본 논문에서는 3차원 형태의 결함을 가진 지하매설 가스관에서 누설자속(magnetic flux leakage, MFL) 탐상법을 사용한 결함 검출에 관하여 연구하였다. 영구자석과 요크로 구성된 자기 시스템을 유한요소법을 사용하여 해석하고 동작점을 설정하였다. 가스관이 충분히 포화되지 않은 경우에는 측정이 곤란하며, 과대포화된 경우에는 결함에 의한 누설자속의 변화량이 적어서 측정이 곤란하므로 적정한 값을 설정하여야 하므로 자기 시스템의 동작점은 결합이 있을 때 누설자속 증가율이 최대가 되도록 설정하여야 한다. 본 논문에서는 3차원 비선형 유한요소법을 사용하여, 가스관에 결함이 있는 경우 결함의 크기, 깊이에 따른 결함신호를 예측하여 그 결과 가스관 포화상태의 적절여부, 홀 센서 range 및 resolution의 적정도 등을 연구하였다. 또한 홀 센서의 민감도 향상을 위하여 back-yoke를 사용하여 측정신호를 향상시키는 방법을 제안하였다.
Ar+ $O_{2}$ 혼합가스 중에서 반응성 스퍼터링을 통해 직접 Fe-Hf-O계 초미세결정 연자성 박막을 제조하였으며, 이때 산소분압비의 변화가 Fe-Hf-O 박막의 미세구조 및 자기적 특성에 미치는 영향을 조사하였다. 산소분압이 증가함에 따라 박막의 포화자속밀도는 점차적으로 감소하며 연자기특성이 10%까지는 향상되다가 다시 열화되는 경향을 나타내었다. 최적조건인 10%의 산소분압에서 증착한 F $e_{82}$H $f_{3.4}$$O_{14.6}$ 초미세결정 박막은 열처리 없이 증착한 상태에서 우수한 연자기 특성을 나타내었으며, 이때의 자기적 특성은 각각 포화자속밀도 17.7 kG, 보자력 0.7 Oe 및 실효투자율 2,500(100 MHz)의 값을 나타내었다. 산소분압이 증가함에 따라 결정립 크기가 감소하며 15% 이상의 산소분압에서는 F $e_{3}$$O_{4}$가 생성되었다. 따라서 10%에서 가장 우수한 연자기 특성을 나타내는 것은 결정립 크기와 산화물 생성에 의해 설명될 수 있다. Fe-Hf-O계 초미세결정 박막의 전기비저항은 산소분압이 증가함에 따라 증가하는 경향을 나타내었다. 우수한 연자기 특성을 나타내는 F $e_{82}$H $f_{3.4}$$O_{14.6}$ 박막의 경우, 약 150 .mu. .ohm.cm로 산소를 첨가하지 않은 경우의 30 .mu. .ohm. cm에 비하여 약 5배 증가된 값을 나타내었다. 따라서 F $e_{82}$H $f_{3.4}$$O_{14.6}$초미세결정 박막이 고주파에서 우수한 연자기 특성을 나타내는 원인은 주로 높은 전기비저항과 미세하게 형성된 결정립에 기이한 것으로 생각된다.
밀링 및 화학적 처리에 의해 제조된 소재의 구조해석 및 자기적 특성은 X선회절, 투과 전자현미경, 쾨스바우어 분광 및 비탄성 중성자산란 등의 측정에 의해 조사되었다. 질화처리에 의해 제조된 ${\gamma}'-Fe_{4}N$분말의 기계적 밀링처리에 의해, 대부분의 fcc ${\gamma}'-Fe_{4}N$상은 밀링 초기단계에 bct ${\alpha}'-Fe(N)$상으로 변태를 하며, 이러한 변태는 응력유기 마르텐사이트 변태로 규정지을 수 있다. 밀링처리에 제조한 bct ${\alpha}'-Fe(N)$ 초미세 분말의 열처리에 의해 673~773 K의 온도범위에서 ${\alpha}'-Fe_{16}N_{2}$상이 부분적으로 생성되며, 이로 인해 포화자화값이 증가한다. Mn-45, 70, 85 at.% Al의 조성으로 혼합한 분말은 기계적 합금화에 의해, Al은 부분적으로 ${\alpha}-Mn$상에 고용된다. 이로 인해 ${\alpha}-Mn$형 Mn-Al합금의 자기적 성질은 상자성에서 강자성으로 특성이 변하며, 특히 밀링처리한 Mn-70 at.% Al 계에 있어서 포화자화값은 11 emu/g을 나타낸다. 한편, 밀링처리한 Mn-85 at.% Al계에서 화학적 추출법을 이용하는 것에 의해 skeleton-type의 순 ${\alpha}-Mn$분말상을 제조한 결과 포화자화값은 36 emu/g으로 급격히 증가하였다.
강자성체 자기저항 센서를 개발하기 위하여 70Ni-30Co 합금을 $10^{-6}$ Torr의 진공중에서 $250^{\circ}C$ 의 슬라이드 그라스 위에 두께 $600{\AA}$ 으로 진공 증착한 후 박막을 격자형으로 식각하고 인출선을 연결하였다. 이와 같은 과정으로 제작된 센서의 자기저항 변화율에 미치는 온도, 저항, 선폭 등의 영향을 조사하고 보자력, 포화자화, 최대유효감도, 지연시간, 회전율, 백색잡음, 분해능 등을 조사 분석한 결과, (70Ni-30Co) 합금을 기판온도 $250^{\circ}C$ 에서 두께 $600{\AA}$ 으로 진공 증착하면 결정자기 이방성이 형성되어 자기저항 소자로써의 기능이 자발적으로 구비되면서 230 nT 의 최대유효감도가 구비됨을 확인하였다. ${\pm}10$ Oe 의 자장구간에서는 직선적인 자기저항변화를 보였으며, 센서소자를 형성하는 격자선의 폭에 대한 길이의 비가 클수록 자기저항 값이 증가함을 알 수 있었다. 한편 센서 소자와 인출선을 인듐으로 연결시키면 저항온도계수가 $8{\times}10^{-3}/deg$로 증가되어 센서 본연의 저항온도계수($1{\times}10^{4}/deg$)가 매우 심하게 열화된다는 것을 알 수 있었다. 이 실험에서 제작된 강자성박막(70Ni-30Co)의 특성은 보자력이 5.1 A/cm이고 포화자화가 0.64T 이었는데, 이 박막으로 제작한 자기저항 센서의 지연시간은 $5{\mu}s$이었고 회전율(slew rate)은 0.39 $Oe/{\mu}s$ 이었으며 백색잡음은 -120 dB 정도이었다.
산업적으로 경제적인 급속 응고법과 $450^{\circ}C-1hr$ 대기 어닐링을 이용하여 ${\pm}5000Oe$ 이상의 고자계에서 5% 이상의 거대 자기효과를 보이는 두께 $20{\mu}m$의 granular CuCo 합금 리본을 제작하였다. Co의 함량에 따른 최대 자기저항 효과를 확인하기 위해서 Co의 함량을 $5{\sim}30at%$ 범위에서 변화시키며 아래의 자기저항효과와 포화자화의 자기적 특성과 미세구조를 확인하였다. 최대자기저항 효과는 Cu-10at%Co에서 1.2T에서 5.2%의 GMR ratio를 얻었으며, 0.5T에서는 $Cu-8{\sim}14at%Co$에서 공업적으로 활용이 가능한 3% 이상의 MR ratio를 확보할 수 있었다. 5% 이하의 Co 조성범위 리본에서는 초상자성(superparamagnetic)때문에, 20%이상의 Co 조성의 리본에서는 포화자화는 커지지만 Co 클러스터의 과도 성장으로 MR 효과가 급격히 감소하였다. 대기 분위기의 급속 응고와 열처리에 의한 표면 산화막은 자기저항효과에 큰 영향을 주지 못하였다. 따라서 고자계 센서로 사용되는 CuCo 그래뉼라 합금 리본은 $8{\sim}14wt%Co$의 조성 범위에서 공업적 목적에 유리한 거대 자기저항을 갖는 것이 가능하였다.
변압기 코어소재로 사용하는 방향성 규소강판의 가공 방법에 따른 물성을 조사하기 위하여 테이프 와인딩 코어 형태, 곡률반경을 20, 30, 40mm로 하여 토로이달 형태 변압기 시료의 B-H 자성 특성을 조사하였다. 곡률반경이 40mm, 높이는 10mm의 비율에서 보자력은 0.02Oe, 포화자속밀도는 0.98, 1.85T으로 보자력(Hc)은 낮고 포화자속일도(Bs)는 제일 큰 값을 나타내었고, 국내에서 생산되고 있는 방향성 규소강판의 자속밀도값 보다 약간 크게 나타났으며, 본 연구로부터 방향성 규소강판을 이용하여 권자심 코어을 제작할 때 고려해야하는 탄성변형에 대한 중요성과 코어 소재의 가공방법이 자기적 특성에 미치는 영향을 고찰하였다. 또한 토로이달 코어형태의 변압기를 설계 제작시 높이와 곡율반경, 가공 방법에 따라 용량, 효율 등이 다르므로 사전에 소재의 물성을 면밀히 검토 후에 전기기기에 적용해야함을 재확인하였다.
높은 포화자속밀도와 낮은 철손을 갖는 Fe/aub 80/B$_{12}$Si$_{8}$ 비정질합금을 일반열처리, 자장열처리시켜 그의 자기적특성과 자구구조와의 관계를 조사하였다. 이를 위하여 Fe$_{80}$B$_{12}$Si$_{8}$ 비정질리본을 단롤법으로 제작하여 결정화온도를 측정하였으며 측정된 결정화온도 이하의 여러 온도에서 30분간 Ar-gas 분위기하에서 일반열처리, 자장열처리를 행하였다. 이와같이 하여 준비된 시료의 자기적특성을 조사하기 위하여 D.C., A.C. Recorking Fluxmeter를 이용하였으며 자구구조는 Bitter method로 관찰하였다. as-cast 상태의 시료를 일반열처리함에 따라 내부응력이 완화되면서 maze자구가 점차 사라지고 wave형태의 180.deg.자구가 관찰되었다. 동시에 자화과정에 있어서 자기이력곡선은 Barkhausen jump가 없어 smooth하였다. 그리고 자장열처리시에는 as-cast 상태나 일반열처리에 비해 자기적특성이 현저하게 향상되었으며 이는 열처리를 행함에 따라 내부응력이 완화되면서 maze 자구가 없어지고 일축자기 이방성으로 리본길이방향에 평행하게 형성된 180.deg.자구에 기인하는 것이라 사료된다. 그리고 자장열처리의 경우, 폭방향으로 열처리한 리본의 자구폭은 길이방향으로 열처리한 리본의 폭보다 미세하였으며 전자의 이력손실이 후자의 것보다 더 컸다.다.
돌림힘 자력계를 이용하여 일축 이방성 자성체의 M-H 이력 곡선을 측정하는 새방법을 개발하였다. 본 방법에 의한 M-H 이력 곡선으로부터 포화 및 잔류 자기화량과 보자력을 얻을 수 있었다. 본 방법의 정확도는 자기회사 비균질한 보자력 근처의 인가 자기 마당에서도 영향받지 않았다. $2{\times}10^{-3}$ dyn cm의 측정 감도를 갖는 돌림힘 자력계를 이용한 자기화량 측정에서 $10^{-6}$ emu 이상의 고감도를 얻었다.
본 연구에서는 비정질 시료 $Fe_{87}Zr_{7}B_{6}$ 에 중성자르 조사시킨 후 자기화의 온도의존성, X-ray 회절과 복소 투자율을 측정하여 중성자 조산 전, 후의 자기적 특성 변화를 보았으며, 다양한 중성자 조사량에 따른 복소 투자율과 자기이력곡선을 측정하여 측정하여 중성자 조사량에 따른 지구벽 운동과 자기화 회전을 보았다. 실험결과 중성자 조사에 의한 지구벽 운동은 감소하였으며, 자기화 회전은 증가 한 것을 볼 수 잇었다. 또한, 자기이완 주파수는 지구벽 운동의 경우 증가하였으며, 자기화 회전에 의한 이완 주파수는 감소하였다. 자기이력곡선의 결과 중성자 조사 후 포화 자기화 값이 감소하는 것을 볼 수 있었는데 이러한 실험 결과로부터 중성자 조사 후 생긴 결함에 의해 지구벽 운동은 억제되었으며, 자기화 회전부분은 증가 한 것을 알 수 있었다.
스퍼터링 중 500~600 Oe의 자기장을 인가한 상태에서 제조된 비정징 Sm-Fe 합금 박막에서 6$\times$104 J/m3 크기의 유도자기이방성이 형성되었다. 자장 증착에 이해유도자기이방성이 형성된 합금 박막은 이방성이 형성되지 않은 합금 박막에 비해 자구 구조에 무관한 "포화" 자기변형은 유사하지만, 측정 방향에 따른 자기변형의 이방성 비는 최대 35 정도로서 매우 크게 증가하였다. 이는 자기변형 박막의 디바이스 응용시 성능을 크게 향상시키므로, 실용적인 측면에서 매우 중요하다. 스퍼터링 중 자기장을 인가하지 않고 통상의 마그네트론 스퍼터링에 의해 제조된 비정질 Sm-Fe 합금 박막을 넓은 조성 범위에 걸쳐서 체계적으로 소자한 결과, 이러한 합금 박막에서도 미약하나마 스퍼터링 중의 누설 자계에 의해 증착 도중 유도자기이방성이 형성되는 것을 관찰하였으며, 최대의 유도자기이방성은 Sm 함량 25~30 원자%에서 얻어졌다. 또한 본 합금 박막의 유도자기이방성은 자장 중 열처리에 의해서도 형성되는 것을 관찰하였는데, 형성된 이방성의 크기는 자장 증착에 의해 제조된 시료보다 매우 작게 나타났다. 이는 자장 증착의 경우 원자의 표면 확산을 통한 원자의 이동에 의해 유도자기이방성이 형성되나, 증착 후 자장 열처리에 의한 경우는 체적 확산에 의해 유도자기이방성이 형성되기 때문으로 생각된다.때문으로 생각된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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