• 한국축산시설환경학회지
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• 제18권2호
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• pp.111-122
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• 2012

1. 가축분뇨 발효액비 관련하여 국내 현황은 농가형, 공동형, 상품형 등 크게 3가지 형태로 나누어 운영되고 있다. 특히 퇴비와 달리 가축분뇨 액비의 경우 유통활성화를 위한 품질인증제도는 실시되고 있지 않고 있으나 현장에서의 실무진의 의견을 종합하여보면 액비의 품질관리, 살포시기 조정, 저장기간의 최소화, 공동자원화시설의 운영활성화, 경종농가의 요구 등을 위해서는 반드시 필요한 부분이며 시기의 시급성을 요청하고 있다. 한편 해외국가 중 우리나라와 유사한 축산환경 문제를 가지고 있는 네덜란드는 생태법과 토양보호법을 통하여 분뇨의 관리에 대한 방법과 시기를 규정하고 있으며, 농가마다 가축분뇨 생산기준량이 인산 환산량으로 설정되어 있고 발생량 기록부의 보관을 의무화하도록 하고 있다. 또한 액비에 관한 분뇨 시용량에 대해서는 인산기준 목초지 150 kg/ha/년, 농경지 110 kg/ha/년 이하로 제한하고 있다. 일본의 경우 역시 지자체에서 발효액비 함유 비료성분을 기입하고 지역 내에서 유기액비로 유통하고 있으나, 액비의 지원과 품질의 규제 및 살포에 관한 규정은 별도로 없다. 그 외에 덴마크의 경우 액비에 대한 비료성분의 관리계획이 농가마다 의무화되어 있으며 이를 넘는 시용에 대해서는 벌금을 부과하며, 가축분뇨 저장시설에 대해서는 6개월 이상의 저장시설 설치가 의무화되어 있다. 이처럼 국외에서도 가축분뇨에 대한 관리에 대한 농지환원 및 환경에 관한 규제와 법률은 있지만 액비품질인증에 대한 세부적인 규정은 아직 마련되고 있지 않다. 2. 본 연구는 우리나라 가축분뇨 발효액비의 현장 이용형태에 따라 3가지로 나눈 후 Table 1에서 도출하였던 8가지의 형태에 따라 목표요소를 설정하였다. 향후 액비품질인증제도 구축을 위해서는 각 목표요소에 따른 평가요소의 구체적 정량, 정성화 작업이 필요하다. 예상되는 평가요소로서 (1) 비효성의 경우 사용되어지는 가축분뇨의 원료기준 및 비료의 성분을 나타내기 위한 N, P, K의 함량, (2) 위해성의 경우 비료공정관리규격에서 명시하고 있는 O-157대장균, 살모넬라 등과 같은 병원성미생물과 바이러스, 중금속의 존재여부, (3) 안정성의 경우 악취로 인한 암모니아 농도에 따른 세밀한 기준과 악취제어를 위한 액비의 부숙도에 관한 측정기준, (4) 균질성의 경우 가축분뇨 액비성상의 표준농도를 설정, 생산 공정의 표준화, (5) 경제성의 경우 품질인증기준 규정화, 제조단가 및 판매가격의 가격비율에 대하여 화학비료와 비교한 경제성, (6) 저장성의 경우 상품의 유통을 위해 장기적으로 보관할 수 있는 요소에 관하여 분뇨에서 발생하는 $CO_2$ 발생량이나 그 외에 부패에 영향을 주는 요소, (7) 상품성과 기능성의 경우 작물맞춤형 N, P, K 농도나 작물생장에 보조적인 역할을 할 수 있는 영양분요소 등을 고려하여야 한다. 향후 이러한 평가요소에 대한 명확한 기준을 마련하기 위하여 구체적인 연구와 조사가 필요하다. 특히 2012년부터 해양배출금지에 따른 가축분뇨 및 폐기물에 대한 육상처리가 불가피한 만큼 빠른 시일 내에 목표요소에 대한 평가요소의 구축이 필요하다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제34권1호
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• pp.30-39
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• 2019

세닥산은 pyrazole carboxamide계 살균제로 광범위한 곰팡이 병원균을 억제하는데 효과가 있으며, trans-isomer와 cis-isomer 두 종류의 입체이성질체를 포함하고 이들은 유사한 독성학적 특징 및 살진균 활성을 가지고 있다. 세닥산의 잔류물의 정의는 농산물에서 미국(EPA)과 일본(JFCRF)에서 시스와 트랜스 이성질체의 합으로, 코덱스(Codex)와 유럽(EC)에서 모화합물로 설정되어 있다. 세닥산은 국내의 경우 2018년 수입식품 중 감자에 대한 잔류허용기준 신설이 최초 요청되었으며 국내 유통 농산물 중 잔류량에 대한 안전관리 확보를 위해 잔류물의 정의를 모화합물로 규정하고 적부판정을 위한 공정시험법을 개발하고자 하였다. 세닥산의 물리 화학적 특성을 고려하여 아세토니트릴을 이용하여 진탕추출 후 실리카 카트리지를 이용한 정제 조건을 확립하여 LC-MS/MS를 이용한 시험법을 확립하였다. 세닥산의 결정계수($r^2$)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 보여 주었고, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.001, 0.005 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 정량한계, 정량한계 10배, 정량한계 50배 수준으로 회수율 실험한 결과 평균 회수율(5반복)은 74.5-100.8%이었으며 분석오차는 12.1%이하로 정확성 및 재현성이 우수함을 확인할 수 있었다. 본 연구는 국제식품 규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL 40)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 검증하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물 중 잔류할 수 있는 세닥산 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용할 수 있을 것으로 판단된다.

• 식품과학과 산업
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• 제52권2호
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• pp.188-201
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• 2019

새로운 식품원료 첨가물에 대한 산업 활성화를 위한 대표적 사례는 미국의 GRAS 제도이다. GRAS 제도의 가장 큰 특징은 FDA의 승인을 반드시 거치지 않더라도 전문 심의위원회(사설)의 검토를 거쳐 안전한 식품으로의 사용이 가능하다고 판단되는 경우 이를 제조 판매가 가능한 구조이다. 그러나, 이러한 GRAS 제도는 식품으로의 사용에 따라 발생할 수 있는 모든 책임을 제조사가 가져가는 구조임을 감안할 때, 현실적으로 국내의 식약처 중심의 안전성 심사 및 관리 체계에서는 도입하는데 현실적인 어려움이 있다. 유럽 Novel Food의 경우는 상대적으로 이러한 국내 환경과 유사하므로 유럽 법규 현황에 대한 세부적인 선행 사례 분석이 유의미할 것으로 기대할 수 있다. 전술한 바와 같이 중국의 신식품원료 심사제도는 유럽의 Novel Food 제도와 기본적 철학면에서는 운영에 있어 유사한 부분이 보이나, 자국 내 지정된 시험평가 기관에서 직접 평가한 결과만을 심사 검토의 기준 자료만으로 채택하고 있어 한국 국내 관련 산업의 활성화와 해외로의 진출을 지향하며 작성하게 된 본 지의 취지와 격차가 크다고 분석하였다. 마찬가지로 일본의 사례는 위해성 심사의 주관을 경제산업성이 맡고 있으면서, 경제산업성 산하의 독립행정법인인 제품평가반 기술기구(NITE)의 사전심사 기능 부여라는 분권화를 주된 특징으로 채택하고 있어 정부 주도의 한국 내 심사제도의 개선을 위해 제도적인 측면에서 참고할 부분의 발굴이 용이치 않다고 사료되었다. 이러한 사유로 유럽과 미국의 현행 법규에 한정하여 비교하면 아래와 같다(표 3). 미국 유럽 한국의 신규 식품소재의 인허가 심사 체계는 1) 기존 등록된 식품원료 첨가물과의 동등 규격 여부에 대한 유권해석, 2) 새로운 식품첨가물인 경우 제품의 안전성 심사, 3) 식품 제조 관리 기준에 따른 생산 인허가의 3단계 과정을 거쳐서 진행이 되며, 각국별 기준은 다소 차이가 있어도 기본적인 심사의 절차 및 소요기간은 큰 차이가 없다. 그러나 제조의 과정에 유전자변형미생물 자체 혹은 이를 이용하여 제조된 효소제 등을 사용할 경우, 미국의 GRAS 제도의 경우는 별도의 심사가 아닌 제품의 GRAS 심사의 과정 중에 모두 포함되어 안전성을 심사하는 것과 달리, 유럽 한국의 경우는 제품에 대한 안전성 심사 이외에 미생물과 효소제에 대한 별도의 안전성 심사가 선행되어야 한다. 그러나 유럽 Novel Food의 경우는 제조 과정 중 사용되는 유전자변형미생물의 경우 밀폐환경이용(contained use) 여부에 따른 완화된 법규 및 별도의 효소 균주의 positive list 제도를 운영하고 있어, 국내와는 실질적으로 새로운 식품첨가물의 산업화를 위한 소요 일정, 비용이 매우 간소화 되어 있음을 확인할 수 있다(Kim, 2014) (그림 8).

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제34권2호
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• pp.140-147
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• 2019

본 연구는 농산물 중 잔류허용기준 신설 예정 농약 퀴녹시펜의 공정시험법을 개발하기 위하여 수행되었다. 퀴녹시펜은 퀴놀린(quinoline) 계열의 표면이동성 살균제로써 흰가루병균(powdery mildew) 방제 효과가 있다. 퀴녹시펜의 잔류물의 정의는 코덱스, 유럽, 일본의 경우 농산물과 축산물 대상으로 모화합물로, 미국의 경우 농산물 대상으로 모화합물로 설정되어 있다. 현재, 국내에서는 농산물 중 퀴녹시펜의 잔류물의 정의 및 잔류허용기준이 설정되어있지 않고, 수입식품 중 체리에 대한 잔류허용기준 신설이 최초 요청되었으며 국내 유통 농산물 중 잔류량에 대한 안전관리 확보를 위해 잔류물의 정의를 모화합물로 규정하고 적부판정을 위한 공정시험법을 개발하고자 하였다. 퀴녹시펜의 물리 화학적 특성을 고려하여 QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe)법을 이용한 추출 및 정제법을 최적화하여 LC-MS/MS에 의한 분석법을 확립하였다. 퀴녹시펜의 결정계수($R^2$)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 보여주었고, 퀴녹시펜의 시험법 정량한계(LOQ)는 0.005 mg/kg이며, 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 1 LOQ (0.005 mg/kg), 10 LOQ(0.05 mg/kg), 50 LOQ (0.25 mg/kg) 수준으로 회수율 실험한 결과 평균 회수율(n=5)은 73.5-86.7%이었으며 상대표준편차는 8.9%이하로 확인되었다. 또한 실험실간 검증 결과 두 실험실간 회수율 결과에 따른 평균값은 77.2-95.4%이며 변이계수(CV) 또한 14.5% 이하로 조사되어, 본 연구는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL 40)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물 중 잔류할 수 있는 퀴녹시펜의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용 가능할 것이다.

• 한국재난정보학회 논문집
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• 제17권1호
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• pp.10-24
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• 2021

연구목적: 본 연구의 목적은 현재 대체연료로 사용하고 있는 바이오디젤과 일반디젤 혼합물의 위험성을 장비별(태그방식과 펜스키마르텐 방식) 시험방식에 따른 인화점 및 연소점의(밀폐, 오픈) 차이를 비교 분석, 측정함으로서 혼합물의 위험성을 확인하고, 화학물질의 위험성 평방법을 확립하여 화재원인 물질의 감식과 감정에 참고 자료로 활용하고자 함이다. 연구방법: 인화점 실험 방법 및 결과 처리는 원유 및 석유 제품 인화점 및 연소점 시험방법으로 사용되고 있는 테그밀폐식 및 펜스키마텐스식 시험방법인 ASTM 및 KS M mode를 기준으로 실험하였다. 본 실험에 사용한 장비의 제조사는 일본의 TANAKA사에서 생산한 장비로 KS M 2010의 시험규격을 만족하는 시험장비로 인화점 및 연소점을 측정하였고, 바이오디젤과 일반디젤 혼합물의 시험방식에 따른 인화점(밀폐, 오픈) 차이를 확인하고, 바이오디젤과 일반디젤 혼합물의 발화점을 기존의 디젤과의 비교 발화위험성을 비교 분석하였다. 연구결과: 실험결과를 살펴보면 먼저 혼합물의 인화 위험성에 대한 실험 결과 분석으로 인화점이 64.5℃인 일반 디젤을 기준으로 했을 때 바이오디젤이 70% 함유된 물질의 인화점은 약 92℃로 확인되었고, 가솔린과 바이오디젤 또는 바이오디젤 혼합물을 합성했을 때 인화점이 낮아지는 경향을 확인할 수 있었다. 아울러 인화점과 연소점의 차이는 약 20~30℃정도로 분석되었고, 소량의 가솔린 또는 메탄올의 혼합시 인화점은 낮아지나, 연소점은 기존의 혼합물의 연소점과 유사하다는 것을 확인하였다. 결론: 본 연구에서는 기존의 위험물안전관리법렬상의 위험물 판정 기준에 대한 세부내용의 실효성 확보 및 위험물 판정의 신뢰성 및 재현성 확보를 목적으로, 인화성 혼합물에 대한 실험적 연구를 통해서 혼합물에 대한 위험성 판단기준을 확인, 소방현장에서 단속되는 인화성 액체 대한 실험적 판정 기준에 대한 참고적인 자료를 제공할 수 있을 것이다. 또한 향후 본 연구로 시험방법별 실험에 대한 노하우를 축적한다면 위험물의 위험성 평가 연구에 있어 기초 자료이자 위험물 판정에 관한 연구의 기반으로 활용될 수 있기를 기대한다.

• 한국재난정보학회 논문집
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• 제16권4호
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• pp.701-711
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• 2020

연구목적: 본 연구에서는 두 물질의 혼합물(가연물+가연물)에서의 인화 위험성의 증가 또는 감소를 실험적으로 확인하고, 혼합물의 위험성을 제시하는 목적이 있기에 액체 혼합물의 인화 위험성을 실험적으로 확인하였다. 연구방법:인화점 실험방법 및 결과처리는 원유 및 석유 제품 인화점 시험 방법으로 사용되고 있는 테그밀폐식 시험방법인 KS M 2010-2008을 기준으로 실험하였다. 본 실험에 사용한 장비의 제조사는 일본의 TANAKA사에서 생산한 장비로 KS M 2010의 시험규격을 만족하는 시험장비로 인화점을 측정하였고, 점화원으로는 LP가스를, 냉각수로는 물을 사용하였다. 또한 인화점 측정시 냉각수의 온도는 약 2℃의 냉각수를 사용하여 실험을 진행하였다. 연구결과:실험결과로는 먼저 가연성+가연성 혼합물의 경우 두 물질의 인화점 차이가 크지 않으면 인화점의 변화가 거의 없었고, 두 물질의 인화점 차이가 낮으면 인화점이 높은 물질의 증가에 따라 인화점이 증가하는 경향을 보였으나, 톨루엔과 메탄올의 경우, 혼합물에서 인화점이 낮은 물질보다 더 낮은 인화점을 보였다. 또한 도료용 희석제의 경우, 혼합물로 이루어져서 그 물질의 인화점을 예상하기가 쉽지 않았지만 실험적으로 측정해 본 결과 -24℃~7℃사이로 측정되었다. 결론: 본 연구에서의 결과는 기존의 위험물안전관리법에서의 위험물 판정 기준에 대한 세부 내용의 실효성 확보 및 위험물 판정의 신뢰성 및 재현성 확보를 목적으로 인화성 혼합물에 대한 실험적 연구를 통해서 혼합물에 대한 위험성 판단 기준을 제시하였고, 향후 소방현장에서 단속되는 인화성 액체 대한 실험적 판정 기준에 대한 참고적인 자료를 제공할 수 있을 것이다. 또한 본 연구로 시험방법별 차이 실험에 대한 노하우를 축적한다면 위험물의 위험성 평가 연구에 있어 기초 자료이자 위험물 판정 관한 연구의 기반으로 활용될 수 있기를 기대한다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제38권3호
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• pp.79-88
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• 2023

Trifludimoxazin은 triazinone 계열 제초제로 프로토포르 피리노겐-IX 산화효소(protoporphyrinogen oxidase, PPO)를 억제하며 벼와 광엽 잡초를 방제하는 데 사용된다. PPO의 결핍은 세포막의 손상을 일으켜 식물을 시들게 한다. Trifludimoxazin의 농산물 중 잔류허용기준은 미국에서 아몬드에 대하여 0.15 mg/kg, 땅콩 등 9종에 대하여 0.01 mg/kg으로 설정되어있으며, 모화합물을 잔류물의 정의로 설정하여 관리하고 있다. 코덱스(CODEX), 유럽(EC) 일본(JFCRF)에서는 잔류허용기준(MRL)과 잔류물의 정의가 설정되어 있지 않다. 호주(APVMA)에서는 trifludimoxazin과 대사체 M850H001의 합을 잔류물의 정의로 설정하였으며, MRL은 보리와 밀에 0.01 mg/kg으로 설정되어 있다. 국내에서 신규 등록 예정임에 따라 본 연구에서는 농산물 중 trifludimoxazin의 잔류량을 분석하기 위한 공정시험법을 마련하고자 하였다. Trifludimoxazin의 물리 화학적 특성을 고려하여 아세토니트릴을 추출용매로 사용하는 Quick, easy, cheap, effective, rugged and safe (QuEChERS)법을 이용하여 추출 및 정제조건을 확립한 후 LC-MS/MS를 분석기기로 선정하였다. Trifludimoxazin의 결정계수(R²)는 모두 0.99 이상으로 우수하였으며 정량한계는 0.01 mg/kg으로 나타났다. 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 정량한계, 정량한계 10배, 정량한계 50배 수준으로 처리하여 회수율 실험을 한 결과 평균 회수율은(5반복) 73.5-85.3%로 나타났으며, 상대 표준편차(RSD)는 3.8% 이하로 나타났다. 본 연구는 국제식품규격위원회 농약 분석법 가이드라인의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)에 적합한 수준이며, 향후 공정시험법으로 활용될 예정이다. 본 연구에서 개발한 시험법에 대해 농산물 125건을 대상으로 잔류농약 모니터링을 한 결과 trifludimoxazin의 잔류량이 확인되지 않았다.

• 한국산림과학회지
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• 제30권1호
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• pp.19-29
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• 1976

습식(濕式) 경질섬유판(硬質纖維板) 제조(製造)를 위(爲)한 보강용(補强用) 사이징제(劑)로서 실험실(實驗室) 제조(製造) 석탄산수지(石炭酸樹脂), 요소수지(尿素樹脂)(음(陰)이온 형(型), 양(陽)이온 형(型)), 요소(尿素) 메라민 공축합수지(共縮合樹脂)와 일본(日本) M사(社)의 변성(變性)메라민수지(樹脂)(P-6100)와 변성(變性) 양(陽)이온형(型) 요소수지(尿素樹脂)(P-1500)등을 사용(使用)하여 섬유판(纖維板) 재질(材質)에 미치는 영향(影響)을 검토(檢討)하였다. 공시재(供試材)는 라왕(20%)+소나무(80%)로 사용(使用)하였고 침착제(沈着劑)는 황산알미늄을 사용(使用)하였으며 열압조건(熱壓條件)은 전기가열(電氣加熱) 푸레스로 $180^{\circ}C$, $50-6-50kg/cm^2$, 시간(時間)은 1-2-7분(分)으로 S-1-S 경질섬유판(硬質纖維板)을 제조(製造)하여 일주일 기건(氣乾)시킨 후(後) 그 성질(性質)을 조사(調査)한 결과(結果)를 요약(要約)하면 다음과 같다. 1. 섬유판(纖維板)의 비중(比重)은 각(各) 보강제(補强劑)의 처리량(處理量)에 따른 비중(比重)의 차(差)는 없으나 보강제(補强劑) 간(間)에는 고도(高度)의 유의차(有意差)가 있어 변성(變性)메라민수지(樹脂)가 제일 높고 양(陽)이온형(型), 음(陰)이온형(型) 및 요소(尿素) 메라민 공축합수지(共縮合樹脂)가 중간(中間)이며 석탄산수지(石炭酸樹脂)가 제일 낮았다. 2. 섬유판(纖維板)의 함수율(含水率)은 보강제(補强劑) 간(間)의 차(差)와 보강제(補强劑) 처리량(處理量)에 따른 함수율(含水率)의 차(差)가 전부(全部) 유의성(有意性)이 있었으며 전체적(全體的)으로 처리량(處理量)이 증가(增加)할 수록 함수율(含水率)은 떨어지나 2%와 3% 처리(處理) 간(間)의 함수율(含水率) 차(差)는 없었다. 3. 섬유판(纖維板)의 흡수율(吸水率)은 보강제(補强劑) 간(間) 및 파라핀 왁스유탁액(乳濁液) 처리량(處理量) 간(間) 모두 다 유의차(有意差)를 보이고 있다. 파라핀 왁스유탁액(乳濁液) 처리량(處理量)을 늘일수록 흡수율(吸水率)은 떨어져 내수성(耐水性)이 증가(增加)함을 보이고 있으며 P-6100 및 P-1500은 무처리(無處理)에도 표준규격(標準規格)을 만족시켜 주며 음(陰)이온형(型) 요소수지(尿素樹脂), 양(陽)이온형(型) 요소수지(尿素樹脂), 요소(尿素) 메라민 공축합수지(共縮合樹脂)의 산(酸)콜로이드는 내수제(耐水劑)를 1% 요구하고 석탄산수지(石炭酸樹脂)는 2%에 합격(合格)되고 있었다. 4. 섬유판(纖維板)의 곡강도(曲强度)는 보강제(補强劑) 간(間) 및 보강제(補强劑) 처리량(處理量) 간(間)에 모두 유의차(有意差)가 있으며 처리량(處理量)이 증가(增加)할 수록 곡강도(曲强度)는 증가(增加)하였다. P-6100이 가장 곡강도(曲强度)가 높고 P-1500, 양(陽)이온형(型) 및 음(陰)이온형(型) 요소수지(尿素樹脂), 요소(尿素) 메라민 공축합수지(共縮合樹脂)의 산(酸)콜로이드등(等)이 중간(中間)이며, 석탄산수지(石炭酸樹脂)가 곡강도(曲强度)는 제일 낮았다. 5. 섬유판(纖維板)의 품질(品質)과 경제적(經濟的)인 면(面)을 고려한다면 석탄산수지(石炭酸樹指)의 대체(代替)로서 산(酸)콜로이드 방법(方法)에 의한 요소(尿素) 메라민 공축합수지(共縮合樹脂)와 양(陽)이온형(型) 요소수지(尿素樹脂)를 사용(使用)하는 것이 가장 바람직하며 이들 변성수지(變性樹脂)에 대(對)한 개선(改善) 연구(硏究)가 계속 필요(必要)하다 하겠다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제34권3호
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• pp.227-234
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• 2019

옥시테트라사이클린은 침투이행성 살균제로 배추, 고추 등의 농산물에 무름병, 줄기속마름병에 효과가 있다. 본 연구는 농산물 중 기준신설 예정농약 옥시테트라사이클린이 농산물 대하여 등록되지 않아 이에 대한 공정시험법을 개발하기 위하여 수행되었다. 옥시테트라사이클린의 잔류물의 정의는 미국, 일본의 경우 농산물 대상으로 모화합물로 설정되어 있다. 현재, 국내에서는 농산물 중 옥시테트라사이클린의 잔류물의 정의 및 잔류허용기준이 설정되어있지 않고, 국내 농산물(고추 등)에 대한 잔류허용기준 신설이 최초 요청되었으며 국내 유통 농산물 중 잔류량에 대한 안전관리 확보를 위해 잔류물의 정의를 모화합물로 규정하고 적부판정을 위한 공정시험법을 개발하고자 하였다. 옥시테트라사이클린의 물리 화학적 특성을 고려하여 QuEChERS법을 이용한 추출 및 정제법을 최적화하여 LC-MS/MS에 의한 분석법을 확립하였다. 수용성 유기용매인 메탄올을 추출 용매로 사용하여 pH 조절 및 염화나트륨을 첨가하여 추출법을 최적화하고, d-SPE 흡착제를 이용하여 간섭물질을 효과적으로 제거하여 정제법을 확립하였다. 옥시테트라사이클린의 결정계수($r^2$)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 보여주었고, 옥시테트라사이클린의 시험법 정량한계(LOQ)는 0.01 mg/kg이며, 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 LOQ (0.01 mg/kg), $10{\times}LOQ$ (0.1 mg/kg), $50{\times}LOQ$ (0.5 mg/kg) 수준으로 회수율 실험한 결과 평균 회수율(n=5)은 80.0~108.2%이었으며 상대표준편차는 11.4%이하로 확인되었다. 또한 실험실간 검증 결과 두 실험실간 회수율 결과에 따른 평균값은 83.5~103.2%이며 변이계수는 14.1% 이하로 조사되어, 본 연구는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL 40)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물 중 잔류할 수 있는 옥시테트라사이클린의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용 가능할 것이다.

• 헤리티지:역사와 과학
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• 제45권2호
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• pp.20-37
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• 2012

신라는 문무왕 18년(678) 당나라군이 철수함에 따라 명실공히 한반도를 통일한 뒤, 그 판도를 중국 지방행정구획 제도를 모방하여 아홉 개의 주로 구분하고, 거기에 소경 군 현을 배치한 지방행정 조직을 정비하였다. 이른바 9주5소경(九州五小京)이라 불리는 지방행정제도이다. 주는 현재의 대한민국(이하 한국)의 도(道)에 해당하며, 소경은 광역시에 해당하는 것이다. 그 수는 "삼국사기" 신라본기 경덕왕 16년(757) 겨울 12월조에 의하면 5소경, 117군, 293현에 이른다 통일신라시대의 지방도시인 9주5소경(九州五小京)의 연구는 문헌사학 중심으로 이루어져, 주성(州城)과 소경성(小京城)의 위치와 그 도시구조에 대해서는 지금껏 크게 논의되었던 적이 없어 명확치 않은 점이 많다. 고고학적 도시구조의 복원연구는 박태우의 논고("통일신라시대의 지방도시에 대한 연구" 1987년)와 필자의 논고("新の九州五小京城郭の構造と實態について-統一新による計畵都市の復元硏究-"2009년) 정도이다. 강원도 강릉시는 원래 예(濊)의 고국(古國)으로 고구려의 하서량(河西良)이었다. "삼국사기(三國史記)"에 따르면 선덕왕 8년(639)에 북소경 하서양주(北小京; 河西良州))으로 되었는데, 무열왕 5년(658)에 하서주(河西州)로 소경에서 주로 바뀌었다. 이후 경덕왕 16년(757)에는 명주로 개칭되었고 그 뒤, 고려시대 이후로도 명칭은 여러 가지로 변하였다. 박태우는 나성 흔적이 남은 도시로 분류하여 명주동에 있었던 성지로 비정하고 있는데, 현재는 시가지화로 인하여 확인할 수가 없다고 한다. 또한 관동대학교에서는 강릉시 중심부로부터 서남서 약 3km에 위치하는 명주산성을 주치(州治)로 보는 설을 제시하고 있다. 필자는 일제시대의 측량도에서 볼 수 있는 유존(遺存) 토지구획로 보아 경주시의 신라금경이나 다른 많은 도시와 같이 방격의 가구, 즉 방리(坊里)를 갖춘 도시로 복원하였다. 다음은 그 구조에 대해 서술하였다. 강릉의 시가지는 시내를 남서에서 북동으로 흐르는 남대천의 왼쪽 기슭 평탄지에 위치하고 있다. 부근에 그다지 높은 산은 없으나 시가지의 북측에는 산이 동서로 이어져 있으며, 남대천으로부터의 평지부분 너비는 최대가 1km 정도로 그다지 넓지는 않다. 현재는 강릉시의 중심부로 시가지화가 진행되어 강릉역을 중심으로 한 방사상의 구획정리 등도 이루어져 옛 토지구획이 거의 소멸된 상태이다. 그러나 일제시대의 지형도 등을 보면 시가지 중심부인 옥천동, 임당동, 금학동, 명주동 등의 일대에 한 변 약 190m를 기본으로 하는 방격의 토지구획이 북서-남동에 약 0. 8km, 북동-남서에 약 1. 7km의 범위로 잔존하고 있는 것이 확인 가능하다. 방격의 유존 토지구획은 다른 9주5소경(九州五小京)의 사례를 통해 보면 통일신라에 의한 것일 가능성이 높은 것으로 생각된다. 단, 방격 한 변의 길이가 190m로 신라의 금경이나 다른 도시유적에서 볼 수 있는 한 변 160m나 140m의 규격과는 다르다는 점이 앞으로의 검토과제이다. 토지구획의 방위는 지형에 준하여 북서-남동 축에서 북쪽으로부터 약 $37.5^{\circ}$ 서쪽으로 기울어져 있다. 이는 남대천의 방위와 북측의 산지에 제약을 받았기 때문이라고 보여 진다. 방격의 유존 토지구획이 잔존하는 범위로부터, 최소로 보더라도 북서-남동 4방${\times}$북동-남서 7방 크기라는 장방형으로 복원하였다. 단, 방격의 유존 토지구획이 퍼지는 정도로 보아, 남서측과 북서측에 각각 1방 씩 늘어난 북서-남동 5방${\times}$북동-남서 8방(북서-남동 약 $950m{\times}$북동-남서 약 1520m)이었을 가능성도 있다. 전체의 형상은 장방형으로, 당의 장안성(長安城)이나 일본의 평성경(平城城)과 같은 중축대로(주작대로)가 상정 가능한 토지구획은 확인되지 않는다. 명주의 도시유적에 대한 고고학적 조사는 이제껏 이루어지지 않았으나, 도시유적 추정지 내부에 위치하는 조선시대의 강릉읍성이나 관아지의 발굴조사에서 출토된 기와류, 토기류 중에는 통일신라시대로 거슬러 올라갈만한 것이 있다고 필자는 생각한다. 또한, 관아지에서 검출된 조선시대의 건물지는 모두 정방위가 아닌 크게 기울어진 방위를 나타내고 있다. 이것은 강릉에서 볼 수 있는 방격 유존 토지구획이 예전부터 존재하고 있었던 사실을 보여주는 방증이라고 볼 수 있다. 또한 "명주성"의 명문 막새기와가 출토된 명주산성의 역할로, 이것이 주치였던 것을 필자는 부정하지 않는다. 한국의 고대도성은 평지성과 산성의 세트로 구성되어 있으며, 통일신라가 되어도 방리제 도성인 금경 주위로 명활산성, 남산산성, 서형산성의 산성군이 계속되어 유지되고 있었다. 구주오소경 이외의 다른 도시에서도 도시유적 부근에 산성이 분포되어 있는 것으로 보아, 명주도 평지의 도시와 산성이 세트가 되어 주치로서의 기능을 하고 있었던 것으로 사료된다.