• 제목/요약/키워드: 입자 합성

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$\textrm{Si}_{3}\textrm{N}_{4}$-AIN 복합세라믹스의 In-Situ합성 (In-Situ Synthesis of $\textrm{Si}_{3}\textrm{N}_{4}$-AIN Ceramic Composites)

  • 이병택;김해두;허석환;이찬규
    • 한국재료학회지
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    • 제8권1호
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    • pp.27-32
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    • 1998
  • In-Sit반응소결에의해 Si과 AI금속분말을 이용하여 Si$_{3}$N$_{4}$-AIN 복합세라믹스를 합성하였다. 합성된 Si$_{3}$N$_{4}$-AIN복합세라믹스의 미세조직과 결정구조를 해석하기 위해, OM, TEM, XRD및 EDX를 이용하였으며, Si$_{3}$N$_{4}$-AIN -20wt.%AIN복합세라믹스에서 Si의 질화율은 97%로 가장 높았다. Si$_{3}$N$_{4}$-AIN 복합세라믹스에서 Si의 질화율은 AI첨가량 증가에 따라 감소하였다. 대부분의 AI입자들은 다결정 AI입자들은 다결정 AIN(4-H구조)로 완전질화되었으며, 따라서 잔류 AI상은 반응소결체내에서 관찰되지 않았다. Si$_{3}$N$_{4}$의 결정구조는 $\alpha$$\beta$구조가 혼재된 상태이며, 잔류 Si입자내에서는 미소균열 및 전위가 관찰되었다. AI/Si$_{3}$N$_{4}$와 Si$_{3}$N$_{4}$ 두계면에서 이들은 거친 형상을 보이지만, 계면반응상은 관찰되지 않았다.

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수열법에 의한 수산화 마그네슘의 합성과 표면개질 (Synthesis and Surface Modification of Magnesium Hydroxide by Hydrothermal Method)

  • 이해용;강국현;이동규
    • 한국응용과학기술학회지
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    • 제29권1호
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    • pp.149-158
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    • 2012
  • 본 연구에서는 올레산을 표면개질제로 사용하여 수열법을 통해 수산화 마그네슘을 합성하였다. 수산화 마그네슘은 알카리 조건에서 올레인산과의 반응을 통해 표면 개질된 마이크로 크기의 플레이크 형상을 갖는다. 수열합성에서 수산화 마그네슘 입자 생성의 조건은 pH, 온도 그리고 반응시간이 표면개질과 입자 형상의 주요 변수임을 확인하였다. 생성된 수산화 마그네슘 입자는 FE-SEM, XRD, FT-IR 그리고 TGA를 통해 확인하였다. 유기 용매 내에서의 분산성의 확인은 개질되지 않은 수산화 마그네슘과의 침전 테스트 비교를 통해 확인하였다.

CMR Sensor 제조를 위한 자발착화 연소합성법(GNP)과 고상반응법으로 제조한 $La_{1-x}Ca_{x}MnO_{3}$ 분말의 물성 비교 (Comparison of $La_{1-x}Ca_{x}MnO_{3}$ Properties by Glycine Nitrate Process and Solid State method for GMR sensor)

  • 강영철;박성
    • 대한전기학회:학술대회논문집
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    • 대한전기학회 1999년도 추계학술대회 논문집 학회본부 C
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    • pp.882-884
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    • 1999
  • 금속 다층박막과 미세입상 합금박막에서 발견된 Giant Magnetoresistance(GMR)현상에 고무되어 최근에는 50년대에 밝혀졌던 산화물 자기저항 재료에 관하여 새롭게 연구하고 있다. Perovskite 구조를 가지는 $La_{1-x}Ca_{x}MnO_{3}$ 박막에서 큰 자기저항을 얻었으며 이를 Colossal Magentoresistance (CMR)이라 한다. 본 연구에서는 $La_{1-x}Ca_{x}MnO_{3}$ 분말을 고상반응법과 자발착화연소 합성법(Glycine-Nitrate Process)으로 각각 제조하였으며 비교 분석하였다. TGA을 이용하여 불순물과 미반응 물질을 확인하여 적당한 하소온도를 결정하였고 XRD를 이용하여 결정상을 분석하였다. Dilatometer를 이용해 $1400^{\circ}C$까지의 열팽창율을 측정하였다. BET로 비 표면적을 비교하였으며, 주사전자현미경(SEM)으로 각각 제조된 분말의 입자상태와 입자성장을 확인하였다. GNP법으로 합성한 경우가 고상반응법을 이용한 경우보다 입자의 크기가 submicron 단위로 미세하고 비표면적도 수배 컸으며, 고순도의 perovskite 구조를 갖는 $La_{1-x}Ca_{x}MnO_{3}$ 분말을 얻을 수 있었다.

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CZTS태양전지 흡수층 제작을 위한 열분해법 나노 파티클 합성

  • 이수호;김동욱;이재형
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2014년도 제46회 동계 정기학술대회 초록집
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    • pp.444.1-444.1
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    • 2014
  • 높은 광흡수 계수를 갖는 Cu(In,Ga)Se2(CIGS) 화합물 박막 소재는 고효율 태양전지 양산을 위해 가장 전도유망한 재료이나 상대적으로 매장량이 적은 In 및 Ga을 사용한다는 소재적 한계가 있다. Cu2ZnSnSe4(CZTSe) 혹은 Cu2ZnSnS4(CZTS)와 같은 Cu-Zn-Sn-Se계 화합물 반도체는 CIGS 내 희소원소인 In과 Ga이 범용원소인 Zn 및 Sn으로 대체된 소재로써 미래형 저가 태양전지 개발을 위해 활발히 연구되고 있는데, 그 화합물 조합에 따라 0.8eV부터 1.5eV까지의 에너지 밴드갭을 갖는 것으로 알려져 있다. 본 연구에서는 열분해법으로 CZTS 나노 입자를 합성하였다. 용매로 Oleylamine을 사용하였는데, $220^{\circ}C{\sim}340^{\circ}C$의 온도 범위에서 3시간 30분 동안 CZTS 나노입자를 합성하였고, $240^{\circ}C$에서 3시간~5시간까지 합성하였다. 헥산을 이용하여 원심분리기와 초음파세척기로 용매인 Oleylamine을 제거하였고, 진공오븐에서 건조된 CZTS 분말의 FE-SEM(Field Emission Scanning Electron Microscope), XRD(X-Ray Diffraction), EDS(Energy Dispersive Spectroscopy) 분석 등을 통해 합성온도에 따른 구조적, 화학적 조성 변화를 조사하였다.

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CZTS 태양전지 제작을 위한 열분해법 나노 파티클 합성

  • 이수호;서문수;홍병유;박용섭;이재형
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2013년도 제45회 하계 정기학술대회 초록집
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    • pp.321.1-321.1
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    • 2013
  • 높은 광흡수 계수를 갖는 Cu(In,Ga)Se2(CIGS) 화합물 박막 소재는 고효율 태양전지 양산을 위해 가장 전도유망한 재료이나 상대적으로 매장량이 적은 In 및 Ga을 사용한다는 소재적 한계가 있다. Cu2ZnSnSe4(CZTSe) 혹은 Cu2ZnSnS4(CZTS)와 같은 Cu-Zn-Sn-Se계 화합물 반도체는 CIGS 내 희소원소인 In과 Ga이 범용원소인 Zn 및 Sn으로 대체된 소재로써 미래형 저가 태양전지 개발을 위해 활발히 연구되고 있는데, 그 화합물 조합에 따라 0.8eV부터 1.5eV까지의 에너지 밴드갭을 갖는 것으로 알려져 있다. 본 연구에서는 열분해법으로 CZTS 나노 입자를 합성하였다. 용매로 Oleylamine을 사용하였는데, $260{\sim}340^{\circ}C$의 온도 범위에서 5시간 30분 동안 CZTS 나노입자를 합성하였고, $300^{\circ}C$에서 5시간 30분~9시간까지 합성하였다. 헥산을 이용하여 원심분리기와 초음파세척기로 용매인 Oleylamine을 제거하였고, 진공오븐에서 건조된 CZTS 분말의 FE-SEM (Field Emission Scanning Electron Microscope), XRD (X-Ray Diffraction), EDS (Energy Dispersive Spectroscopy) 분석 등을 통해 합성온도에 따른 구조적, 화학적 조성 변화를 조사하였다.

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나노입자 페이스트를 이용한 CuInSe2 태양전지 제작

  • 조효정;성시준;박미선;황대규;강진규;김대환
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2011년도 제40회 동계학술대회 초록집
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    • pp.412-412
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    • 2011
  • CI(G)S계 태양전지는 화합물 반도체로서, 우수한 광 전류 변환 효율을 보이며, 광조사 등에 의한 열화가 없어 유망한 태양전지로 인정받고 있다. CI(G)S계 태양전지를 구성하는 흡수층을 제조하는 방법은 진공 기반의 공증착법 및 스퍼터-셀렌화법이 대표적이며, 액상의 전구체 물질을 도포하고 이를 고온 열처리하는 용액공정법도 최근 많은 연구가 이루어지고 있다. 진공 증착법은 고효율의 흡수층을 제조할 수 있고 상용화에 적합한 방법이다. 그러나 고가의 진공 장비를 이용하는 진공증착법은 원가 절감 관점에서 한계를 지니고 있어, 미래의 저가 공정 실현을 위해 용액 기반 흡수층 제조법도 다양한 접근법으로 연구되고 있으며 현재까지는 진공공정에 비해 상대적으로 낮은 변환효율이 큰 문제점으로 인식되고 있다. 용액 공정에서 전구체 물질의 코팅법으로는 spray법, spin coating법, drop-casting법, doctor-blade법 등이 있으며, 이들 중 양산 공정에 실용화되기 가장 적합한 것으로 보이는 방법으로는, 화합물 나노입자 페이스트를 기재 상에 doctor blade 법으로 코팅한 후에 이를 열처리하여 흡수층을 제조하는 방법을 들 수 있다. 이러한 방법은 균일한 흡수층을 저비용으로 제조할 수 있는 장점은 있지만, 전구체로 사용하는 화합물 나노입자들이 화학적 및 열적으로 매우 안정한 물질이므로, 최종 흡수층에서 큰 결정을 얻기 어렵고, 그 결과 효율이 낮아지는 단점이 있다. 따라서, 치밀하고 조대한 grain 형성을 위하여 CISe 균일한 나노입자를 합성하고 셀레늄을 포함하는 용액을 추가로 도포하여 열처리 공정에서 Se의 손실을 막아 입자를 성장시키는 방법과 In-Se 균일한 나노입자를 합성한 후 Cu, Se이 포함된 용액을 도포하여 코어-쉘 (InSe/CuSe)을 제작하고 이를 Se 분위기하 열처리 하여 흡수층의 결정성을 증진시키고자 하였다. 또한 다양한 방법으로 제작한 CuInSe2 나노입자로 잉크를 제작하여 닥터블레이드 공정을 적용하여 박막을 제작하고 소자 적용성을 평가하였다.

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액상프리커서법에 의한 산화구리(CuO) 나노 입자의 합성 (Synthesis of CuO nanoparticles by liquid phase precursor process)

  • 신성환
    • 문화기술의 융합
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    • 제9권6호
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    • pp.855-859
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    • 2023
  • 질산구리삼수화물염(copper(II) nitrate trihydrate) 수용액을 공업용 전분(starch)에 함침 시킨 전구체를 이용하여 산화구리(CuO) 나노 입자를 합성하였다. 주사전자현미경(SEM)을 통하여 질산구리삼수화물염 수용액이 함침된 전구체에 대한 구조를 분석하였고, 전구체에 대한 열처리 온도를 증가 시킴에 따라 생성되는 산화구리 입자의 입자 크기와 결정 구조를 X선회절분석법(XRD)과 주사전자현미경(SEM)으로 분석하였다. 분석 결과에 따르면, 전구체에서 유기물질이 완전히 열분해 되어지는 온도는 450-490℃이며, 열처리하는 온도가 증가함에 따라 생성되는 산화구리 입자의 크기와 결정성이 증가하는 것을 확인할 수 있었고, 또한 500-800℃에서 1시간씩 열처리하여 얻은 산화구리 입자의 크기는 100nm-2㎛인 것으로 나타났다. 하소 온도 400℃에서 산화구리 결정상이 형성되고, 800℃까지는 산화구리 단일상만 존재하며, 하소 온도의 증가에 따라 생성되는 입자의 크기가 커지는 것을 확인하였다.

다중벽 탄소나노튜브와 다양한 나노입자 복합체의 In-situ 합성법개발 및 구조제어연구 (Study about the In-situ Synthesis and Structure Control of Multi-walled Carbon Nanotubes and their Nanocomposites)

  • 박호석
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제50권4호
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    • pp.729-732
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    • 2012
  • 본 논문에서 이온성액체를 이용한 초음파화학을 통해서 칼코젠 나노입자를 in-situ로 합성하여서 다중벽 탄소나노튜브(MWCNT) 위에 도포하였다. 1-Butyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate ($BMimBF_4$) 이온성액체를 이용해서 MWCNT의 표면을 기능화하였다. 합성된 MWCNT/$BMimBF_4$/CdTe, MWCNT/$BMimBF_4$/ZnTe, MWCNT/$BMimBF_4$/ZnSe 나노복합체를 TEM과 EDS를 이용해서 분석하였다. 특히, MWCNT/$BMimBF_4$/CdTe, MWCNT/$BMimBF_4$/ZnTe, and MWCNT/$BMimBF_4$/ZnSe 나노복합체는 각각 요철과 같거나, 거칠거나 부드러운 코어-쉘 형태와 같은 특이한 구조를 보여주었다. 본 연구는 반응속도가 다른 전구체로부터 얻어진 이성분 반도체 나노입자를 합성과 동시에 탄소나노튜브에 도포할 수 있는 새로운 합성법을 제시한다.

발화합성법에 의한 $YBa_{2}Cu_{3}O_{7-x}$-Ag 복합 초전도체 제조 (Fabrication of $YBa_{2}Cu_{3}O_{7-x}$-Ag Composite Superconductors by Pyrophoric Synthetic Method)

  • 양석우;김찬중;홍계원;신형식
    • 한국재료학회지
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    • 제8권12호
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    • pp.1082-1089
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    • 1998
  • $YBa_2$$Cu_3$$O_{7-y}$ (123) 초전도체에서 은 입자의 미세분산을 얻고자 말릭산을 사용한 발화합성과 고상반응법으로 123와 123-Ag 복합 초전도분말을 제조하였다. 발화합성분말을 원료로 사용할 시 마이크론 미만의 미세한 123 분말과 은 분말의 복합체를 얻을 수 있었다. 원료로 사용된 산화은($Ag_2O$) 분말은 발화합성과정 중금속 은으로 환원되었다. 원료분말에 첨가된 금속 은에 의한 반응 물질간의 확산 촉진으로 123상이 단시간내에 생성되었고 입자성장도 촉진되었다. 발화합성법으로 제조한 시편은 기계적 혼합공정으로 제조한 시편에 비해 은 입자들은 미세하게 분산시킬 수 있어서 초전도체의 임계전류밀도가 향상되었다.

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수산화마그네슘의 합성과 솔비톨계 계면활성제를 이용한 표면개질 (Synthesis of Magnesium Hydroxide and Surface Modification by Sorbitol Surfactants)

  • 강국현;현미호;유건성;이동규
    • 한국응용과학기술학회지
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    • 제31권1호
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    • pp.92-100
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    • 2014
  • 비이온계면활성제 가운데 솔비톨계 계면활성제인 Span을 이용해 수열합성법으로 수산화마그네슘을 합성하였다. 수산화마그네슘 합성의 전구체는 염화마그네슘과 수산화나트륨을 사용하였다. 비이온 계면활성제는 안정제와 분산제 그리고 표면 개질제로 적용하였다. 비이온 계면활성제를 첨가하였을 경우 수산화마그네슘 입자는 좀 더 작고 균일한 크기와 좋은 분산성을 나타내었으며, 소수성 성질을 나타내었다. 합성된 입자의 특성은 PSA, SEM, EDS, XRD 그리고 FT-IR을 통해 확인하였다. 기기 분석을 통해 개질 전과 후의 수산화마그네슘의 소수성, 분산성 특성을 비교하였다. 또한 실험조건에 따라 수산화마그네슘 입자의 표면 개질 특성 변화를 확인하였다.