콜로이드와 계면화학은 표면적과 표면에너지의 학문이다. 계면상의 위치에 따라서 분자밀도, 분자간의 상호작용력, 분자 배향성 그리고 반응성이 달라진다는 것은 흥미있는 주제가 되고 있다. 이러한 계면에너지가 중요하게 작용하는 시스템으로서 회합체, 에멀젼, 입자분산, 거품, 2차원적 표면이나 필름을 들 수 있다. 특히 나노 입자에 관련된 생체 적합성 재료를 사용하여 약물 전달체와 화장품 나노 소재로 이용하는데 관심이 고조되고 있다. 나노 입자는 수 nm에서 수백 nm 크기를 갖는, 넓은 표면적을 가진 콜로이드 상의 불균일 분산 입자의 일종이다. 지금까지 나노 입자의 제조, 특성 규명, 나노입자를 이용한 약물 봉입에 관한 연구가 활발히 이루어져 약물 전달체로서의 가능성이 충분히 입증되었다. 또한 난용성분 가용화 나노소재, 피부 흡수 증진용 나노소재, 자외선 차단용 나노소재, 안정화용 나노소재, 서방형 나노소재 등의 화장품 연구에 생체적합 나노전달체를 이용한 예가 보고되었다. 나노/마이크로 입자 시스템은 제조방법과 형태에 따라 나노/마이크로 스피어, 나노/마이크로 캡슐, 나노/마이크로 에멀젼, 폴리머 마이셀, 리포좀 등으로 구분된다. 수용액상에서 자기 회합체를 구성하는 나노수준의 폴리머 마이셀입자, 고농도, 고활성 물질에 대하여 농도 및 활성을 일정하게 제어할 수 있는 나노/마이크로 캡슐, 단일 이중층 또는 다층(100~800 nm)을 형성하여 여러 생리 환성 물질의 전달체로 이용되는 리포솜(liposome)에 대하여 제조방법과 산업의 응용에 대해 소개하였다.
나노미터 크기의 결정립을 가지는 나노분말 및 나노복합분말의 제조와 특성에 관한 연구가 매우 활발하다. 나노복합분말의 제조방법에는 기상증발후 응축법, 화학응축법, 기계적합금법 등이 있으나, 고순도 및 균일한 크기분포의 분말과 응집되지 않은 분말의 제조 조건을 가장 잘 만족하는 방법은 화학기상응축법(Chemical Vapor Condensation; CVC)이다. 본 연구그룹 에서는 CVC밤법으로 이용하여 공구/금형재료에 가장 많이 사용되는 WC/Co 합금의 결정립을 n nm크기로 극미세화고자하는 연구을 진행하고 있다. 본 연구에서는 이들 WC/Co합금제조시 가장 중요한 출발분말인 나노크기 WC 분말의 제조와 그 특성에 관하여 연구하고자 하였다. 나노미터 WC분말을 제조하기 의한 전구체는 고상의 금속유기물인Tungstenhexacarbonyl$(W(CO)_6)$ 을 사용하였다. 수평관상로을 반응기로 사용하였으며, 노내의 온도을 500-110$0^{\circ}C$로 변화시 키면서 WC 분말을 합성하였다. 반응기 및 포집기 내부를 대기분위기, 상압의 Ar분위기, 진공 분위기로 변화시켜 압력 및 분위기의 영향을 조사하였다. 포집기는 상온 및 액체질소로 냉각 한 Chiller을 사용하였다. 형성분말의 상분석은 XRD로 조사하였으며, 형태 및 결정립크기는 TEM로 분석하였다. 반응온도 600 -1 OOO$^{\circ}C$의 온도범위에서 검은색의 WC 분말이 제조되었다. XRD 분석의 결과 로 제조된 분말은 상온에서 준안정상인 Hexagonal 구조의 $\gammar-WC_{1-x}$ 상이였으며, TEM 분석결 과 상압하에서는 약 30nm이하의 WC분말이 제조되었으며, 그 형태는 둥근 4각형의 모양을 지녔다. 감압하에서 진행한 경우 결정립의 크기는 8nm이하를 가졌다.곤가스로 산화를 방지하였고, 냉매로는 질소가스를 이용하였다. 제조된 분말을 기ㅖ적 분급법을 이용하여 분급하였고, 냉매로는 질소가스를 이용하였다. 제조된 분말을 기계적 분급ㅂ법을 이용하여 분급하였고, 압출에 이용된 분말은 250$\mu\textrm{m}$이하의 크기를 사용하였다. 또한 분말제조과정 중 형성되는 표면산화층을 제거하기 위하여 36$0^{\circ}C$에서 4시간동안 수소 환원처리를 행하였다. 제조된 분말은 열간 압출을 위하여 Aㅣcan에 넣고 냉간성형체를 만들고, 진공처리를 한 후 밀봉하여 탈가스처리를 하였다. 압출다이는 압출비가 각각 28:1과 16:1인 평다이(9$0^{\circ}C$)를 사용하여 각각 내경이 9, 12cm이고, 길이가 50, 30cm인 압출재를 제조하였다. 열간압출한 후의 미세조직을 광학현미경으로 압출방향에 평행한 방향과 수직방향으로 관찰하였고, 열간 압출재 이방성을 검토하기 위하여 X선 회절분석을 실실하여 결정방위를 확인하였다. 전기 비저항 및 Seebeck 계수 측정을 위하여 각각 2$\times$2$\times$10$mm^3$ 그리고 5$\times$5$\times$10TEX>$mm^3$ 크기의 시편을 준비하였다.준비하였다.전류를 구성하는 주요 입자의 에너지 영역(75~l13keV)에서 가장 높은(0.80) 상관계수를 기록했다. 넷째, 회복기 중에 일어나는 입자들의 유입은 자기폭풍의 지속시간을 연장시키는 경향을 보이며 큰 자기폭풍일수록 현저했다. 주상에서 관측된 이러한 특성은 서브스톰 확장기 활동이 자기폭풍의 발달과 밀접한 관계가 있음을 시사한다.se that were all low in two aspects, named "the Nonsign
본 연구에서는 발수성 재료로 쓰이고 상대적으로 가격이 비싼 불소계 실란을 대체하기 위해 octadecyltrichlorosilane (OTS)을 사용하였다. 코팅층의 기계적 접착강도를 향상시키기 위해 무기바인더를 산 촉매 하에서 졸-겔 반응에 의해 분산시켜 합성하였다. 합성된 실리카 나노입자는 나노크기의 거칠기를 제공하기 때문에 초소수성을 쉽게 얻기 어려우므로 유기용매에 의한 입자의 응집을 유도하였다. 실리카 나노입자의 적절한 크기 선택에 따라 OTS를 사용해서 표면을 소수화 시킨 후 유기용매의 양이 증가함에 따라 초소수성의 표면을 얻었고 극도의 물 반발 거동이 zero sliding angle과 함께 관찰되었다. 이러한 초소수성은 용매와의 혼합과 상관없이 유전상수가 25보다 작은 값을 가졌으며 용매 내에서 입자의 응집을 통해 유도된 초소수성 표면을 제조하는 것이 저유전상수 값에 대한 지표가 되었다.
케이지 구조의 POSS-$NH_3{^+}$를 이용하여 팔라듐 입자들의 자기 조직화로 인한 구조가 제어된 Pd-POSS 나노입자를 제조하였다. 또한 흑연을 강산과 산화제를 이용하여 산화된 그래핀 옥사이드(GO)를 합성한 후 얻어진 GO와 NaBH4와의 반응을 통하여 그래핀을 제조하였다. 합성된 그래핀과 acrylic acid와 라디칼 중합 반응을 통하여 그래핀 표면에 poly(acrylic acid)(PAA)가 결합된 PAA-grafted graphene을 얻었다. Pd-POSS와 PAA-grafted graphene을 이용한 나노복합체는 POSS-$NH_3{^+}$로 인하여 양전하를 띠는 Pd-POSS 나노입자와 PAA로 인하여 음전하를 띠는 PAA-grafted graphene와의 정전기적 인력을 이용하여 제조하였다. Pd-POSS 나노입자가 PAA로 치환된 그래핀 표면에 정전기적 인력으로 결합되어 있고, 나노복합체의 열적 안정성은 PAA와 PAA-grafted graphene 보다 우수한 것을 확인할 수 있었다. 제조된 Pd-POSS/PAA-grafted graphene 나노복합체의 구조 및 형태와 열적 안정성은 FE-SEM, AFM, TEM, EDX, FTIR과 TGA를 통하여 분석하였다.
양친성 블록공중합체는 생분해성 고분자인 poly((R)-3-hydroxybutyrie acid), PHB와 친수성 고분자인 poly(ethylene glycol), PEG를 이용하여 제조되었다. 미생물에 의해 생산된 분자량이 수십만인 PHB는 약물전달용 재료로 적합하지 않으므로 산 촉매 가수분해를 통해 분자량이 $3000{\sim}30000$을 가지도록 조절되었다. 공중합체를 수용액에 넣으면, 고분자들은 자기 조립에 의해 친수성인 PEG가 소수성인 PHB를 감싸는 형태의 고분자 미셀을 형성한다. 형성된 고분자 미셀은 생분해성과 생체적합성을 가지면서 생체 내에서 낮은 독성과 환자 친화적인 특성을 가지므로 약물 전달체로의 이용이 가능하다. 양친성 블록 공중합체는 PHB에 PEG를 도입한 것으로 에스테르교환(transesterification) 반응을 통해 유도되었다. PEG는 친수성 블록의 형성과 반응성을 향상시키기 위해 말단의 작용기를 개질한 후 사용되었다. 양친성 블록 공중합체 형성에 대한 열적 특성과 화학적 구조 분석은 DSC, FTIR, $^1H-NMR$을 사용하여 알아보았다. 임계 미셀 농도(critical micelle concentration, CMC)는 고분자 미셀이 형성되는 시점으로 형광 분광기를 사용하여 분석한 결과 $5{\times}10^{-5}g/L$ 부근에서 측정되었다. 수용액 상의 고분자 미셀은 냉동 건조 후, 분말형태의 나노입자를 얻었다. 고분자 미셀의 크기는 dynamic light scattering으로 측정한 결과 약 130 nm 정도로 나타났다. 또한 atomic force microscopy 측정을 통해 크기가 약 130 nm 정도인 구형 입자를 확인하였다. 나노입자가 형성된 고분자 미셀은 소수성 약물을 담지하여 수동적 표적지향형 약물 전달용 수송체로 이용이 가능할 것이다.
MRE(Magneto-rheological Elastomer) is a material which shows reversible and various modulus in magnetic field. Comparing to conventional rubber vibration isolator, MREs are able to absorb broader frequency range of vibration. These characteristic phenomena result from the orientation of magnetic particle (i.e., chain-like formation). Magnetic reactive powder(MRP), having rapid magnetic reaction, was selected as a magnetic particle to give magnetic field reactive modulus. The mechanical properties of manufactured MREs were measured with the application of magnetic field. The analysis of MR effect was carried out by FFT analyzer with various induced current. As induced magnetic field intensity increased and coated with MRP, increment of MR effect was observed.
침상형의 ${\gamma}-Fe_{2}O_{3}$ 입자를 $Co^{+2}/Fe^{+2}$의 몰비가 0.5인 2가 금속혼합용액을 함유하는 알카리성 용액에서 $90^{\circ}C$로 가열하였다. 코발트 함량이 증가함에 따라 생성물의 보자력은 거의 직선적으로 증가하였으며 비표면적은 감소하였다. 코발트 훼라이트는 ${\gamma}-Fe_{2}O_{3}$ 결정 표면상에 에피탁시얼하게 성장되며, 보자력의 증가는 피착층인 코발트 훼라이 트의 결정 자기이방성에 기인하는 것으로 사료된다. 당량비 2이상에서 우수한 자기적 특성을 기대할 수 있 었으며 반응공정도 코발트 훼라이트 에피탁시얼 산화철의 보자력 특성에 영향을 미친다. $Co-{\gamma}-Fe_{2}O_{3}$의 온도 및 경시변화에 대한 안정성은 피착층 조성에 의해 크게 지배된다.
자기 조립 분자 집합체 물질인 CMPO로 표면개질 된 메조 다공성 실리케이트를 가수분해와 축합반응을 이용하여 합성하였다. 손님 물질인 CMPO는 2-(diphenylphosphoryl) acetic acid와 3-(triethoxysilyl) propan-1-amine의 아마이드 결합반응을 이용하여 합성하였으며, MCM-41, SBA-15 그리고 실리카 나노입자와 같은 다양한 메조 다공성 실리케이트는 주인물질로 채택하였다. 메조 다공성 실리케이트의 비표면적은 680 $m^2/g$~1310 $m^2/g$의 넓이로 측정되었으며 BJH 방법을 이용해서 동공의 크기를 확인한 결과 2.3~9.1 nm 범위의 다양한 크기를 가지고 있었다. 메조 다공성 실리카 중에서는 SBA-15(II)가 가장 높은 약 35 wt%의 CMPO 함유량을 나타내었다. 메조 다공성 실리케이트의 표면에 개질된 CMPO 실란 작용기와 란탄족 이온과의 접근성에 관한 연구 결과, CMPO로 개질 된 모든 흡착제의 경우 상대적으로 이온 반경이 큰 La(III)보다는 크기가 작은 Nd(III)와 Eu(III) 이온을 더 선호하였다.
)를 금속와이어에 인가하면 저항발열에 의해 와이어가 미세한 입자나 금속증기상태로 폭발하는 현상을 이용한 것으로 기상합성법에 속한다고 할 수 있다. 선폭법은 다른 제조법에 비해 공정이 간단하여 생산비용이 저렴하며, 원재료의 조성을 갖는 분말의 합성과 금속간화합물, 융점차이가 나는 재료의 합금화 등이 가능하다. 인가에너지의 크기와 폭발 시 분위기를 제어함으로써 분말의 평균크기와 분포 제어 또한 가능하다. 본 연구는 러시아의 우수한 기초기술을 바탕으로 Pb-Sn계 합금은 전기폭발법으로 극미세분말을 제조하였으며, 분말의 형상, 상 화학조성의 변화를 조사하였다. 본 실험에 사용된 Sn-Pb계(All-Union State Standard 1499-70, 0.53mm)합금와이어는 자동시스템(1-0.6Hz)에 의해 챔버안으로 공급되었다. 이 때 임계폭발 와이어 길이는 50-80nm으로 실험을 행하였다. 챔버 압력은 1.4~2.0atm으로 유지하였다. 제조된 분말의 특성은 XRD, XRPES, SEM등을 이용하여 분말의 형상과 상, 화학조성, 표면분석을 행하였으며 DSC, TGA, BET분석을 통하여 온도변화에 따른 금속분말의 열량변화, 질량변화, 비표면적을 측정하였다. 제조된 Sn-Pb계 분말은 모두 평균 입도 117nm~220nm의 구형형상이었다. 이때 합금분말의 조성은 51.17~63.21 at%Sn, 35.47~46.37 at%Pb로 나타났다. 와이어에 인가되는 비에너지(W/Wc)가 감소된에 EK라 표면층의 Pb함량이 증가함을 보였다. 이는 와이어 내부 저항의 감소로 인한 공정시간의 지연과 Sn, Pb의 확산계수 차이에 의한 것으로 사료된다. 열분석 결과, Sn~Pb계 화합물의 융점은 167~$169^{\circ}C$로 관찰되었으며, $10^{\circ}C$/min로 $920^{\circ}C$까지 승은 하였을 때 17.1~18 wt%의 질량증가를 보였다.TEX>계 나노복합분말이 얻어짐을 알 수 있었다. 이 때 X션 회절피크의 line broadening으로부터 복합분말의 Fe 명균 결정립 크기는 24nm로 초미세 결정럽의 분말합금이었다. 포화자화값은 볼밀처리에 따라 점점 증가하여 MA 30시간에는 20.3emu/g로 포화됨을 알 수 있었다. 또한 보자력 Hc는 MA초기단계에 350e로 매우 낮으나 30시간 후에는 Hc값이 2600e로 매우 큰 값을 나타내었다. 이것은 환원반응결과 초기에 생성된 Fe의 결정립이 비교적 크고 결정결함이 적으나 볼밀처리를 30시간까지 행하면 Fe 결정렵의 미세화 빛 strain 증가로 magnetic hardening이 일어나기 때문인 것으로 사료된다.길이가 50, 30cm인 압출재를 제조하였다. 열간압출한 후의 미세조직을 광학현미경으로 압출방향에 평행한 방향과 수직방향으로 관찰하였고, 열간 압출재 이방성을 검토하기 위하여 X선 회절분석을 실실하여 결정방위를 확인하였다. 전기 비저항 및 Seebeck 계수 측정을 위하여 각각 2$\times$2$\times$10$mm^3$ 그리고 5$\times$5$\times$10TEX>$mm^3$ 크기의 시편을 준비하였다.준비하였다.전류를 구성하는 주요 입자의 에너지 영역(75~l13keV)에서 가장 높은(0.80) 상관계수를 기록했다. 넷째, 회복기 중에 일어나는 입자들의 유입은 자기폭풍의 지속시간을 연장시키는 경향을 보이며 큰 자기폭풍일수록 현저했다. 주상에서 관측된 이러한 특성은 서브스톰 확장기 활동이 자기폭풍의 발달과 밀접한 관계가 있음을 시사한다.se that were all low in two aspects, named "the Nonsignificant group". And the issues were high risk perception in general setting and lo
졸-겔법으로 보자력 제어에 뛰어난 첨가제인 Co와 Ti을 첨가한 Ba-ferrite 미립자를 합성하였다. 졸-겔 반응시, 반응 시간이 90분에서 120분 이내에서 온도, pH 및 점도의 변화가 없고, aging 시간에 따라 점도가 안정한 상태치 졸을 얻을 수 있었다. 이 졸을 건조 및 열처리 후, Differential Thermal Analysis(DTA)와 X-Ray Diffractometer(XRD)를 통해 Ba-ferrite 상이 약 $700^{\circ}C$부터 생성됨을 확인하였으며, 열처리 온도 증가에 의해 결정성이 좋아짐을 볼 수 있었다. Scanning Election Microscopy(SEM)로 표면형상을 관찰한 결과 열처리 온도가 증가함에 따라 입자크기가 증가하였으며, 비교적 균질한 입도 분포의 미립자를 얻을 수 있었다. 또한, Vibrating Sample Magnetometer(VSM)로 Co와 Ti의 첨가량에 따른 자기적 특성을 관찰하였으며, 포화자화(M$_{s}$ )값은 첨가량에 관계없이 변화가 없었으나, 보자력(H$_{c}$)값은 첨가량에 따라 크게 변화하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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