쌀보리(무안보리, 송학, 새쌀보리 및 늘쌀보리)를 입자 크기별로 분류하고 $40^{\circ}C$에서의 수분 흡수 특성을 비교하였다. 쌀보리의 주를 이루는 입자는 7mesh이었고 다음이 10mesh로서 이들 입자는 무안보리는 86% 나머지는 $91{\sim}94%$를 차지하였다. 입자의 길이, 폭, 부피, 표면적 및 무게는 입자크기가 작아질수록 작아졌으나 길이와 폭의 비는 반대로 증가하였다. 쌀보리의 침지 중 수분 증가량은 입자가 작아질수록 증가하였다. 쌀보리의 주를 이루는 7mesh입자의 경우 수분증가량은 늘쌀보리, 송학, 새쌀보리, 무안보리의 순서이었으며 시료 모두 침지시간 35시간에 평형 수분함량에 도달하였다. 쌀보리의 확산계수는 입자가 작아질수록 증가하였으나 6 및 7mesh입자는 서로 비슷한 값을 보였다. 쌀보리의 침지 중 부피증가량은 수분증가량과 직선적인 관계를 보였다.
지르코니아 나노분말을 수열합성법으로 제조하였으며, 반응온도, 반응시간, 침전제의 종류 및 농도, 전구체의 종류를 실험 변수로 하였고, 각각의 제조된 분말을 X-선 회절(XRD)과 주사전자현미경(FE-SEM)을 통해 입자크기 및 결정상을 측정하였다. 침전제의 농도 증가에 따라 지르코니아 입자크기가 증가하였으며, 입자의 결정화도도 높아졌고, KOH 보다 NaOH 침전제를 사용하였을 경우, 입자 성장 속도가 증가하였다. 이는 입자의 크기 컨트롤에 있어 NaOH를 사용하는 경우보다 KOH를 사용하는 것이 더 효과적이었다. 4 h의 수열반응시간에서는 4 h의 수열반응시간에서는 비정질의 지르코니아 입자가 발견되었지만, 8 h 이상 합성 시, 단사정상의 지르코니아 입자가 생성됨을 확인하였고, 반응시간이 길어짐에 따라 지르코니아 입자의 폭이 소폭으로 줄어들고, 길이는 소폭 늘어남을 확인하였다. 동일한 합성 조건에서 전구체로서 zirconium (IV) acetate, zirconium nitrate, zirconium chloride 중에서 zirconium chloride를 사용하여 합성하였을 경우, 입자의 크기가 가장 작게 형성되었다.
$ZrOCl_2{\cdot}8H_2O$ 수용액과 $NH_4OH$ 수용액을 반응시켜 얻은 지르코니아 수화물을 반응조건으로 100∼250$^{\circ}$C, 1∼48시간과 1, 5 M NaOH 수용액에서 수열합성하여 결정형 나노크기의 지르코니아 분말을 제조하였다. 수열합성 온도가 낮을 경우 구형의 정방정상 나노입자가 합성되었으며, 합성온도가 증가하면서 입자크기의 증가 및 입자모양도 막대상으로 변하면서 결정상도 단사정상을 나타내었다. NaOH 용액의 몰 농도가 증가함에 따라 합성된 입자의 폭과 길가 크며 장단축비는 감소하였다. 반면에 NaOH 용액의 농도가 낮을 경우 입자 길이가 폭에 비해 상대적으로 크고, 이에 따라 장단축비가 큰 막대상 입자가 합성되었다.
본 실험은 emulsion-diffusion 방법을 이용한 코팅물질과 유화제를 혼합하여 균질하여 유화액을 만든 후 증류수를 첨가하여 확산시킴으로써 나노입자를 제조하는 방법을 사용하였다. 유화공정에 따른 변화를 살펴보기 위하여 균질기 종류와 균질 속도, 균질 시간을 달리하여 그에 따른 입자크기의 변화를 살펴보고, 나노유화액이 가장 잘 제조되는 조건에서 여러 종류의 코팅물질과 유화제를 이용하여 나노입자의 크기 변화를 살펴보았다. 또한 저장 온도와 저장 기간에 따른 나노입자 크기를 관찰 하고 그에 따른 활성에너지를 산출하였다. 유화 공정에 따른 나노입자 크기의 변화를 살펴보면 NEO II의 경우가 가장 작고 고른 나노입자을 형성하였다. 또한 균질 속도가 증가할 수록 입자가 작아지는 것을 알 수 있었다. 하지만 균질 시간이 증가될수록 입자크기가 증가되는 경향을 보였다. PF68은 유화 능력이 가장 좋은 유화제로 관찰되었고 코팅물질은 PCL이 가장 우수한 능력을 나타내어 나노입자를 제조하는데 있어서 가장 적당하다고 사료되었다. 저장 기간에 따른 입자크기를 살펴보면 저장 기간이 증가할수록 크기가 증가하며, 저장 온도가 낮을수록 변화의 폭이 더 큰 것을 알 수 있었다. 본 연구를 통해 균질기 종류, 균질시간, 균질 속도, 코팅물질 그리고 유화제등은 유화액을 제조할 때 중요한 공정 조건이며 다양한 나노캡슐화 공정으로 원하는 크기의 나노입자를 제조할 수 있다고 사료된다.
크롬산납안료입자의 합성과정에서 반응조건의 변화에 따른 입자의 성장특성, 첨가제 첨가에 의한 영향, 그리고 마이크로캡슐화에 관하여 조사하였다. 크롬산납 무기안료의 합성과정에서 생성용액의 pH가 낮을수록, 반응물질의 초기농도가 묽을수록 입자크기가 작은 균일한 분산입자를 얻을 수 있었다. 교반속도가 큰 경우에서 평균입자크기의 감소 및 증가에 대한 변화폭이 크게 나타남을 알 수 있었다. 합성된 크롬산납 안료입자의 숙성과정에 황산알루미늄을 첨가하여 표면처리 함으로써 입자크기의 제어가 가능하였고, 입자의 입도분포 상태를 최적 분산 상태로 유지하는 효과가 있음을 알 수 있었다. 안료입자의 마이크로캡슐화가 진행되는 용액의 pH 범위를 9~10, 반응온도를 $90^{\circ}C$ 이상으로 유지하고 마이크로캡슐화 후 충분한 건조를 통해 입자의 수분함량을 0.5% 이하로 유지할 때 최적의 마이크로캡슐화가 됨을 알 수 있었다.
분극처리된 PZT세라믹스에 외부응력을 인가하였을때 인가되는 응력의 방향에 따른 열화기구의 차이를 조사하였다. 그 결과 분극축과 수직으로 응력을 인가할때의 열화현상은 공간전하분극의 확산으로, 분극축과 평행하게 응력을 인가할때는 분역재배열현상으로 설명하였다. 소결체의 입자 크기가 커지면 열화폭이 커짐을 알 수 있었는데 이것은 입자크기에 따른 내부응력의 차이로 해석하였다.
양자점은 전통적인 유기 염료에 비해 흡광영역이 넓고 발광 피크의 폭이 좁으며, 흡광과 발광 사이의 에너지 차가 커서 검출이 용이하고, 광안정성이 우수할 뿐만 아니라, 단순히 크기를 조절함으로써 발광 피크의 에너지를 제어할 수 있는 특장 때문에 많은 연구가 진행되었다. 그러나 많은 나노입자들과 마찬가지로 실질적인 응용을 위해서는 양자점 나노입자들도 대부분 표면개질을 거쳐야 하는데, 이 과정이 까다롭고 또 표면개질 중에 나노입자들의 응집이 일어나거나 광특성이 나빠지는 등의 문제가 흔히 발생한다. 한편, 서브미크론 크기의 입자들은 나노입자에 비해 응집현상이 미미해서 상대적으로 취급이 용이하다. 그 중에서도 실리카 입자들은 합성방법도 쉽게 확립되어 있고 생체친화성이 우수하며 그 표면화학 반응이 이미 잘 알려져 있어서 활용하기가 매우 용이하다. 따라서 양자점 층을 실리카 표면 가까이에 자기조립을 통해 배열한 하이브리드 구조는 양자점의 장점을 편리하게 이용할 뿐만 아니라 실리카의 표면개질 특성도 그대로 이용할 수 있다는 이중의 장점이 있다. 본 논문에서는 코어/쉘 구조로 안정화된 II-VI 반도체 양자점 층을 아래 그림 1과 같이 실리카 콜로이드 내에 배열한 하이브리드 구조를 소개하고, 이 하이브리드 구조를 표면개질 하여 LED 칩 위에 패키징 함으로써 백색광을 제조한 연구 및 더 나아가 중심에 초상자성 클러스터 핵을 배치하고 이를 둘러싼 실리카 콜로이드 표면 가까이에 양자점 층을 배열한 초상자성 하이브리드 구조를 합성하여 이를 on-site sensor에 적용한 연구 결과를 소개한다.
산업이 고도로 발달함에 따라 인류는 여러 가지 재해에 직면하게 되며, 재해의 규모나 종류도 다양하게 변화하고 있다. 그 중에서 가장 대표적인 화재나 폭발에 의한 재해는 규모가 클 뿐 아니라 모든 산업현장이나 공정에서 폭 넓게 발생하고 있다. 고체 형태의 가연성 물질의 경우에 입자의 크기, 입도 분포, 분해온도, 입자의 형태, 화학 조성, 가연성액체나 기체와의 혼합 등 여러 가지 복잡한 변수에 의해 연소 위험성이 변화한다. (중략)
반도체 공정의 발전에 의해 최근 생산되는 메모리 등은 십 수 나노미터까지 좁아진 선 폭을 갖게 되었다. 이러한 이유로, 기존에는 큰 문제를 발생시키지 않던 나노미터 영역의 입자들이 박막 증착 공정과 같은 반도체 제조공정 수율을 저감시키게 되었다. 따라서 오염입자의 유입을 막거나 제어하기 위해 transmission electron microscopy (TEM)나 scanning electron microscopy (SEM)과 같은 전자현미경을 활용한 비 실시간 입자 측정 방법 및 광원을 이용하는 in-situ particle monitor (ISPM) 및 전기적 이동도를 이용한 scanning mobility particle sizer (SMPS) 등 다양한 원리를 이용한 실시간 입자 측정방법이 현재 사용중에 있다. 이 중 진공 내 입자의 수농도를 측정하기 위해 개발된 particle beam mass spectrometer (PBMS) 기술은 박막 증착 공정 등 chemical vapor deposition (CVD) 방법을 이용하는 진공공정에서 활용 가능하여 개발이 진행되어 왔다. 본 연구에서는 PBMS의 한계점인 입자 밀도, 형상 등의 특성분석이 용이하도록 PBMS와 scanning electron microscopy (SEM), 그리고 energy dispersive spectroscopy (EDS) 기술을 결합하여 입자의 직경별 개수농도, 각 입자의 형상 및 성분을 함께 측정 가능하도록 하였다. 협소한 반도체 제조공정 내부 공간에 적용 가능하도록 기존 PBMS 대비 크기 또한 소형화 하였다. 각 구성요소인 공기역학 집속렌즈, electron gun, 편향판, 그리고 패러데이 컵의 설치 및 물리적인 교정을 진행한 후 입자발생장치를 통해 발생시킨 sodium chloride 입자를 상압 입자 측정 및 분류장치인 SMPS 장치를 이용하여 크기별로 분류시켜 압력차를 통해 PBMS로 유입시켜 측정을 진행하였다. 나노입자의 입경분포, 형상 및 성분을 측정결과를 토대로 장치의 측정정확도를 교정하였다. 교정된 장치를 이용하여 실제 박막 증착공정 챔버의 배기라인에서 발생하는 입자의 수농도, 형상 및 성분의 복합특성 측정이 가능하였으며, 최종적으로 실제 공정에 적용가능하도록 장치 교정을 완료하였다.
본 연구에서는 목분입자 크기 및 열처리가 목재 셀룰로오스의 결정 특성에 미치는 영향을 검토하기 위하여 형태학적 특성, 셀룰로오스 결정특성, 화학성분분석을 실시하였다. 목분의 색은 열처리 온도가 $100^{\circ}C$에서 $200^{\circ}C$로 높아짐에 따라, 진한 황색에서 진한 갈색을 보였다. 열처리 목재셀룰로오스의 상대결정화도는 목재?에서 200 mesh로 목재의 입자 크기가 작아질수록 낮은 값을 보였으며, 결정폭의 변화는 거의 없었다. 온도가 $100^{\circ}C$에서 $200^{\circ}C$로 증가함에 따라 목재의 상대결정화도가 증가하였고, 결정 폭의 변화는 뚜렷하지 않았다. FT-IR분석 결과, 열처리 온도가 높아짐에 따라 -OH 신축에서 피크가 점차 감소한 것을 확인하였다. $1425cm^{-1}$의 리그닌 C-H 굽힘과, $1370cm^{-1}$의 헤미셀룰로오스 C-H 굽힘은 열처리 온도의 증가에 따른 차이를 보기 어려웠다. $1235cm^{-1}$의 OH-phenolic 신축의 특성 피크와 $1031cm^{-1}$ 부근의 탄수화물의 C-C 신축이 열처리 온도가 높아질수록 감소한 것을 확인할 수 있었다. 결론적으로 목재의 입자크기 및 열처리는 목재 셀룰로오스의 결정특성 변화에 영향을 주는 것이 확인되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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