과정 동안에, 온천공으로부터 채수되는 탄산수의 양이 수요에 따라 매우 불규칙해서 탄산수의 수요가 많은 경우 탄산수가 지속적으로 과잉 채수되면 주변 천층지하수가 탄산수에 혼합되어 Fe, Mn 등의 농도를 상대적으로 낮추게 되어 산화물형태로 침전되기가 어려워져서 거의 순수한 방해석만이 침전하게 된다. 결과적으로 거의 순수한 방해석 층에 검붉은 층이 불규칙하게 반복되고 있는 중원지역 탄산염침전물은 침전작용이 일어나는 대부분의 기간 동안 지속적으로 주변 전층지하수의 유입이 일어났음을 지시하고 있다. 또한 Fe, Mn 등의 함량이 높은 탄산수로부터의 침전은 매우 짧은 기간동안 단속적으로 일어났음을 지시한다.
구리는 낮은 비저항, 높은 열전도도, 우수한 electromigration(EM)저항특성 등을 바탕으로 차세대 nano-scale집적회로의 interconnect application에 적합한 금속재료로서 각광받고 있다. copper interconnect는 damascene process 를주로 이용하는데 CVD를 이용하면 step coverage가우수한 seed layer얻을 수 있어 고집적 소자의 구현이 가능하다. 최근에 비 균등화 반응(disproportionationreaction)을 이용하여 고 순도 구리박막을 제조하기위해 $\beta$-diketonate Cu(I) Lewis-base의 전구체를 많이 이용하는데 그중에서 hexafluoroacetylacetonate(hfac)Cu(I)vinyltrimethylsilane (VTMS)가 널리 이용되고 있다. 그러나 (hfac)Cu(I)(VTMS) 또는 유사계열의 전구체들은 열적안정성및 보관안정성이 부족하여 실제 양산공정에 적합하지 못한 단점이 있었다. 본 연구에 이용된 2가 전구체Cu(dmamb)2는 높은 증기압($70^{\circ}C$, 0.9torr)을 가지며 종래에 주로 이용하던 1가 전구체 (hfac)Cu(VTMS)에 비해 높은 활성화 에너지(~113 kJ/mol)를가짐으로서 열적안정성 및 보관안정성이 우수하다. 다른 한편으로 2가전구체는 안정성이 우수한 만큼 낮은 증기압을 극복하기 위해 리간드에 플루오르를 주로 치환하여 증기압을 높이는데 플루오르는 성장하는 박막의 접착력을약하게 하는 단점을 가진다. 하지만 본 연구에 사용된 Cu(dmamb)2는 리간드에 플루오르를 포함하지 않으며, 따라서 고품질의 박막을 용이한성장환경에서 제조할 수 있는 장점들을 제공한다. 비활성가스 분위기에서 2가전구체는 열에너지에 의해 리간드의 자가환원에따라 금속-리간드 분해가 발생한다. 하지만 수소분위기에서는수소가 환원제로 작용하여 리간드의 분해를 용이하게 하는 특징을 가지며 따라서 비활성분위기일 때 비해 낮은 성장온도를 가진다. 또한 수소는 잔류하는 리간드 및 불순물과 결합하여 휘발성화학종들을 생성하여 고순도의 구리박막제조를 가능하게한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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