유체 플라즈마 공정은 금속 나노입자를 제조하는데 있어서 혁신적이고 친환경적인 공정 방법의 하나이다. 본 연구에서는 유체 플라즈마 공정을 통해 젤라틴 기지재 내에 은 나노입자를 합성하였고, 합성 된 용액은 동결건조를 통해 3D scaffold 형태의 생체복합체로 제조하였다. 이렇게 제조된 생체복합체의 물리적 특성 및 생물학적 특성 평가를 통해 생체복합체의 효율성과 항균 효과가 뛰어남을 확인하였다.
본 연구에서는 간단하고, 환경친화적인 은 나노입자 합성법을 개발하기 위하여 화학적 환원제 사용없이 Bacillus thuringiensis CH3의 배양상등액만을 사용하여 은 나노입자의 세포외 합성을 조사하였다. 5 mM $AgNO_3$와 배양상등액을 1:1로 혼합하여 반응시켰을 때, 은 나노입자의 표면 플라스몬 공명에 해당하는 418 nm에서 최대 흡광도를 나타내었다. 은 나노입자의 합성은 8시간 내에 일어났고, 40-48시간에 최대가 되었다. 합성된 은 나노입자의 구조적 특성을 다양한 기기분석에 의하여 조사하였다. FESEM 관찰은 잘 분산된 구형의 은 나노입자가 합성되었음을 보여주었고, 은의 존재는 EDS 분석으로 확인되었다. X선 회절 스펙트럼은 은 나노입자가 면심 입방결정격자임을 나타내었다. DLS를 사용하여 계산된 은 나노입자의 평균 입자 크기는 약 51.3 nm이었고, 범위는 19-110 nm이었다. 합성된 은 나노입자는 다양한 병원성 그람양성 세균, 그람음성 세균 및 효모에 대해 항균활성을 나타내었다. 가장 높은 항균활성은 인체병원성 효모인 C. albicans에서 관찰되었다. FESEM 관찰 결과, 은 나노입자의 항균활성은 세포 표층구조의 파괴와 세포질 누출에 따른 세포 용해에 기인하는 것으로 판단되었다. 본 연구는 B. thuringiensis CH3는 은 나노입자의 효율적인 합성을 위한 잠재적인 후보이며, 합성된 은 나노입자는 다양한 제약 분야에서 잠재적 응용가능성이 있음을 시사한다.
산화물 반도체 나노선 가스센서는 기존의 벌크 및 박막재료에 비해 체적-표면적비가 매우 커서 극미량의 화학물질에 대한 감응특성이 유리하여 많은 각광을 받고 있다. 현재, 다양한 물질들의 나노선 합성 및 센서 소자 구현에 대한 연구가 국내외적으로 활발하게 진행되고 있다. 이와 같은 나노선 센서의 실용화를 위해 특정 물질에 대한 선택성과 감응특성의 증진이 여전히 요구되고 있으며, 이에 대한 여러 방향에서의 연구가 진행되고 있다. 특히, 촉매특성이 뛰어난 귀금속 나노입자를 나노선 표면에 부착시킨, 기능화된 나노선 센서소자에 관련된 연구가 활발하다. 본 연구에서는 기상법을 이용하여 합성한 산화물 나노선에 감마선을 조사하여 Au, Pt 및 Pd 금속나노입자를 형성시켰다. 이와 같이 금속나노입자가 고착된 산화물 나노선의 미세구조와 가스 감응특성을 조사하였으며, 기능화된 금속 나노입자가 가스 감응에 미치는 영향과 가스 감응 메커니즘을 제시하고자 한다.
본 논문은 수소를 연료로 하는 확산화염을 이용하여 알루미나 나노입자를 합성할 때, 합성되는 알루미나 나노입자의 특성에 미치는 화염온도의 영향을 조사하였다. 합성된 나노입자의 특성을 전자현미경 이미지, 결정구조 분석, 비표면적과 기공의 크기 분석, 화염온도 측정 등의 여러 특성분석 방법으로 조사하였다. 사용된 화염의 중심축 최고온도는 산화제의 산소농도가 19, 21, 30, 47%인 각각의 실험조건에서 1507.8K, 1593.8K, 1753.1K, 1998.7K으로 측정되었다. SEM 이미지 분석 및 BET 비표면적 측정을 통해서는 47% 산소농도인 경우에는 50 nm 수준의 독립적인 구형입자가 생성되었음을 확인할 수 있었으며, 19%와 21%의 경우에는 응집된 상태의 20-30 nm 수준의 입자를 볼 수 있었다. XRD 결과에서는 감마(${\gamma}$)-알루미나가 주를 이루는 것으로 판단되었다. 이상의 결과를 바탕으로 촉매 담체로 사용하기 위한 알루미나 나노입자를 연소합성 하기 위한 가장 적절한 조건으로 실험했던 네 경우 중에서는 산화제의 산소농도가 21%인 두 번째 경우를 선택할 수 있었다.
기계적 방법으로 합성된 CeO$_2$분말을 연마입자로 하여 STI용 CMP 슬러리를 제조하였다. 연마입자는 정전기적 방법과 입체적 방법으로 수계에서 안정화시킬 수 있었으며, 장기 안정성을 위해서는 입체적 방법에 의한 안정화가 유효하였다. 50$0^{\circ}C$와 $700^{\circ}C$에서 합성된 CeO$_2$를 이용하여 CMP 슬러리를 제조하고, SiO$_2$와 Si$_3$N$_4$가 블랭킷 형태로 증착된 웨이퍼를 연마한 결과 연마능률과 선택비는 연마입자의 합성조건과 분산 안정성, 슬러리의 pH 등에 의해 영향을 받았다.
KCI을 사용한 용융염합성법에 의해 침상형$(Pb_{1-x}Ba_x)_{1-y}La_{2y/3}Nb_2O_6$ (PBLN)분말을 합성하고 합성분말의 형상에 미치는 Ba 및 La 치환의 영향을 조사하였다. 또 이 침상형 분말을 사용하여 doctor-blade법 및 hot-press 법에 의해 입자배향 세라믹스를 제작하고 유전적, 압전적, 광학적 성질을 조사하였다. 얻어진 PBLN 분말의 형상 및 입자배향 PBLN 세라믹스의 전기적 특성은 분말합성시의 열처리조건과 Ba 및 La 치환량에 따라 현저히 달랐다. 특히 PBLN 세라믹스의 유전율 및 전기기계결합계수는 입자배향 세라믹스 제작시의 가압방향에 따라 뚜렷한 이방성을 나타내었다.
고순도의 CHMI 입자를 제조하는 공정을 개발하기 위해서, CHMAIE로부터 CHMI를 합성하고 정제한 후 형상화하는 공정 전반에 대한 실험적 연구를 수행하였다. CHMI 합성에 있어서는 n-헵탄 환류 이미드화 반응이 톨루엔 put-out 이미드화 반응보다 CHMI의 평형 전화율이 높을 뿐 아니라, CHMI의 석출공정에도 유리한 것으로 나타났다. 합성된 CHMI를 n-헵탄으로 2회 세척하면 11.7%의 무게 감소율이 발생하지만, 99.7%의 고순도 CHMI를 얻을 수 있었다. CHMI 입자의 제조에서는 3 mm 나선형 노즐을 통하여 $1.5{\sim}2.0kg/cm^2$의 압력으로 CHMI 용융액을 토출시키면 가장 효과적으로 CHMI 입자를 제조할 수 있었다.
단일벽 탄소나노튜브(SWNTs)는 직경 및 키랄(chiral)특성에 따라 반도체성 튜브와 금속성 튜브로 구분되며, 작은 직경의 SWNTs는 큰 직경의 튜브에 비하여 일반적으로 기계적 특성이 뛰어나다고 알려져 있다. 따라서, 합성하는 단계에서 SWNTs의 직경 및 chiral 특성의 제어가 가능 하게 된다면 전자소자로의 응용을 한층 앞당길 수 있을 것으로 예상하고 있다. 이와 더불어 SWNTs의 수평배향성장은 SWNTs의 집적(integration)을 용이하게 할 수 있기 때문에 향후 나노전자소자 개발을 목표로 최근 많은 연구결과들이 보고되고 있다. 하지만 현재는 SWNTs가 고밀도로 합성되기 때문에, 우수한 개별 (individual) SWNT의 전기적 특성보다는 집단적(ensemble) 특성을 얻고 있다. 따라서, 합성기판 위에서 개별적인 SWNT를 낮은 밀도로 수평배향 성장하는 일은 향후 나노튜브기반의 고성능 전자소자 개발에 중요한 과제이다. 나아가, 수평배향 성장 된 개별 SWNT의 직경 및 키랄 특성까지 함께 제어할 수 있다면 곧바로 응용에 적용할 수 있는 획기적인 기술이 될 것이다. 본 연구에서는, SWNTs의 수평배향도 및 직경을 제어하여 성장시키는 것을 목표로 하였다. 합성기판은 퀄츠를 이용하였고, 합성촉매로는 나노입자의 밀도를 비교적 쉽게 제어할 수 있고, 균일한 크기를 갖는 페리틴 단백질을 이용하였다. 단분산(monodispersion) 된 촉매 나노입자를 얻기 위해서 스핀코팅 조건과 페리틴 용액농도를 조절하여 퀄츠기판 위에 분산시킨 후, 아르곤 분위기 하에 열처리를 통하여 촉매 나노입자의 크기 감소를 유도하였다. 그 결과 열처리 시간이 증가함에 따라 촉매 나노입자의 크기가 감소하는 것을 알 수 있었고, SWNTs의 직경 또한 감소하는 것을 확인하였다. 또한 퀄츠기판 위에 직경제어 합성 된 수평배향 SWNTs를 다른 기판으로 전사하는 기술을 확립함으로써, 향후 SWNTs기반의 소자 제작기술의 바탕을 마련하였다.
나노입자 담지 탄소소재는 촉매재료로써 다양하게 응용되고 있으며, 이들 재료의 공정수를 획기적으로 줄이고자 솔루션 플라즈마라는 새로운 공정을 이용하여 One-Step으로 합성하는데 성공하였다. 합성된 재료의 경우 1~3nm의 미세한 나노입자가 탄소소재위에 균일하게 분산되어 있는 것을 확인 할 수 있었고, 촉매 활성 역시 매우 뛰어남을 확인 할 수 있었다.
미생물에 의한 광물합성은 지화학적 순환 및 미생물의 독성에 대한 저항기작을 위해 주로 연구되어져 왔으나 본 논문에서는 NanoFermentation을 통한 경제적, 친환경적, 저에너지, 대량생산이 가능한 나노입자 크기의 자철석 합성연구를 소개하고 또한 초상자성(Superparamagnetism)과 준강자성(Ferrimagnetism)을 결정짓는 입자크기에 대한 조절인자를 살펴보고자 한다. NanoFermentation을 통한 자철석의 합성 시 입자 크기의 조절 인자는 선택된 미생물 종 및 배양 온도, 배양액의 화학적 조성, 배양기간, 치환된 원소의 조성 및 함량, 자철석 전조물질(Precursor)의 형태, 반응 부피의 증가 및 자철석 전조물질의 농도와 같은 조건들의 조합에 의해 결정되어지며 주로 핵형성 및 결정 성장의 균형에 의해 조절된다. 생광물화 작용을 통한 무기재료의 합성 연구는 앞서 언급한 지표에서의 원소의 순환 및 미생물 생리학적 측면뿐만 아니라 최종 산물인 나노입자의 대량 생산을 통해 재료학적 응용 분야에도 많은 파급 효과가 예상된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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