Nd-(Fe, Co)-B합금에 Ni, Al, Ti등을 복합치환하여 그에 따른 산화거동과 자기적 성질의 변화를 조사하였다. 이들 리본의 산호거동은 parabolic한 거동을 나타내고 있으며, Ni 첨가시 매우 낮은 산화량을 나타내었다. 또한 산화된 리본은 Nd-rich상의 우선적 산화에 의해 표면에 요철이 관찰되었으며 Ni 첨가시 그러한 요철은 많이 줄어들었다. 표면의 산화층은 Nd산화물이었고, 이는 입계에 있는 Nd-rich상이 산화되고 이것이 확산 통로로 작용하였다고 생각된다. 산화가 진행됨에 따라 입계상에 의한 domain wall pinning이 약해져 자기특성이 저하하였다. 그러나 Ni 첨가시 이러한 산화거동이 크게 억제되었으며 Ni의 첨가는 Nd-rich상의 산화저항성을 증가시킴으로써 리본의 산화를 억제해 자기특성의 저하를 억제하였다.
안정화 지르코니아(Stabilized Zirconia)는 산화물 연료전지 (SOFC: Solid Oxide Fuel Cell), 전기화학식 가스센서 등에 널리 사용되고 있는 대표적인 고체전해질이다. SOFC의 효율향상 및 센서의 저온 동작을 위해서는 높은 이온전도도를 갖는 고체전해질이 요구된다. 안정화 지르코니아의 이온 전도도를 향상시키기 위해 MgO, CaO, $Y_2$O$_3$, Yb$_2$O$_3$, Sc$_2$O$_3$ 등의 안정화제가 첨가된 바 있으며, 이들 첨가제의 변화에 의한 전기전도도 향상 연구는 현재 성숙된 단계이다. 지르코니아 고체전해질의 안정화제가 정해진 상태에서 재료의 전기전도도를 향상시키는 다른 방법은 입계에서의 이온전도도를 높이는 것이다. 안정화 지르코니아는 입계가 입내에 비해 저항이 약 100-10000배 정도크기 때문에, 입계가 얇은 두께에도 불구하고 전해질의 저항에서 큰 역할을 한다고 알려져 있다. 일반적으로 입계의 Si-포함상 편석, 입계액상, 공간전하층등이 입계의 저항에 대한 원인으로 받아 들여 지고 있다.
ZnO($Zn_{1+x}O$)는 n-type 반도성 세라믹스로 우수한 전기적, 광학적, 화학적 특성을 갖고 있어 바리스터, 투명 전도막, 화학 및 바이오 센서, UV light emitter 등 다양한 용도로 사용되고 있다. 또한 ZnO에 각종 천이 금속 산화물을 일정량 첨가함에 따라 발생하는 결함준위와 입계 특성의 변화에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 다양한 천이 금속 산화물의 첨가에 따른 전기적 광학적 특성의 변화에 대한 결과들이 많이 보고되고 있지만 서로 상충되거나 해석상 다소 어려운 것으로 알려져 있다. 따라서 본 연구에서는 ZnO에 $Cr_2O_3$를 2.0 at% 첨가하여 Cr 첨가에 따른 ZnO의 결함준위와 입계 특성 변화에 대하여 각종 유전함수($Z^*$, $Y^*$, $M^*$, $\varepsilon^*$, and $tan{\delta}$)를 이용하여 고찰하였다 ZnO에 Cr을 첨가할 경우 결함 중 장범위 쿨롱 인력에 의한 결함(0.13~0.18 eV)이 ~100K 영역에서 나타났으며, ZnO 내 결함 중 대표적인 $Zn_j$와 $V_o$는 서로 겹쳐서 나타났다. 이들 중첩된 결함에 대하여 각종 유전함수를 이용할 경우 서로 분리해 낼 수 있는 강점이 있음을 논하였다. 또한 각 결함준위가 강는 정전용랑(C)과 저항(R)을 impedance-modulus spectroscopy를 이용하여 구한 결과, 소결온도가 높아질수록 정전용량은 증가하였으며, 측정온도가 놓아질수록 높아지는 경향을 나타내었다. 입계의 정전용량은 소결온도가 높아질수록 높아 지지만 측정온도가 높아질수록 낮아지는 경향을 나타내었다. 각 저항값은 소결온도 및 측정온도가 높아질수록 지수적으로 감소하였다. 또한 분포함수를 이용하여 입계 안정성에 대하여 고찰하였다.
최근의 정보 통신 기기들은 정보 통신 서비스에 대한 요구에 따라 다기능, 고속 및 대용량화로 비약적인 발전을 하고 있으며 휴대 통신 단말기의 경우 이용자의 편리를 위하여 소형화 및 경박 단소화를 지향하고 있다. 따라서 부품에 대한 요구 사항도 이들 추세에 따라 소형화, 다기능화 및 고신뢰화를 요구하고 있다. 따라서, 하나의 소자로 복합적인 기능을 갖는 다기능성 소자의 개발이 바람직하다. $SrTiO_3$를 모체로 하는 세라믹 유전체는 반도체화 세라믹의 결정입계에 산화물로 절연층을 형성하여 하나의 소자로 Capacitor 와 Varistor 기능을 동시에 갖는 다기능 소자용 소재로 이용되고 있다.
본 실험에서는 $SrTiO_3$조성비 및 입계절연화제의 확산 온도에 따라 이들이 전기전도 특성에 미치는 영향에 대하여 검토하였다.
전통적으로 초경합금은 무라까미 용액에서 에칭하거나 묽은 염산에 넣고 끓이는 방법에 의해 그 밋구조를 관찰하였다. 그러나 carbide 입자가 suvmicron 크기인 초경합금에서는 전통적인 에칭 방법으 에칭 후에도 입자/기지상, 입자/입자 입계를 동시에 구분시킬 수 있는 SEM 사진을 얻을 수 없다. 본 연구에서는 submicron 크기 초경합금의 고배율 SEM 사진을 얻을 수있는 90H2O2 - 10HNO3 (vol%)의 새로운 에칭 용액을 개발하였다. 경명의 submicron 크기 WC-Co 시편을 샐운 에칭 용액인 90H2O2 - 10HNO3 (vol%)에 넣고 약 6$0^{\circ}C$에서 약 12분 동안 에칭하였다. 에칭에 의해 Co 기지상은 빠르게 제기(dissolution)되었고, 동시에 표면의 WC 입자들은 각각의 결정학적 방향에 따라 천천히(slowly) 다른 속도로 부식(sissolution)되었다. 고배율 SEM을 관찰한 결과 WC/기지상 계면과 WC/WC 입계가 명화갛게 관찰되었다. WC 입자의 성장을 억제시키는입자성장 억제제(Cr3C2, TaC,VC)가 첨가된 WC Co 초경합금을 새로운 에칭 용액인 90H2O2 - 10HNO3 (vol%)에 넣고 약 6$0^{\circ}C$에서 약 12분동안 에칭하였다. 매우 작은 입자를 갖는 미세구조임에도 불구하고 고배율 SEM에서 WC/기지상 계면과 WC/WC 입계가 명확하게 관찰되었다. 90H2O2 - 10HNO3 (vol%)에서 Co 기지상이 빠르게 제거되는 것은 산 (acid)인 HNO3)에서 금속인 Co가 쉽게 녹기 때문이다. 동시에 WC 입자들이 각각 다른 속도로 에칭 된 것은 강력한 산화제인 H2O2가 각각의 WC입자 표면에 얇은 텅스텐 산화물 층을 형성시켰고 이들이 산인 HNO3에서 녹았기 때문이다. 본 연구에서 개발된 새로운 에칭 용액인 90H2O2 - 10HNO3 (vol%)의 에칭 원리가 똑같이 적용 가능한 다른 종류의 초경 합금에서도 사용이 가능할 것으로 판단된다.로 판단된다.
2wt% Al2O3와 10wt% Al2O3를 첨가하여 2000℃와 2050℃에서 가압소결된 SiC를 37 mol% NaCl과 63 mol% Na2SO4 Salt에 의해 60분까지 hot corrosion을 시켰다. 부식은 SiC표면에 형성된 SiO2층이 Na2O 이온에 의한 basic dissolution에 이해 일어남이 관찰되었고 10wt%의 Al2O3가 함유된 시편은 입계에 Al2O3를 함유한 입계상의 존재로 2wt% Al2O3가 함유된 시편보다 낮은 corrosion rate를 나타냈다. SiC와 산화물층 사이에서 gas bubble의 형성이 관찰되었고 이 gas bubble이 산화물층을 심하게 파괴하기 전까지 corrosion rate은 linear하게 변했다. 부식 양상은 개기공과 입계에서 pitting corrosion에 의해 시작되었다.
Pt/Ti/Si 기판 위에 성장시킨 박막 전지용 비정질 산화 바나듐 박막에 고상 전해질 박막 LiPON을 이용하여 전고상형 박막전지를 제작하여 충-방전 시험을 시행하였다. 이렇게 제작된 전고상형 박막전지는 500 사이클 이상까지 평균 15$\mu$Ah의 방전용량을 나타내었으나 초기 사이클 영역부터 방전 용량의 감소가 일어나기 시작했다. 박막 전지의 방전 용량 감소에 따른 비정질 산화 바나듐 박막의 구조적 특성 변화를 관찰하기 위하여 고분해능 현미경 분석을 시행하였다. 충-방전을 하지 않은 초기의 산화 바나듐 박막은 입계를 갖지 않고 다결정 특성을 보이지 않는 완전한 비정질 특성을 보였고 이는 TED 결과와 일치하였다. 그러나 450번의 반복적인 충-방전을 시행한 후의 비정질 산화 바나듐 박막 내에는 microcrystalline 형태의 산화 바나듐의 형성됨을 고분해능 전자 현미경 분석을 통해 발견할 수 있었다. 비정질 산화바나듐 박막의 방전 용량 감소의 원인인 Li의 비가역적 탈-삽입은 비정질 내에 형성된 microcrystalline에 의해 유발된다고 사료된다. 또한 LiPON 전해질 박막과 산화 바나듐 박막사이의 계면에 Li 이온과 산화바나듐과의 반응에 의해 형성된 계면 층에 발견할 수 있었는데 이러한 계면 층 역시 Li 확산과 계면 저항에 영향을 주어 방전 용량 감소에 원인으로 작용한다.
(Ba, Sr)TiO3-based PTCR ceramics were sintered and cooled down with various cooling conditions in the air. AES was applied to investigate the composition change in the grain boundary and bulk area of oxidatively cooled samples. Ba component was deficit in grain boundary region, while oxygen was abundant than bulk region. The discrete changes of oxygen binding energies were confirmed in the grain boundary region of the heavily oxidized samples. It was supposed that the large binding energy shift resulted from the oxidation of the segregated Mn in grain boundary region and this idea was supported by the DV-X$\alpha$ molecular energy simulation.
모의 혼합산화물인 (U,Ce)O$_2$ 에 dopant 인 Li$_2$O 와 SiO$_2$ 를 첨가한 소결체의 압축크립변형거동을 수소분위기, 온도 1773K 에서 응력(10-120MPa)을 변화시켜 조사하였다. Dopant 를 첨가할 경우 정상상태 크립변형속도는 첨가하지 않은 경우보다 크게 증가하는 것으로 나타났다. 증가한 원인으로는 Li$_2$O 를 첨가한 경우 우라늄 확산계수의 증가에 기인되며, SiO$_2$ 를 첨가한 경우에는 SiO$_2$ 가 glassy phase 로 입계에 위치하여 입계이동이 용이하게 되어 정상상태 크립변형속도가 증가한 것으로 사료된다. 또한 저응력구간에서 (U,Ce)O$_2$ 의 크립활성화에너지는 109.6 kcal/mol 로 $UO_2$ 의 크립활성화에너지(94.2kca1/mol)보다 더 크게 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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