은(Ag) 또는 금(Au) 입자를 촉매로 이용하여 습식식각을 통해 선택적으로 짧은 시간동안 단결정 실리콘 웨이퍼의 표면을 텍스쳐링하여 반사방지막 특성을 효과적으로 얻을 수 있다. 일반적으로 금속입자는 주로 금속 이온이 포함된 용액이나, 전기증착법을 통해서 실리콘 웨이퍼 표면에 형성시켰지만, 금속입자의 크기와 분포를 조절하기 어려웠다. 하지만, 최근 진공장비를 이용하여 열증발증착법(thermal evaporation)과 급속열처리법(rapid thermal annealing)을 통해서 금속입자를 대면적으로 크기와 분포를 균일하게 조절할 수 있다. 이러한 현상은 열적 비젖음(thermal dewetting) 현상에 의해 실리콘 표면위에 증착된 금속 박막으로부터 나노입자로 형성할 수 있다. 본 연구에서는 실리콘 (100)기판위에 다양한 크기의 은 또는 금 나노입자를 형성시켜 식각용액에 짧은 시간동안 담그어 식각하여, 텍스쳐링 효과와 반사방지(antireflection) 특성을 분석하였다. 실험을 위해 각각 은 또는 금 박막을 열증발증착법을 이용하여 ~3-8 nm의 두께로 형성시켰으며, 급속가열장치를 이용하여 $500^{\circ}C$에서 5분 동안 열처리하였다. 그리고 탈이온수(de-ionized water)에 불화수소와 과산화수소가 혼합된 식각용액에 1-5분 동안 습식식각을 하였다. 각각의 텍스쳐링 된 샘플의 식각의 상태와 깊이를 관찰하기 위해 field emission scanning electron microscopy (FE-SEM)을 이용하여 측정하였으며, UV-vis-NIR spectrophotometer를 이용하여 300 nm에서 1,200 nm의 반사특성을 분석하였다. 또한 RCWA (rigorous coupled wave analysis) 시뮬레이션을 이용하여 텍스쳐링 된 기하학적구조에 대하여 반사방지막 특성을 이론적으로 분석하였다.
탄화규소(SiC)의 복합체는 고온강도, 내식성, 내마모성, 내화학 특성, 열충격성 및 기계적 특성이 우수하며 제조공정으로 CVD 공정은 많이 연구되어져 있으나 비교적 간단한 구조로 우수한 특성을 얻을 수 Si 증발입자 확산방법에 대한 체계적인 연구가 수행되고 있지 않다. 본 논문에서는 Si 증발입자가 탄소표면에서 확산 반응으로 형성되는 SiC 복합체에 대한 검토 및 연구 개발 동향을 기술한다.
AMTEC기술은 열을 직접 전기로 변환시키는 기술로서 소디움을 작동유체로 사용하고 있으며, 작동유체의 순환은 모세관윅을 사용한다. 순환계통에는 증발부윅, 순환윅 및 응축부윅으로 구성되고, 각각의 윅은 소디움의 액체 또는 증기가 순환하면서 압력손실이 발생하므로 소디움의 순환을 위해서는 증발부윅의 모세관압력이 윅내의 총압력손실보다 커야만 한다. 본 연구에서는 100 watt급의 AMTEC시제품설계을 위해 소디움의 순환계통으로 구성되는 증발부윅, 순환윅 및 응축부윅에서의 압력손실과 증발부에서 응축부로의 열손실을 순환윅의 직경과 길이에 대해 분석하여 증발부윅의 소결입자 직경과 순환윅의 설계에 활용하코저 하였으며, 분석결과에서 순환계통의 총압력손실보다 큰 모세관압력을 위해서는 증발부윅의 소결입자크기는 10 ${\mu}m$이 적합한 결과를 얻었다.
디젤기관의 경우는 종래부터 직분식이 주류를 이루었고, 근래에는 분사압력의 고압화가 진행중이다. 분사압력의 고압화에 의해 연소효율의 향상 및 배출가스중의 입자상물질(PM:Particulate Matter)의 저감을 유도하고 있으나, 연소가스의 고온화로 인해 질소산화물(NOx:Nitrogen Oxides)은 증가한다. 따라서, 분사기간의 지연(Retard)이나 파일럿분사(Pilot injection)등의 혼합기제어에 의해 질소산화물의 저감을 꾀하고 있다. 이와 같이 디젤기관에 있어서도 혼합기 형성의 최적화에 의한 연소제어를 시도하는 수법이 중시되고 있고, 이를 위해서는 디젤분무 구조에 기초한 혼합기의 형성기구에 대한 규명이 매우 중요하다. 그러므로 본 연구에서는 보다 고도의 혼합기형성 제어를 위한 기초연구로서 고온 고압장에서의 증발디젤자유분무구조를 해석하였으며, 계측영역은 연료와 주위기체와의 혼합이 활발히 진행되는 분무의 하류영역으로 설정하고, 입자화상속도측정법(particle Image Velocimetry:PIV)을 이용한 분무의 유동해석을 기초로 증발 디젤분무의 구조 해석을 행하였다. 실험조건으로서 분사압력을 72MPa, 112MPa로 각각 변화시켰다.
본 논문에서는 수정된 증발법을 이용하여 제작된 주석(Sn) 나노입자의 녹는점 강하 특성에 대한 연구를 진행하였다. 이를 위해 대량생산이 가능한 수정된 증발법을 이용하여 10nm 급 주석 나노입자를 제조하였다. 주석 나노입자 표면의 산화 방지를 위하여 Benzyl Alcohol 을 기본유체로 사용하였으며, 제작된 주석 나노입자의 형상과 입자크기를 알아보기 위하여 투과전자현미경(TEM)을 사용하였다. 제작된 나노입자의 녹는점은 시차주사열량계(DSC)를 통해 측정하였으며, 광전자분광분석기(XPS)를 사용하여 제작된 주석 나노입자의 성분 분석을 진행 하였다. 주석 나노입자의 녹는점은 주석의 녹는점인 $232^{\circ}C$보다 44% 감소한 $129^{\circ}C$로 측정되었다. 녹는점 측정 결과는 Gibbs-Thomson 식 및 Lai 의 식과 비교하였으며, 그 결과 Lai의 식이 실험결과를 잘 예측함을 확인할 수 있었다.
역상 현탁중합법을 이용하여 폴리(아크릴산 포타슘-co-아크릴아마이드) 고흡수성 수지를 입자형태로 제조하였다. 제조된 고분자의 평균 입자 지름은 50~300 $\mu\textrm{m}$ 범위 내에서 계면활성제의 양이 증가함에 따라 감소하였다. 중량측정법을 이용하여 흡수 및 증발 과정에서의 동적, 평형 팽윤 특성을 살펴보았다. 수용액 내에서의 흡수에 따른 입자의 팽윤도는 가교밀도뿐만 아니라 입자의 크기, 외부수용액의 염 농도, 공중합체 조성 등에 크게 영향을 받는 것으로 나타났다. 입자 크기, 첨가된 가교제의 농도, 그리고 외부의 이온농도가 감소함에 따라 흡수되는 물의 양이 증가하였다. 수분증발거동은 흡수거동과는 달리 입자의 크기나 공중합체의 조성, 가교제 양 등에 많은 영향을 받지 않았다.
나노입자를 이용하여 치밀한 $Cu(In,\;Ga)Se_2$ 태양전지용 광흡수층을 제조하기 위해 먼저, 콜로이달 방법으로 합성된 20nm이하의 CIGS 나노입자를 저가의 스프레이 법을 이용하여 CIGS 막을 제조하였다. 제조된 CIGS막을 two-zone RTP (rapid temperature Process) 방법으로 Se 분위기 안에서 열처리를 행하였다. 입자의 치밀화를 위해 기판의 온도, Se 증발온도와 수송가스의 유량을 조절하여 CIGS 입자성장을 행하였다. 그러나, Se의 증발온도가 높을수록 CIGS와 MO 박막 사이에서 $MoSe_2$ 층이 형성되었다. 형성된 $MoSe_2$층의 부피 팽창으로 인해 하부의 유리기판과 Mo층 사이에서 peeling off 현상이 발생했다. 이러한 Peeling off현상을 억제하면서 CIGS 나노입자 성장을 하기 위해, Se 공급을 빨리 할 수 있도록 Se의 증기압을 높였으며, 최적조건에서 급속 열처리 공정을 통해 CIGS 나노입자 성장과 치밀화를 위한 소결거동을 관찰하였다.
건조과정에서 시료의 순환과 낙하이동에 따른 건조효과를 평가하기 위하여 음식물류폐기물 8,000kg을 간접건조방식의 건조기에 투입하고 회전스크류 가동시와 미가동시에 대하여 수분함량, 건조율, 평균입자크기 및 입도분포, 증발수분량 및 건조효율을 비교하였다. 음식물류폐기물의 초기 수분함량은 77.1%로서, 회전스크류 가동시에는 가동 후 5시간 만에 수분함량이 14.4%로 낮아진 반면에 미가동시에는 16시간을 가동시켜도 수분함량 35.6%에 머물고 있어 시료의 순환과 낙하이동이 건조효과 상승에 영향을 미치고 있음을 알 수 있다. 건조시작 후 점성구간 도달 이전에는 입자크기가 증가하면서 수분증발률은 최대치를 보인다. 점성구간에서는 입자크기가 최대치를 나타내나 수분증발률은 급감하기 시작하며, 점성구간 이후에는 입자크기와 수분증발률이 동시에 감소하는 것으로 나타났다. 이는 자유수 증발량과 각 구간에서의 점성차이에 기인한 것으로 여겨진다. 평균 입자크기는 가동 후 지속적으로 증가하여 점성구간인 수분함량 70%-60% 범위에서 최대치를 보인 후 감소하는 경향을 나타내었으나 평균 입자크기의 변화정도는 회전스크류 가동방식에 따라 다르게 나타났다. 또한 회전스크류 가동시 입도분포는 25.0mm에서 0.25mm까지 폭넓게 분포하는 반면에 미가동시에는 25.0mm에서 3.56mm까지 의 좁은 입도분포와 25.0mm이상의 입자크기에 집중되고 있다. 회전스크류 가동으로 건조효율에 미치는 효과를 회전스크류 미가동시와 비교하면 시간당 증발수분량은 364%, DS(Dry Solid)당 증발수분량은 356%나 증가한 것으로 평가되었다.
NaA 제올라이트 입자들을 폴리비닐알콜(PVA) 고분자에 분산시키어 복합막을 제조하였다. 나노 크기의 NaA 입자들을 연구실에서 합성하였으며, 그 평균 크기는 대략 60 nm이었다. 제조한 혼합 매트릭스 분리막을 이용하여 0.01 부터 0.05 몰분율 농도 범위의 에탄올 수용액으로부터 물을 선택적으로 분리하고자 공급 수용액의 농도 및 첨가한 제올라이트 함유량을 0 에서 5 wt% 내에서 조절하면서 투과증발 특성을 고찰하였다. 상호 비교 목적으로 평균 $5{\mu}m$ 크기의 NaA 입자들을 분산시킨 복합막의 투과 증발 특성도 함께 조사하였다. 공급된 에탄올 농도가 0.01 몰분율인 실험조건에서 분리막 내의 나노 NaA 입자들의 첨가량이 0 wt%에서 5 wt%로 증가함에 따라 물의 투과플럭스는 $600g/m^2/hr$에서 $2,000g/m^2/hr$로 크게 증가하였으며, 물 선택성은 1.5에서 7.9로 5배 이상 증가함을 알 수 있었다. 또한, 나노 입자들이 분산된 분리막을 통한 물 투과플럭스는 마이크로 입자들이 분산된 분리막을 통한 물 투과플럭스보다 전반적으로 약 15% 이상 증가한 반면, 선택도는 약 5% 정도 증가한 것으로 관찰되었다. 따라서, 마이크로 입자보다는 나노 입자의 혼합으로 인한 투과플럭스나 선택도에 미치는 영향이 매우 크기 때문에 나노 입자가 더 효율적이라고 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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