The effects of the carburizing process on the sliding wear behavior of SCM420H steel have been investigated. In particular, the effects of grain boundary corrosion observed in the surface layer after gas carburizing and the effects of hardness of the carburized cases after heat-treatment on the sliding wear properties were examined. Pin specimens carburized by two methods (gas carburizing and vacuum carburizing) were tempered at two temperatures of 180℃ and 400℃ after oil-quenching, respectively. Sliding wear tests were carried out against heattreated SKH51 steel at several sliding speeds using a pin-on-disc type test machine. As results, it can be found that there is no difference in the wear behavior between the pins carburized using two methods. This implies that the grain boundary corrosion that formed in the surface layer after gas carburizing has no effect on the sliding wear behavior of carburized SCM420H steels. Additionally, there is no significant difference in the wear behavior between carburized pins tempered at 400℃ and at 180℃ after oil-quenching, regardless of the carburizing method. This is because carburized pins tempered at 400℃ have a troostite structure, which exhibits higher tribochemical reactivity even though its hardness is lower than that of martensite structure. In this respect, it can be considered that good wear resistance of carburized cases is maintained at least until the effective case depth.
304 는 BWR(boiling water reactor)의 reactor 구조용 재료로 사용되고 있고, 합금 600 은 PWR(pressurized water reator) 의 증기 발생기 세관으로 쓰이고 있으며 모두 약 $280{\;}^{\circ}C$ 이상 의 원자로 냉각수에 노출되어 있다. 원자로 냉각수 분위기에서 두 합금의 공통적인 특정은 입계응력부식균열(IGSCC)에 민감한것과 IGSCC가 예민화(sensitization)와 관련이 있는 것이 다. 두 합금에서 일어나는 IGSCC는 원자력발전소의 부식피해중 가장 빈도가 높고 발생시 방사능 누출로 인하여 원전의 신뢰성을 저하시키고, 가동중단으로 인한 경제적 손실을 초 래하여 지난 20 년 동안 가장 심도있게 연구된 주제다. 304 은 크롬 탄화물의 업계 석출로 언하여 예민화된경우 IGSCC 에 민감한 반면 600 은 예민화된 경우 뿐만 아니라 용체화처리된 상태에서도 IGSCC에 민감하다. 오히려 600은 용 체화처리 후 700 C에서 15~20시간 시효처리를 하여 크롬탄화물을 업계에 석출 시커었을 때 IGSCC 저항성이 향상된다. 두 합금의 IGSCC 특정 중 큰 차이는 304는 임계균열전위 ( (critical cracking potential) 이 존재하여 부식전위(corrosion potential) 가 엄계균열전위보다 낮 은 경우 IGSCC 가 일어나지 않지만 그 반대인 경우 IGSCC 에 민감하게된다. 반면에 600 은 뚜렷한 임계균열전위가 존재하지 않고 양극 분극(anodic polarization) 뿐만 아니라 음극분극 시에도 IGSCC 가 일어난다. 이련 이유로 600의 IGSCC 가구로 피막파괴-양극용해(film rupture-anodic dissolution)외에 수소취성(hydrogen embrittlement)기구도 제안되고 었다. 원전의 냉각수는 고 순도의 물이지만 수 처리 과정과 웅축기 배관의 누수로 인한 산소, $Cu^{2+},{\;}S_xO_6{\;}^{2-}(x=3~6)$ 등이 유입되어 오염되는데 이려한 오염물질들이 수 ppm정도 소량 포함된 경우 응 력부식민감도는 상당히 증가된다. 산성분위기 흑은 산소, $Cu^{2+}$, 등이 소량 포합된 산화성 분위기 그리고 sufur oxyanion 에 오염된 고온의 물에서 600 의 IGSCC 민감도는 예민화도가 증가할 수록 민감하여 304 의 IGSCC 와 매우 유사한 거동을 보인다. 본 강연에서는 304 와 600 의 고온 물에서 일어나는 IGSCC 민감도에 미치는 환경, 예민화처리, 합금원소의 영향을 고찰하고 이에 대한 최근의 연구 동향과 방식 방법을 다룬다.
Ni기 초합금은 Co, Cr, Mo, W등의 고용 강화 원소와 AI, Ti, Nb, Ta 등의 $\gamma '$ 석출 강화 원소로 구성되어 있다. 초합금의 기계적 성질과 내산화성을 개선하기 위하여 희토류 원소를 재료 내부에 첨가하거나, 코팅 재료로써 사용하고 있다. 이들 희토류 원소는 $Al_2O_3, Cr_2O_3$등의 산화물의 종류에 따라 산화물의 성장 속도와 밀착성에 영향을 미친다. Hf함유 Ni기 초합금 AF115와 $AI_2O_3$ 함유 MA6000초합금 2종을 이온 코터를 이용, Yttrium 표면개질후, 온도 1273K-1473K에서 고온 산화 수 산호 피막의 성장 속도, 결정립, 내부 구조 및 내박리성에 미치는 Yttrium 의 영향을 조사하였다. AF115와 MA6000 초합금에 Yttrium코팅을 한 결과 내부 산화물의 성장에 현저한 변화가 있었다. Yttrium의 표면 개질에 의하여, AF115의 경우는 $AI_2O_3$ 주성분의 입계 집중과 Hf의 우선 산확 억제되고, 삼각 형태의 내부 산화물이 plate형으로 변화되었다. MA6000의 경우 $AI_2O_3$ 주성분의 산화층이$Cr_2O_3$주성분의 외부 산화층과$AI_2O_3$ 주성분의 내부층으로 변화되었다.
산화몰리브덴($MoO_3$)이 첨가된 산화크롬 용사코팅층을 제조하여 산화몰리브덴의 첨가에 따른 고온(450$^{\circ}C$)에서의 플라즈마 용사코팅층에 마찰, 마멸특성을 조사하였다. 마찰, 마멸 특성에 대한 실험을 위하여 왕복동 마멸시험장치를 사용하였다. TEM을 이용하여 코팅층의 미세 구조와 각 상들의 조성을 살펴보았다. 분석 결과에 의하면 산화몰리브덴이 입계로 분산되어 있어 코팅층의 경도와 밀도의 증가가 발생하였다. 마멸시험후 마멸면의 물리적 변화와 화학적 조성의 변화를 SEM와 XPS를 통하여 살펴보았다. 산화몰리브덴이 첨가된 코팅층에서 마찰계수의 감소를 관찰할 수 있었다. 산화몰리브덴이 첨가된 코팅의 마멸된 표면에 마찰, 마멸에 유리한 보호막의 형성이 광범위하게 일어남을 알 수 있었다. 이러한 보호막에 몰리브덴이 산화몰리브덴의 형태로 존재하는 것을 XPS 분석을 통하여 알 수 있었다. 보호막에 산화몰리브덴의 존재가 마찰계수를 감소시키는 것으로 생각된다.
최근 큰 잔류분극을 가진 강유전체 Pb(Zr, Ti)O3 박막을 이용한 비휘발성 기억소자의 연구가 활발히 진행되고 있다. 그러나 Pb(Zr, Ti)O3 박막을 비휘발성 기억소자로 응용하는 경우 분극피로(polarization fatigue), imprint, 누설전류 등의 문제점이 나타나는 것으로 알려져 있다. 특히 분극반전 횟수가 증가할수록 잔류분극이 감소하는 분극피로 현상은 비휘발성 기억소자의 응용에 있어서 치명적인 장애가 되므로 기억소자의 실용화를 위해서는 분극피로 현상의 개선이 무엇보다 중요하다. 본 연구에서는 Pb(Zr, Ti)O3 강유전체 박막의 분극피로 현상을 규명하고 개선하기 위해서 다음과 같은 세가 실험적 방법으로 접근하였다. 먼저 Pt와 금속산화물인 LaNiO3을 이용하여 상·하부 전극을 달리하여 제조한 축전기에 대해서 분극피로 특성을 관찰하고 이로부터 분극피로 현상에 대한 전극의 효과를 조사하였다. 여기서 금속산화물인 LaNiO3 박막과 Pt 박막은 r.f. 스퍼트 법으로 증가하였으며 Pb(Zr, Ti)O3 박막은 LaNiO3/Si(100)/와 Pt/Ti/SiO2/i(100) 기판위에 졸겔법으로 제조하였다. 다음으로 분극피로된 박막의 상부전극에 극성이 다른 직류전압을 인가해주었을 때 나타나는 분극회복 현상을 광범위하게 관찰하였으며, 특히 직류전압의 극성에 따라 비대칭적인 분극회복 특성을 보였다. 마지막으로 이와 같은 직류전압에 대한 비대칭적인 분극회복현상에 착안하여 양과 음의 방향으로 바이어스된 스윗칭 펄스를 인가하여 분극피로 특성을 조사한 결과 비대칭적인 분극피로 현상을 관찰할 수 있었다. 이와 같은 Pv(Zr, Ti)O3 박막의 분극피로와 회복의 비대칭적인 현상은 분극피로 현상의 기구를 밝히는 중요한 근거가 되었으며, 본 연구에서는 하부 계면에서의 산소빈자리의 역할로 분극피로 현상을 모형화하였다.식각하기 시작하였으며, 19.5J/cm2에서 유리기판의 rudraus(격벽 두께 130$\mu\textrm{m}$)까지 식각하였다. 대한 정보(RDF)는 명확하게 얻을 수 있었다.nospec과 SEM으로 관찰하였다. 또한 Ge 함량 변화에 따른 morphology 관찰과 변화 관찰을 위하여 AFM, SEM, XRD를 이용하였으며, 이온주입후 열처리 온도에 따른 활성화 정도의 관찰을 위하여 4-point probe와 Hall measurement를 이용하였다. 증착된 다결정 SiGe의 두게를 nanospec과 SEM으로 분석한 결과 Gem이 함량이 적을 때는 높은 온도에서의 증착이 더 빠른 증착속도를 나타내었지만, Ge의 함량이 30% 되었을 때는 온도에 관계없이 일정한 것으로 나타났다. XRD 분석을 한 결과 Peak의 위치가 순수한 Si과 순수한 Ge 사이에 존재하는 것으로 나타났으며, ge 함량이 많아짐에 따라 순수한 Ge쪽으로 옮겨가는 경향을 보였다. SEM, ASFM으로 증착한 다결정 SiGe의 morphology 관찰결과 Ge 함량이 높은 박막의 입계가 다결정 Si의 입계에 비해 훨씬 큰 것으로 나타났으며 근 값도 증가하는 것으로 나타났다. 포유동물 세포에 유전자 발현벡터로써 사용할 수 있음으로 post-genomics시대에 다양한 종류의 단백질 기능연구에 맡은 도움이 되리라 기대한다.다양한 기능을 가진 신소재 제조에 있다. 또한 경제적인 측면에서도 고부가 가치의 제품 개발에 따른 새로운 수요 창출과 수익률 향상, 기존의 기능성 안료를 나노(nano)화하여 나노 입자를 제조, 기존의 기능성 안료에 대한 비용 절감 효과등을 유도 할 수 있다. 역시 기술적인 측면에서도 특수소재 개발에 있어 최적의 나노 입자 제어기술 개발 및 나노입자를 기능성 소재로 사용하여 새로운 제품의 제조와 고압 기상 분사기술의 최적화에
고체전지, 산화물연료전지, 센서, 산화물 분리막 등 에너지 재료로 활용이 무궁한 산소 이온 전도체 중 acceptor가 첨가된 $LaAlO_3$의 전기적 특성과 고온에서의 혼합전도체로 사용 가능성을 연구하였다. Sr과 Mg을 $LaAlO_3$에 동시에 첨가하여 만든 LSAM의 전기적 특성을 교류(a.c.)와 직류(d.c.) 방법을 이용하여 다양한 산소 분압에서 측정하였다. 교류 임피던스 방법을 이용하여 LSAM의 전체 저항에서 입자(grain) 저항과 입계(grain boundary) 저항을 분리한 결과, $550^{\circ}C$ 이하의 온도에서는 입계 저항이 지배적이나 $800^{\circ}C$ 이상의 온도에서는 입자 저항이 대부분임을 알 수 있었다. 또 산소분압에 따른 전도도 측정을 물질의 결함모델(defect model)을 이용하여 분석해 전체 전도도를 이온 전도도와 전자 전도도로 분리하였다. 그 결과, $800^{\circ}C$ 이상의 고온에서 LSAM은 낮은 산소분압($Po_2$ < $10^{-10}atm$)에서는 산소이온 전도체이고 높은 산소분압($Po_2$ > $10^{-5}atm$)에서는 혼합전도체의 거동을 보였다. 또 온도가 증가하여도 산소이온 전도가 주도적인 산소분압의 영역은 줄어들지 않았고 낮은 산소분압에서도 안정적인 전기적 특성을 보이는 등으로 보아, LSAM은 고온의 낮은 산소분압(T > $1500^{\circ}C$, $Po_2$ < $10^{-10}atm$) 조건에서 용강에서의 산소이온센서와 같은 산소이온체로의 사용 가능성이 높다.
본 연구는 니켈기 초내열 합금 KM 1557의 내식성 및 고온 산화 성질을 조사하기 위하여 황산, 염산, 질산, 인산 및 초산에서의 부식시험과 $900^{\circ}C$, $950^{\circ}C$, $1050^{\circ}C$에서의 고온산화시험, 그리고 $900^{\circ}C$에서 75% $Na_2SO_4-25%$ NaCl 염욕에서 고온황화 침지시험을 실시하였다. 각 시험 후 시편의 단면을 광학현미경으로 관찰하였으며, EPMA 및 X-ray mapping으로 분석하여 시편의 조성분포를 조사하였다. 각종 산에서의 내식성 및 염욕에서의 고온 내식성은 우수하였으며 고온산화시험 결과 산화물의 양은 내부 및 입계간 산화물인 $Al_2O_3$층의 깊이에 주로 영향을 받는 것으로 나타났다.
본 연구에서는 부분산화한 Ti 분말을 첨가한 $BaTiO_3$계 세라믹스를 진공중 $1350^{\circ}C$에서 1 h 소결하여 제조하였다. 공기중 가열후 전기적 성질과 미세조직에 미치는 부분산화한 Ti분말 첨가량의 효과를 조사하였다. 그 결과, 5~7vol%의 부분산화한 Ti분말을 첨가한 반도성 $BaTiO_3$계 세라믹스는 비정항의 변화크기가 $10^5$이상인 우수한 PTCR 특성을 나타내었고 또한, 고다공질과 미립화된 조직을 얻을 수 있었다. 5 vol%의 부분산화한 Ti 분말을 첨가한 $BaTiO_3$계 세라믹스의 상대밀도와 입도는 각각 54%, $1.3\;{\mu\textrm{m}}$였다. 부분산화한 Ti 분말의 첨가에 의한 $BaTiO_3$계 세라믹스의 PTCR 특성 발현은 입계에서의 산소 흡착에 기인하였는데, 이는 Heywang모델로써 설명할 수 있었다.
최근 들어 WGS 반응은 Pt과 같은 귀금속 촉매를 다양한 담체에 담지하여 낮은 온도에서 높은 활성을 지닌 촉매를 제조하기 위한 연구가 활발히 진행되고 있다. WGS 반응에서 귀금속 촉매가 높은 활성을 가지기 위해서 높은 산소저장능력(Oxygen Storage Capacity)과 산화환원능력(Redox)을 지닌 담체 개발이 필요하다. Ce-$ZrO_2$ 담체는 구조적으로 안정하며 높은 산소저장능을 가지고 있는 것으로 알려져 있다. Ce-$ZrO_2$ 구조는 Ce/Zr 비에 따라 다양한 변화가 생긴다. Ce/Zr 비가 6/4, 8/2인 경우 입방구조(Cubic)를 가지며 2/8인 경우 정방입계(Tetragonal)구조를 가진다. 이것은 담체 특성의 변화를 의미한다. 따라서, WGS 반응용 최적 담체를 선정하기 위해 Ce/Zr 비를 제조변수로 하여 담체특성을 분석하였다. 제조된 모든 담체는 공침법(Co-precipitation)을 사용하여 제조하였으며 $500^{\circ}C$에서 6시간 소성하였다. 담체 특성분석은 BET, XRD를 이용하였다. 추가적으로 제조변수를 다양화하여 담체 제조를 마쳤으며 특성분석이 진행 중이다. 분석 결과 $Ce_{0.2}Zr_{0.8}O_2$ 담체가 가장 넓은 표면적을 가지고 있으며 Ce/Zr 비가 높아질수록 표면적이 감소하는 경향을 나타내었다. Ce-$ZrO_2$ 담체의 나노결정크기는 Ce/Zr 비가 작아질수록 결정크기가 감소하는 경향을 나타내었으며 $Ce_{0.2}Zr_{0.8}O_2$가 Ce-$ZrO_2$ 담체 중에서 가장 작은 결정크기를 나타내어 3nm 이하의 나노-담체가 제조되었음을 확인하였다.
Ba0.5Sr0.5TiO3박막을 RF 마그네트론 스퍼터링법을 이용하여 Pt/Ti/SiO2/Si(100) 기판에 증착하였다 .누설전류에 영향을 주는 것으로 알려진 열처리 조건, dopant 효과 등을 평가하고자 이온반경이Ti와 유사하고 대부분이 Ti 자리를 치환하는 것으로 알려진 Nb와 Al을 각각 danor와 acceptor로 선택하여 BST 박막에 첨가한 후 누설전류를 측정하였다. 고온에서 in-situ 증착된 BST 박막은 거친 표면 형상을 보이며 낮은 전압에서 파괴가 발생하고, Nb 첨가로 누설전류가 증가하였다. 삼온 증착후 후열처리된 박막은 표면 형상도 평할도가 증가하였으며 in-situ로 제조된 박막에 비해 높은 파괴전압과 낮은 누설전류를 나타내었다. 특히 Al이 첨가된 BST 박막의 누설전류밀도는 ~10A/cm2로 도핑을 하지 않은 박막이나 Nb가 첨가된 박막에 비해 매우 낮은 누설전류밀도를 나타내었으며, 이는 산화로 인한 산소공공의 감소, 이동 가능한 hole의 감소와 후열처리과정중 계면 및 입계의 산화로 Schottky 장벽에 높아진 결과로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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