나노미터 크기의 결정립을 가지는 나노분말 및 나노복합분말의 제조와 특성에 관한 연구가 매우 활발하다. 나노복합분말의 제조방법에는 기상증발후 응축법, 화학응축법, 기계적합금법 등이 있으나, 고순도 및 균일한 크기분포의 분말과 응집되지 않은 분말의 제조 조건을 가장 잘 만족하는 방법은 화학기상응축법(Chemical Vapor Condensation; CVC)이다. 본 연구그룹 에서는 CVC밤법으로 이용하여 공구/금형재료에 가장 많이 사용되는 WC/Co 합금의 결정립을 n nm크기로 극미세화고자하는 연구을 진행하고 있다. 본 연구에서는 이들 WC/Co합금제조시 가장 중요한 출발분말인 나노크기 WC 분말의 제조와 그 특성에 관하여 연구하고자 하였다. 나노미터 WC분말을 제조하기 의한 전구체는 고상의 금속유기물인Tungstenhexacarbonyl$(W(CO)_6)$ 을 사용하였다. 수평관상로을 반응기로 사용하였으며, 노내의 온도을 500-110$0^{\circ}C$로 변화시 키면서 WC 분말을 합성하였다. 반응기 및 포집기 내부를 대기분위기, 상압의 Ar분위기, 진공 분위기로 변화시켜 압력 및 분위기의 영향을 조사하였다. 포집기는 상온 및 액체질소로 냉각 한 Chiller을 사용하였다. 형성분말의 상분석은 XRD로 조사하였으며, 형태 및 결정립크기는 TEM로 분석하였다. 반응온도 600 -1 OOO$^{\circ}C$의 온도범위에서 검은색의 WC 분말이 제조되었다. XRD 분석의 결과 로 제조된 분말은 상온에서 준안정상인 Hexagonal 구조의 $\gammar-WC_{1-x}$ 상이였으며, TEM 분석결 과 상압하에서는 약 30nm이하의 WC분말이 제조되었으며, 그 형태는 둥근 4각형의 모양을 지녔다. 감압하에서 진행한 경우 결정립의 크기는 8nm이하를 가졌다.곤가스로 산화를 방지하였고, 냉매로는 질소가스를 이용하였다. 제조된 분말을 기ㅖ적 분급법을 이용하여 분급하였고, 냉매로는 질소가스를 이용하였다. 제조된 분말을 기계적 분급ㅂ법을 이용하여 분급하였고, 압출에 이용된 분말은 250$\mu\textrm{m}$이하의 크기를 사용하였다. 또한 분말제조과정 중 형성되는 표면산화층을 제거하기 위하여 36$0^{\circ}C$에서 4시간동안 수소 환원처리를 행하였다. 제조된 분말은 열간 압출을 위하여 Aㅣcan에 넣고 냉간성형체를 만들고, 진공처리를 한 후 밀봉하여 탈가스처리를 하였다. 압출다이는 압출비가 각각 28:1과 16:1인 평다이(9$0^{\circ}C$)를 사용하여 각각 내경이 9, 12cm이고, 길이가 50, 30cm인 압출재를 제조하였다. 열간압출한 후의 미세조직을 광학현미경으로 압출방향에 평행한 방향과 수직방향으로 관찰하였고, 열간 압출재 이방성을 검토하기 위하여 X선 회절분석을 실실하여 결정방위를 확인하였다. 전기 비저항 및 Seebeck 계수 측정을 위하여 각각 2$\times$2$\times$10$mm^3$ 그리고 5$\times$5$\times$10TEX>$mm^3$ 크기의 시편을 준비하였다.준비하였다.전류를 구성하는 주요 입자의 에너지 영역(75~l13keV)에서 가장 높은(0.80) 상관계수를 기록했다. 넷째, 회복기 중에 일어나는 입자들의 유입은 자기폭풍의 지속시간을 연장시키는 경향을 보이며 큰 자기폭풍일수록 현저했다. 주상에서 관측된 이러한 특성은 서브스톰 확장기 활동이 자기폭풍의 발달과 밀접한 관계가 있음을 시사한다.se that were all low in two aspects, named "the Nonsign
이 연구에서는 연 X선 광흡수 분광법(soft X-ray absorption spectroscopy: XAS)과 연 X선 자기 원편광 이색성(soft X-ray magnetic circular dichroism: XMCD)을 이용하여 수직자기이방성을 보이는 [$Co(2{\AA})/Pd(x{\AA})$] 형의 다층박막의 전자구조를 연구하였다(x = $1{\AA}$, $3{\AA}$, $5{\AA}$, $7{\AA}$, $9{\AA}$). Co 2p XAS와 XMCD 스펙트럼은 Pd 층의 두께 변화에 상관없이 서로 매우 유사하였으며, 또한 Co 금속의 Co 2p XAS와 XMCD 스펙트럼과도 매우 유사함이 관찰되었는데, 이러한 결과는 [$Co(2{\AA})/Pd(x{\AA})$] 다층박막에서 Co 이온들이 금속 결합을 하고 있다는 사실을 보여 준다. Co 2p XMCD 스펙트럼을 분석하여 두께에 따른 궤도 자기모멘트(orbital magnetic moment)와 스핀 자기모멘트(spin magnetic moment) 의 크기를 결정하였다. 이 결과에 의하면 Pd 층의 두께(x)가 $1{\AA}$에서 $3{\AA}$으로 증가할 때, 궤도 자기모멘트가 가장 크게 증가하였으며, $x{\geq}3{\AA}$ 이상의 영역에서는 별 다른 변화가 없었다. 이러한 결과는 [$Co(2{\AA})/Pd(x{\AA})$] 다층박막의 계면에서의 스핀-궤도 상호작용이 수직자기 이방성에 매우 중요한 역할을 한다는 사실을 나타낸다.
통상적인 rf 스파터 장비와 YIG 타켓으로 수 $\mu\textrm{m}$의 Fe-Y-O 비정질상을 Ga-Gd Garnet(GGG) (111) 기판위에 만든 다음 550-105$0^{\circ}C$의 온도에서 대기 중 열처리할 때 열처리온도가 결정특성과 자기특성에 미치는 영향을 조사하였다 .Fe-Y-O 비정질상의 결정화온도는 졸-겔 분말의 결정화온도보다 훨씬 낮은 600-$650^{\circ}C$이었으며, $650^{\circ}C$ 이상에서 열처리하면 YIG(888)면의 피크의 강도는 GGG(888) 면 회절강도의 80%정도이고 YIG(888)면의 록킹곡선의 반가폭도 0.14$^{\circ}$보다 작아 YIG박막의 우수한 에피택시성장을 확인하였다. 열처리온도가 높을 경우 격자상수가 작아지면서 YIG(888)면의 회절선이 강해지고 좁아져서 높은 온도가 YIG박막의 고상에피택시성장에 유리하였으며 이것은 자화곡선에서도 확인되었다. 또한 높은 온도에서 열처리된 박막에서 수직이방성이 유도되었으며 이것은 기판과 박막의 0.15%의 격자불일치 때문에 생기는 것이다.
F $e_{76-x}$ C $u_{1}$M $o_{x}$S $i_{14}$$B_{9}$(x=2, 3)비정질합금의 열처리에 따른 자기적특성과 미세구조의 변화에 대해 조사하였다. 이들합금을 500 .deg. C에서 1시간 열처리한 경우, 결정화에 의해 약 20mm의 입경을 갖는 .alpha. -Fe의 초미세결정립 조직으로 변태하였으며, 이때 얻어진 합금의 실효투자율은 8~9*$10^{3}$, 보자력은 3~4A/m정도이었다. 초미세결정합금의 연자기특성을 크게 좌우하는 요소중의 하나가 입경의 크기이며, 우수 한 자성특성을 얻기위해서는 결정립의 미세화가 요구되는 것으로 알려져 있다. 이에 따라 Fe-Cu-Mo-Si-B계 합금의 경우보다 우수한 연자기특성을 얻기 위하여 2단 열처리를 행하였다. 즉, 400 .deg. C에서 1~3시간 저온 열처리 후 500 .deg. C에서 1시간 고온열처리를 하면 입경이 10nm이하로 감소하였으며, 이때 얻어진 합금의 실효투자율은 1.2~ 1.7*$10^{4}$이고 보자력은 ~2A/m이었다. 이와 같은 연자기특성의 향상은 .alpha. -Fe(Si)결정립의 미세화에 따른 평균결정자기이방성 의 감소에 기인하는 것으로 믿어진다.
강자성체 자기저항 센서를 개발하기 위하여 70Ni-30Co 합금을 $10^{-6}$ Torr의 진공중에서 $250^{\circ}C$ 의 슬라이드 그라스 위에 두께 $600{\AA}$ 으로 진공 증착한 후 박막을 격자형으로 식각하고 인출선을 연결하였다. 이와 같은 과정으로 제작된 센서의 자기저항 변화율에 미치는 온도, 저항, 선폭 등의 영향을 조사하고 보자력, 포화자화, 최대유효감도, 지연시간, 회전율, 백색잡음, 분해능 등을 조사 분석한 결과, (70Ni-30Co) 합금을 기판온도 $250^{\circ}C$ 에서 두께 $600{\AA}$ 으로 진공 증착하면 결정자기 이방성이 형성되어 자기저항 소자로써의 기능이 자발적으로 구비되면서 230 nT 의 최대유효감도가 구비됨을 확인하였다. ${\pm}10$ Oe 의 자장구간에서는 직선적인 자기저항변화를 보였으며, 센서소자를 형성하는 격자선의 폭에 대한 길이의 비가 클수록 자기저항 값이 증가함을 알 수 있었다. 한편 센서 소자와 인출선을 인듐으로 연결시키면 저항온도계수가 $8{\times}10^{-3}/deg$로 증가되어 센서 본연의 저항온도계수($1{\times}10^{4}/deg$)가 매우 심하게 열화된다는 것을 알 수 있었다. 이 실험에서 제작된 강자성박막(70Ni-30Co)의 특성은 보자력이 5.1 A/cm이고 포화자화가 0.64T 이었는데, 이 박막으로 제작한 자기저항 센서의 지연시간은 $5{\mu}s$이었고 회전율(slew rate)은 0.39 $Oe/{\mu}s$ 이었으며 백색잡음은 -120 dB 정도이었다.
침상형의 ${\gamma}-Fe_{2}O_{3}$ 입자를 $Co^{+2}/Fe^{+2}$의 몰비가 0.5인 2가 금속혼합용액을 함유하는 알카리성 용액에서 $90^{\circ}C$로 가열하였다. 코발트 함량이 증가함에 따라 생성물의 보자력은 거의 직선적으로 증가하였으며 비표면적은 감소하였다. 코발트 훼라이트는 ${\gamma}-Fe_{2}O_{3}$ 결정 표면상에 에피탁시얼하게 성장되며, 보자력의 증가는 피착층인 코발트 훼라이 트의 결정 자기이방성에 기인하는 것으로 사료된다. 당량비 2이상에서 우수한 자기적 특성을 기대할 수 있 었으며 반응공정도 코발트 훼라이트 에피탁시얼 산화철의 보자력 특성에 영향을 미친다. $Co-{\gamma}-Fe_{2}O_{3}$의 온도 및 경시변화에 대한 안정성은 피착층 조성에 의해 크게 지배된다.
초연자성을 띠는 코네틱(Conetic; NiFeCuMo) 박막을 상호 중간층으로 강자성체인 CoFe 또는 NiFe 박막 사이에 삽입한 코닝 유리(Corning glass)/Ta(5 nm)/[CoFe or NiFe(5 nm-t/2)]/NiFeCuMo(t = 0, 4, 6, 8, 10 nm)/[CoFe or NiFe(5 nm-t/2)]/Ta(5 nm) 3층 박막구조에 대한 자기적 특성을 조사하였다. CoFe와 NiFe 박막의 자기적 특성은 박막의 두께에 따라 크게 결정되므로 자화 곤란축과 자화 용이축으로 측정된 이방성 자기저항 곡선으로부터 얻은 보자력과 자화율을 각각 비교하였다. 특히 3층 박막구조에서 NiFe 박막 사이에 자유층으로 NiFeCuMo 박막을 삽입하면 높은 자기저항비를 유지하면서 향상된 자장감응도를 유지하는 고감도 바이오센서용 거대자기저항-스핀밸브(giant magnetoresistive-spin valves; GMR-SV) 및 자기터널접합(magnetic tunnel junction; MTJ) 소자로 활용할 수 있다.
전자빔 증착 Co/Pt 다층박막에서 증발원자의 입사방향이 자기 및 자기광학적 성질에 미치는 영향을 조사하였다. 조성변조 Co/Pt 다층박막을 증발원자의 입사방향이 $0^{\circ},\;15^{\circ},\;30^{\circ},\;45^{\circ},\;60^{\circ}$이 되도록 하여 전자빔 증착법으로 제조한 후 x-ray 회절실험, 주사전자현미경으로 구조분석을 하였고, VSM, torque magnetometer, Kerr loop tracer를 사용하여 자기 및 자기광학적 성질을 조사하였다. x-ray 회절실험을 통해 모든 시료가 조성변조 다층박막 구조로 만들어졌음을 확인하였고, 입사각이 증가함에 따라 주상구조의 성장방향은 기판 수직선에서 벗어나지만 <111> 결정방향은 기판 수직선 가까이에 존재함이 관찰되었다. 포화자화값 $M_{s}$, Kerr회전각 ${\theta}k$는 입사각이 증가하면 줄어들었는데 이는 박막의 밀도 감소 때문이다. 자기이방성 또한 입사각의 증가에 따라 줄어들었다.
방사광 광전자분광법을 이용하여 $Co_{x}Pd_{100-x}$ 합금박막들(x = 0, 25, 40, 65)의 가전자띠 스펙트럼들을 측정하고, Co 3d 전자와 Pd 4d 전자들에 의한 각각의 부분스펙트럼 무게분포(partial spectral weight distribution : PSW)를 결정하였다. Co-Pd 합금박막에서의 Co 3d PSW는 수직자기이방성을 나타내는 영역에 해당하는 Co 함량 25% 이하에서 순수 Co 박막의 스펙트럼과 상당히 다른 구조를 보인 반면, Co 함량이 약 40% 이상이 되면 순수 Co 박막의 PES스펙트럼과 거의 일치하였다. Co 함량이 25% 이하의 Co 3d PSW에서 관찰된 페르미준위 근처의 봉우리 구조와 결합에너지 2 eV 근처의 어깨구조는 혼성에 의한 Co 3d 전자구조의 변화를 반영한다. 따라서 Co 3d 전자와 Pd 4d 전자 간의 혼성상호작용이 수직자기이방성의 결정에 중요한 역할을 하는 것으로 추측되었다. Co-Pd 합금박막에서의 Pd 4d PSW는 순수 Pd 스펙트럼에 비하여 그 폭이 넓고, 주 봉우리의 결합에너지가 크며, 페르미준위에서의 스펙트럼의 세기가 작게 관찰되었다. 그리고 Pd 함량이 감소함에 따라 Pd 4d PSW의 반치폭이 증가하였는데, 이러한 결과는 Co-Pd 합금이 형성될 때의 무질서 효과 또는 Co 3d 전자와 Pd 4d 전자간의 혼성상 호작용으로 인한 Pd 4d 전자구조의 변화를 반영하는 것으로 추측되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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