본 연구에서는 타이로신이 풍부한 펩타이드, Tyr-Tyr-Leu-Tyr-Tyr (YYLYY)를 이용하여 금 나노입자를 담지한 균일한 금-펩타이드 계층적 초분자 구조체의 합성에 대해 연구하였다. 펩타이드의 광가교 반응을 통해 다이타이로신 결합으로 자기조립된 펩타이드 나노입자를 합성하였고, 타이로신의 생체 광물화 특성을 이용하여 금-펩타이드 하이브리드 나노입자를 친환경적 방법으로 합성하였다. 합성된 금-펩타이드 하이브리드 나노입자는 투과 전자 현미경(TEM), 주사투과 전자 현미경(SEM), 동적 광산란(DLS), 자외선-가시광선 분광광도계(UV-Vis spectroscopy), 에너지 분산 X선 분광법(STEM-EDS), X선 회절 분석법(XRD)을 통해 분석하였다. 또한 합성된 금-펩타이드 하이브리드 나노입자는 메틸렌블루의 환원 반응에서 13.4 × 10-3 s-1의 반응속도 상수를 가지는 촉매 특성을 확인하였다.
본 연구에서는 반도체 공정에서 발생하는 폐실리콘 슬러지를 활용하여 고부가가치의 실리카 나노입자로 합성하는 방법들에 대한 비교 연구를 수행하였다. 상세히는, 폐실리콘 슬러지 내에 존재하는 금속과 유기 불순물을 산세 처리를 통해 제거한 뒤 졸-겔법과 수열합성법을 통해 실리카 나노입자로 제조하였다. 두 가지 합성법을 통해 제조된 실리카 나노입자에 대한 다양한 형상 및 특성 분석을 진행하였다. 그 결과, 졸-겔법으로 제조된 실리카 나노입자는 순도가 높고 균일한 형상으로 합성되었으며, 수열합성법은 수율과 단순한 제조법의 이점을 확인할 수 있었다. 본 비교 연구는 폐실리콘 슬러지에서 실리카 나노입자를 제조하는 두 가지 합성법에 대한 상세한 실험 결과를 제시하여, 반도체 공정에서 발생하는 부산물을 활용한 고부가가치 소재 제조법 정립에 기여할 것으로 기대된다.
결정핵-매개 소프트-용액 방법을 이용하여 판상형 ZnO 나노입자를 합성하였다. 합성된 판상형 ZnO 나노입자는 많은 결함이 존재하는 (0001)면이 발달하여 상업적인 ZnO 나노입자 보다 광촉매 특성이 우수하였다. 또한, 판상형 ZnO 나노입자의 세포독성이 실리카 코팅을 통해 감소함을 확인하였다. 마지막으로 판상형 ZnO를 합성하는데 필요한 성장용액의 다양한 시약 조건들을 변화시키면서 상업적인 적용이 가능한 수백 그램 스케일로 대량합성 하는데 처음으로 성공하였다.
산소와 아연의 화합물인 산화아연은 UVA, UVB 산란효과가 있는 논케미컬 자외선 차단 성분으로 물, 알코올에는 녹지 않지만 산, 알칼리, 암모니아수 등에는 녹는다. 자외선을 방지하며 입자경은 500nm전후이다. 굴절률은1.9~2.0으로 내광성, 내건성, 내열성이 커서 햇빛이나 다른 자극으로 보호막을 형성하며 수렴, 방부, 항균작용을 한다. 이러한 특징을 띄는 금속산화물 산화아연을 내광성이 약한 p-aramid섬유에 코팅해 내광성 증진을 나타내려한다. 이에 따라 본 실험에서는 암모니아수와 Zinc acetate로부터 sol-gel 합성법에 따른 ZnO 합성 실험을 수행하였다. 반응물 농도에 따른 ZnO 입자의 형상과 입자 분포를 통해 결정크기를 알아보았다. 결과 분석을 위하여 X-ray 회절분석(XRD)를 이용해 ZnO입자의 결정성을 분석하였고, 패턴의 형상과 결정크기를 전계방출형 투과전자현미경(FE-TEM)을 통해 관찰하였다.
본 연구는 BaTiO3 나노입자의 용액 공정의 분산성을 확보하기 위해 합성 시간과 온도 증가를 통한 입자들의 핵생성 속도 및 확산 속도를 동시에 증가시켜 수열합성을 진행하였다. 상대적으로 연구가 부족했던 20 nm 이하 균일한 크기의 BaTiO3 나노입자를 oleic acid 리간드를 매개로 180℃, 30시간의 조건에서 추가 공정 없이 합성하였다. 수열합성을 저온에서 짧은 시간 동안 진행하였을 시 입자의 응집과 크기의 불균일함을 확인하였으며, 고온에서 장시간 진행하였을 시 입자가 잘 분산되고 크기가 균일한 것을 확인하였다. 이는 고온에서 TiO2 입자의 핵 생성 속도와 Ba2+ 이온의 확산 거리 증가에 기인한다. 비극성 용매인 mesitylene에서 향상된 분산도를 보여준 BaTiO3 나노입자의 크기와 결정도 및 흡광도는 투과전자 현미경과 X-ray diffraction 및 자외/가시선 분광광도계를 통해 분석하였다. 본 연구 결과로 수열합성을 통한 BaTiO3 나노입자의 크기의 균일성과 분산성을 개선하고 다양한 전자소자에 응용 가능할 것이라 예상한다.
연소화염법을 이용한 다이아몬드 박막합성은 기판의 표면상태에 크게 의존한다. 특히 탄소결합상이 기판에 조재하는 경우 다이아몬드 핵생성과 성장은 크게 영향을 받는다. 본 연구에서는 일정한 흡입가스비율(R=O2/C2H2)과 기판온도 조건의 연소화염법을 이용하여 몰리브덴 기판위에 다리아몬드박막을 합성하는 과정에서 박막의 핵생성에 미치는 기판 탄소화합물의 영향을 조사하였다. Mb 금속기판표면에 형성된 탄화물로는 Mo2C상과 soot를 택하여 박막합성 전에 Mo기판상에 형성시켰다. Mo 금속기판표면에 형성된 탄화물(Mo2C)상에는 다이아몬드 핵생성과 입자성장이 촉진되어 가장 조대한 양질의 다이아몬드 입자가 형성되었다. 이것은 탄화물상이 반응가스중의 탄소의 확산을 저지함과 동시에 핵생성의 필요한 잠복기간을 감소키켰기 때문이다. 그러나 soot를 구성하는 미세한 탄소결합상들이 다이아몬드 핵생성 장소로 작용하여 결과적으로 다이아몬드 수밀도가 가장 크게 관찰된 반면, 입자성장은 Mo2C기판에 비해 작았다.
한국자원리싸이클링학회 2005년도 추계정기총회 및 제26회 학술발표대회 고분자리싸이클링기술 특별심포지엄
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pp.308-313
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2005
실리콘 잉고트의 절단공정에서 발생하는 폐실리콘 슬러지는 실리콘과 실리콘카바이드 등의 유가자원이 함유되어 있으며, 이 중 실리콘 분말은 실리콘 화합물인 알콕시실란 등을 제조하는데 원료로 사용이 가능하다. 본 연구에서는 폐실리콘 슬러지로부터 분리, 합성된 사에 톡시실란(TEOS)을 원료로 이용하여 실리카 나노분말을 합성하였다. TEOS 원료물질을 외부 혼합형 이류체 노즐을 이용하여 미세액적으로 분무하고 화염 속으로 도입시키고 화염열분해 반응을 진행시켜 실리카 나노분말을 합성하였다. 합성된 실리카 나노입자의 특성은 투과형 전자현미경 및 BET에 의하여 입자형상 및 평균 입자크기가 분석되었다. 주요 공정변수인 분산공기의 압력, 반응가스의 조성을 변화시켜 실험한 결과 평균크기가 $9{\sim}68nm$인 실리카 나노분말을 제조하였다.
크롬산납안료입자의 합성과정에서 반응조건의 변화에 따른 입자의 성장특성, 첨가제 첨가에 의한 영향, 그리고 마이크로캡슐화에 관하여 조사하였다. 크롬산납 무기안료의 합성과정에서 생성용액의 pH가 낮을수록, 반응물질의 초기농도가 묽을수록 입자크기가 작은 균일한 분산입자를 얻을 수 있었다. 교반속도가 큰 경우에서 평균입자크기의 감소 및 증가에 대한 변화폭이 크게 나타남을 알 수 있었다. 합성된 크롬산납 안료입자의 숙성과정에 황산알루미늄을 첨가하여 표면처리 함으로써 입자크기의 제어가 가능하였고, 입자의 입도분포 상태를 최적 분산 상태로 유지하는 효과가 있음을 알 수 있었다. 안료입자의 마이크로캡슐화가 진행되는 용액의 pH 범위를 9~10, 반응온도를 $90^{\circ}C$ 이상으로 유지하고 마이크로캡슐화 후 충분한 건조를 통해 입자의 수분함량을 0.5% 이하로 유지할 때 최적의 마이크로캡슐화가 됨을 알 수 있었다.
금속나노입자는 진단이나 치료를 포함한 의생명응용분야에 있어 매력적인 특징들을 갖고 있다. 양성자 빔 치료를 위한 방사선증감제로 사용하기 위해 가교덱스트란이 코팅된 산화철나노입자(SPIONs)와 실리카가 코팅된 산화가돌리늄나노입자(SPGONs)를 합성하였다. 덱스트란과 실리카는 각각 SPIONs와 SPGONs의 보호수단이다. 합성된 SPIONs와 SPGONs를 투과전자현미경(TEM)으로 분석한 결과 각각 평균 직경이 3~5 nm와 30~100 nm였다. 합성된 방사선 증감제의 효과를 평가하기 위해 세포생존곡선 측정과 Western blotting을 수행하였다. 측정된 세포생존곡선으로부터 계산된 90% 세포사멸 시 방사선증감비는 SPIONs와 SPGONs에 대하여 각각 1.23과 1.03이었다. Western blotting 결과 역시 Cytochrome C의 발현량이 SPIONs를 처리한 암세포에서 유의적으로 증가됨을 보였다.
열분해법으로 합성한 FePt 나노입자를 $NH_3+H_2$ 혼합가스 질화법으로 상변태와 동시에 질화시킨 FePtN 나노입자의 특성을 분석하였다. 초기 합성된 FePt 나노입자는 fcc 구조를 가졌으며, 보자력과 포화자화는 각각 247.34 Oe와 27.308 emu/g를 나타내었다. 혼합가스 질화법으로 열처리한 입자는 XRD 분석 결과 fcc 구조에서 fct 구조로 상변태가 진행되었으며, 열처리 온도의 증가에 따라 (111) 피크의 $2{\theta}$가 shift되는 특성을 나타내었다. fct 구조의 FePtN의 보자력과 포화자화는 각각 1058.2 Oe and 32.718 emu/g를 나타내었으며, 합성된 FePtN 나노자성입자는 고밀도 자기기록매체와 생체의료 분야에서의 응용이 기대 된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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