보론이 도핑된 $3{\times}3cm$ 크기의 p 형 다결정 실리콘 기판의 표면을 경면연마한 후, 다이아몬드 입자의 seeding을 위해 슬러리 중 다이아몬드 분말의 입도를 5 nm로 고정하고 초음파 전처리 공정을 진행한 후, 다이아몬드 박막을 증착하였다. 다이아몬드 증착은 Microwave Plasma Chemical Vapor Deposition 장비를 이용하였으며, 공정 조건은 초기 진공 $10{\times}10^{-3}Torr$, 공정 가스 비율 $Ar:CH_4=200:2$, 가스 유량 202 sccm, 공정압력 90 Torr, 마이크로웨이브 파워 600 W, 기판 온도 $600^{\circ}C$이었다. 기판에 DC bias 전압을 인가하는 것을 공정 변수로 하여 0, -50, -100, -150, -200 V로 변화시켜가며, 0.5, 1, 2, 4 h 동안 증착을 진행하였다. 주사전자현미경과 XRD, AFM, 접촉각 측정 장비를 이용하여 증착된 다이아몬드 입자와 막의 특성을 분석하였다. 각 bias 조건에서 초기에는 다이아몬드 입자가 형성되어 성장되었다가 시간이 증가될수록 연속적인 다이아몬드 막이 형성되었다. Table 1은 각 bias 조건에서 증착 시간을 4 h까지 변화시키면서 얻은 다이아몬드 입자 또는 박막의 높이(두께)를 나타낸 것이다. 2 h까지의 공정 초기에는 bias 조건의 영향을 파악하기 어려운데, 이는 bias에 의한 과도한 이온포격으로 입자가 박막으로의 성장에 저해를 받는 것으로 사료된다. 증착시간이 4 h가 경과하면서 -150 V 조건에서 가장 두꺼운 막이 성장되었다. 이는 기판 표면을 덮은 다이아몬드 박막 위에서 이차 핵생성이 bias에 의해 촉진되기 때문으로 해석된다. -200 V의 조건에서는 오히려 막의 성장이 더 느렸는데, 이는 Fig. 1에 보이듯이 과도한 이온포격으로 Si/diamond 계면에서 기공이 형성된 것과 연관이 있는 것으로 보인다.
탄소나노튜브(CNT)는 우수한 전기적, 화학적, 기계적 특성으로 인해 전자기술 분야에 있어서 많은 응용이 가능한 나노소재로 각광을 받고 있으며, 실질적으로 CNT를 이용하여 트렌지스터, 전계방출원, 이차 전지 등으로의 응용연구가 진행되고 있다. 일반적으로 CNT 합성을 위해 전이금속의 촉매가 필요하며 또한 촉매가 나노입자로 형성이 되어야 CNT 합성이 가능하다. 기존에는 CNT 합성기판으로 실리콘 웨이퍼 위에 완충층(buffer layer)과 촉매층을 증착하여 사용하였다. 완충층은 촉매가 기판의 내부로 확산하는 것을 막아주며, 촉매의 나노입자 형성을 원활히 함으로 고효율 합성과 구조제어를 가능하게 한다. 그러나 사용되는 완충층은 알루미나 또는 실리콘 산화막과 같은 절연막이기 때문에 CNT 고유의 우수한 전기전도도를 그대로 이용할 수 없다는 문제가 있다. 그러므로 보다 폭넓은 응용을 위해서는, 완충층의 사용없이 전기전도도가 좋은 금속기판에서 CNT를 직접 합성시키는 것이 중요하며, 이때 적절한 크기의 촉매 나노입자를 형성시키기 위한 각종 표면처리법 등이 현재까지 연구되어 왔다. 본 연구에서는 Inconel 600 합금을 합성기판으로 하여 CNT의 고효율 합성에 대하여 연구하였다. 촉매의 나노입자 형성을 위하여 고온 산화처리 및 플라즈마 이온조사처리 등을 실시하였으며, CNT의 고효율 합성에 미치는 영향을 조사하였다. 결과로서, 두 종류의 전처리를 혼합하여 처리한 Inconel 600 기판에서 높은 밀도의 미세한 나노입자가 형성되었고, CNT의 고효율 합성까지 얻을 수 있었다. 이는 Inconel 600 고유의 표면산화특성 및 플라즈마 이온조사에 따른 표면구조 변화가 그 원인으로 사료된다. 발표에서는 고효율 합성결과 및 합성기전에 대하여 보다 자세히 토의하고자 한다.
본 논문에서는 차세대 고용량 양극 물질로 각광받고 있는 리튬리치계 산화물의 나노입자의 제조방법에 대해 보고하고 있다. 리튬리치계 산화물은 기존에 사용되고 있는 $LiCoO_2$와 같은 양극물질의 50-80% 이상 높은 용량으로 인해 고용량 이차전지용 양극재료로 기대를 받고 있다. 그러나 이온 및 전자전도성이 좋지 못하여 고율특성이 취약한 단점이 있다. 본 연구에서는 리튬리치계 산화물을 나노입자화 하여 고율특성을 향상시키는데 연구의 초점을 맞추고 있다. 이를 위해 제조공정에서 2가지 계면활성제를 사용, 입자를 분산시켜 나노화 하였다. 나노 입자를 가진 리튬리치 산화물의 전기화학적 특성을 관찰한 결과 상대적으로 우수한 고율특성을 가지고 있음을 확인할 수 있었다.
플라즈마를 제어하기 위해서는 플라즈마의 온도, 밀도, 에너지 분포등과 같은 플라즈마의 특성을 정확히 측정할 수 있어야한다. 핵융합발전에서는 플라즈마를 발생하기 위하여 플라즈마의 온도, 밀도 등 각종 변수들을 시공간적으로 계측, 분석할 수 있는 진달설비를 사용하고 있으며, 정확한 플라즈마 제어와 측정을 위한 새로운 진단기술을 개발하고 있다. 그리고 중요한 변수중에 하나인 플라즈마 이온온도를 측정하기 위해 중성입자 검출법이 잘 알려져 있다. 이 실험은 수소 중성입자가 토카막 내부의 플라즈마 이온과 충돌하면서 생성된 고속 중성입자의 에너지를 분석하는 실험이다. 본 연구의 실험방법은 수소 중성입자를 이온빔 장치에서 이온화 시킨 후 자체 제작한 가속기를 통하여 가속시켜 에너지 특성을 분석을 하는 것이다. 본 연구의 실험장치로 에너지 교정용 100 keV 이온빔 소스를 제작 하였고 이온빔 장치 내부에 수소기체를 주입하고 기체방전을 일으켜 플라즈마를 발생시켰다. 이온빔 외부에는 팬을 설치하고 전도성이 강한 물 대신 전도성이 약한 오일을 사용하여 냉각 하였다. 이온빔 장치와 결합될 이온 가속장치는 지름 300 mm, 두께 2 mm의 원형 구리판을 여러층으로 쌓아 전극으로 제작하였고 전극과 전극 사이에서 코로나 방전과 스파크를 방지하기 위해 전극 둘레에 코로나링을 설치 하였다. 또한 전극 사이마다 1G${\Omega}$의 저항을 설치한 후 고전압을 생성하여 이온 가속 효율을 증대시켰다. 진공시스템으로는 Alcatel사의 CFF100 터보분자 펌프와 우성진공사의 MVP24 진공로타리펌프를 결합하여 사용하였으며, 진공도측정은 Alcatel사의 ACS1000 장치를 사용하였다. 고진공후 고속 중성입자의 이온화와 에너지 측정을 위한 전하교환기를 설치하였다. 전하교환기로는 진공시스템을 별도로 설치하고 비용이 비교적 많이 드는 기체형 전하교환기 대신 소형화가 가능하고 유지보수가 좋은 고체형 전하교환기 제작하여 실험 하였다. 전하교환기에서 이온화된 고속 중성입자가 전기장이나 자장에 영향을 받았을때 에너지분포를 디텍터를 통해 측정하였다. 즉, 이온화된 중성입자의 에너지가 실리콘 다이오드를 통해 전압 펄스 신호로 변환되고 이차 증폭기를 통해 전압 펄스 신호들이 증폭한다. 에너지 측정을 위한 디텍터는 소형화가 가능하고 비용이 비교적 적게 드는 실리콘 다이오드를 설치하였다. 본 연구결과 중성입자 에너지 분석 장치가 실제 핵융합 장치의 플라즈마 이온온도와 특성 측정에 적용할 수 있으며, 앞으로 개발될 여러 형태의 응용 플라즈마 발생장치의 플라즈마 진단에 이용될 것으로 기대한다.
박막 표면에 대한 경원소 분석법인 탄성 되튐 반도법을 개발하여 수소, 탄소, 질소등 분석에 이용하고 있다. 이때 입사 입자로 Cl 9.6MeV를 이용하였는데, 표적 표면에 탄소막이 흡착되는 현상을 발견하였다. cold trap 및 cold finger를 사용하여 진공도를 개선하므로서, 탄소막 흡착의 한 원인으로 알려져 잇는 chamber 주변의 진공도 변화를 시켜보았다. 하지만 전혀 탄소막이 생기지 않는 10-10torr 이하 진공을 만드는 것은 많은 비용과 장비를 필요로 하는 상당히 힘든 작업이어서, 이차적으로 탄소막이 표적 표면에 달라 붙게 하는 원인으로 추정되는 이차 전자의 발생을 고에너지 이온빔으로 조사하였다. 일반적으로 이차전자의 발생은 이온빔과 표적과의 충돌에 의한 고체 표면으로부터의 전자방출 현상으로 오래전부터 연구되어져 왔다. 여기에는 두가지 다른 구조가 존재하는 것으로 알려져 있다. 그 중 하나는 입사 입자의 전하와 표적 표면사이 작용하는 potential 에너지가 표적 표면의 일함수(재가 function) 보다 클 때에 일어나는 potential emission이다. 즉 표적 궤도에 존재하는 전자와 입사 이온빔 사이의 potential 이 표적의 전자를 들뜨게 만들고, 이 potential의 크기가표적의 표면 장벽 potential 보다 충분히 클 뜸 전자가 방출하는 현상을 말한다. 다른 또 하나의 방출구조로는 입사 이온이 표적 표면의 원자와의 충돌에 의해 직접저인 에너지 전달을 통한 전자 방출을 말하는데, 이를 kienetic emission(이하 KE)이라 한다. 본 연구에서는 Tandem Van de graaff 가속기로 고에너지 이온빔을 만들어 Au에 충돌시키므로서 kinetic emission을 통하여 Au에서 발생한는 이차전자의 방출 수율 및 에너지를 측정하였다.장구조로 전체 성장 양식을 예견할 수 있다. 일반적인 경향은 Ep가 커질수록 fractal 성장형태가 되며, Ed가 적을수록 cluster 밀도가 작아지나, 같은 Ed+Ep에 대해서는 동일한 크기의 팔 넓이(수평 수직 방향 cluster 두께)를 가진다. 따라서 실험으로부터 얻은 cluster의 팔 넓이로부터 Ed+Ep 값을 결정할 수 있고, cluster 밀도와 fractal 차원으로부터 각각 Ed와 Ep값을 분리하여 얻을 수 있다. 또한 다층 성장에 대한 거칠기(roughness) 값으로부터 Es값도 구할 수 있다. 양방향 대칭성을 갖지 않은 fcc(110) 표면과 같은 경우, 형태는 다양하지만 동일한 방법으로 추정이 가능하다. (110) 표면의 경우 nearest neighbor 원자가 한 축으로 형성되고 따라서 이 축과 이것과 수직인 축에 대한 상호작용이나 분산 장벽 모두가 비대칭적이다. 따라서 분산 장벽도 x-축, y-축 방향에 따라 분리하여 Edx, E요, Epx, Epy 등과 같이 방향에 따라 다르게 고려해야 한다. 이러한 비대칭적인 분산 장벽을 고려하여 KMC 시뮬레이션을 수행하면 수평축과 수직축의 분산 장벽의 비에 따라 cluster의 두께비가 달라지는 성장을 볼 수 있었고, 한 축 방향으로의 팔 넓이는 fcc(100) 표면의 경우 동일한 Ed+Ep값에 대응하는 팔 넓이와 거의 동일한 결과가 나타나는 것을 볼 수 있다. 따라서 이러한 비대칭적인 모양을 가지는 성장의 경우도 cluster 밀도, cluster 모양, cluster의 양 축 방향 길이 비, 양 축 방향의 평균 팔 넓이로부터 각 축 방향의 분산 장벽을 얻어낼 수 있을 것으로 보인다. 기대할 수 있는 여러 장점들을 보고하고자 한다.성이 우수한 시편일수록 grain의 크기가 큰 것으로 나타났고 결정성이 우수한 시편의 경우에서는 XR
현재 널리 상용되어 있는PDP는 3전극 변방전형이다. 3전극 면장전형 PDP는 주방전이 유전체 아래에 서로 평행하게 위치하고 있는 ITO투명전극 사이에서 발생한다. 따라서 방전시의 전기장은 MgO 보호막 위에서 아치형태로 형성되게 된다. 플라스마 방전 시 전자에 의해 이온화된 이온 입자들은 전기장에 의해 그 방전경로가 정해지게 된다. 물론 전기장은 표면에서 수직이지만 전기장에 의해 가속되어진 이온입자들은 MgO 보호막에 기울어져서 입사하게 된다. 따라서 플라스마 방전시의 이온들의 MgO 보호막으로의 입사각은 매우 다양하다. $\gamma$-FIB (Focused ion beam) 시스템은 이온입사에 의한 물질의 이차전자방출계수 측정에 효과적인 장비이다. 본 실험은 이러한 $\gamma$-FIB 시스템을 이용하여 다양한 각도로 입사하는 이온빔에 의한 MgO 보호막의 이차전자방출계수를 측정하였다. 또한 이온화 에너지가 다른 여러 종류의 불활성 기체를 사용하여 이온의 입사하는 각도에 따른 MgO 보호막의 일함수를 측정하였다. 이온빔의 입사각은 각각 $0^{\circ}$, $10^{\circ}$, $20^{\circ}$, $30^{\circ}$로 변화시키면서 이차전자방출계수 및 일함수를 측정하였다. 이러한 실험을 통해 입사각이 클수록 이차전자방출계수는 증가하고 일수는 감소하는 것을 확인 할 수 있었다.
Dy2O3 첨가량에 따른 BaTiO3의 결정구조, 입자성장 거동 및 유전특성에 대해 연구하였다. 고상합성법으로 (100-x) BaTiO3-xDy2O3(mol%, x = 0, 0.5, 1.0, 2.0) 비율로 합성하고, 공기 중 1250℃에서 2시간 동안 소결하였다. Dy2O3가 첨가되면서 소결체의 결정구조는 정방정계 구조에서 입방정계 구조로 전이되어 tetragonality(c/a)가 감소하였다. 또한, Dy2O3가 첨가 시 Ba12Dy4.67Ti8O35은 이차상이 확인되었다. Dy2O3의 첨가량이 증가할수록 소결 후 평균입자의 크기가 감소하고 비정상 입자성장 거동을 보였다. 이를 통해 Dy2O3가 첨가된 BaTiO3의 입자성장은 이차원 핵생성 및 성장에 의해 입자성장이 일어나고 계면 반응이 지배적인 것으로 판단할 수 있다. 또한, 결정구조 및 미세구조와 유전특성과의 상관관계에 대해서 고찰하였다.
그래핀(graphene)은 육각형의 탄소원자 한층으로 이루어진 이차원 구조체로써 우수한 물리적, 전기적 특성으로 인해 다양한 분야에서 응요을 위한 연구가 활발히 진행되고 있다. 특히, 그래핀과 금속 나노입자의 복합구조는 수소 저장체, 가스센서, 연료전지, 화학 촉매등의 다양한 분야에서 응용이 가능하다. 현재까지 그래핀/금속나노입자 복합구조의 제작 방법에는 열증발(thermal evaporation), 전기도금법(electrodeposition), 표면 기능화(surface functionalization)를 이용한 방법이 보고되었다. 하지만 이러한 방법은 긴 공정시간이 요구되며, 나노입자의 크기 분포가 넓다는 단점을 지닌다. 본 연구에서는 화학기상증착법을 통해 합성된 그래핀이 전사된 SiO2 (300nm)/Si 기판에 염화기가 포함된 백금 화합물 분산용액을 스핀코팅(spin-coating)하고 MeV 전자빔을 조사하여 Pt/grapheme 복합구조를 형성하였다. 이 방법은 균일한 크기 분포의 나노입자의 형성이 가능하며, 간단하고, 대면적 공정이 가능하며, 다른 방법에 비해 그래핀의 결함형성이 적다는 장점을 지닌다. Pt/grapheme 의 기하학적 구조를 주사전자현미경(scanning electron microscopy)와 투과전자현미경(transimission)을 통해 분석하였고, Pt와 graphene의 일함수(workfunction)의 차이에 의해 야기되는 전하이동에 의한 도핑(doping)현상을 라만 분광기(Raman spectroscopy)와 X-선 광전자 분광기(X-ray photoelectron spectroscopy)를 통해 분석하였다.
본 연구에서는 구조유도물질인 18-crown-6 ether를 이용하여 순수한 RHO 제올라이트 입자를 합성하고, $N_2$, $CO_2$, $H_2$, $O_2$ 등 작은 기체 흡착 거동을 고찰하였다. 순수한 RHO 제올라이트 입자는 세슘이온이 함유된 알루미노실리케이트 겔로부터 합성되었으며, 직경 100-200 nm 크기의 일차입자로 구성된 약 $1.2{\mu}m$ 크기의 정육면체 모양의 이차입자이었다. 합성된 RHO 제올라이트 입자는 $600^{\circ}C$에서 3시간 하소 공정에서도 구조적으로 안정하였으며 수증기 흡착 실험으로부터 비표면적이 483.32 m2/g이고 마이크로 기공직경이 약 $4{\AA}$임을 확인할 수 있었다. RHO 제올라이트에 대한 $N_2$, $CO_2$, $H_2$, $O_2$ 흡착은 50-500 kPa의 압력 범위에서 이루어졌으며, $N_2$, $H_2$, $O_2$에 비하여 $CO_2$에 강한 흡착거동을 보였다. 특히, $CO_2$ 흡착은 모든 압력에서 시간 의존적이었으며 이는 기존에 알려진 RHO 제올라이트의 구조 변화로 설명할 수 있었다. 일정 압력에서 약 3시간 동안 유지하여 측정된 $CO_2$ 흡착량은 50 kPa과 500 kPa에서 각각 1.283 mmol/g과 3.357 mmol/g이었고, 500 kPa에서의 $CO_2/H_2$ 흡착 선택도는 15.77 이었다. 기존 가스 흡착제의 흡착 성능과 비교한 결과, 합성된 RHO 제올라이트는 $CO_2/H_2$ 분리에 유용할 것으로 판단되었다.
곤충 혈구의 이물질에 대해 면릉고청을 확인하기 위하여 평균지름 10 nm의 gold입자를 함유한 colloidal gold solution을 등 검은 메뚜기 (Euprepocnemis shirakii Bolivar) 성충의 복강에 주입한 후, 혈구의 반응양상을 전자현미경으로 관찰하였다. Gold 입자에 대한 혈구의 면역반응은 전체 혈구의 약 28%를 차지하고 있는 Plasmatocytes에서 식세포작용(phagocytosis)의 형태로 확인되었고, 다른 종류의 혈구는 반응하지 않았다. Plasmatocytes에 의해 식세포작용의 초기반음은 많은 원형질 돌기를 형성하여 이물질을 포획하는 태면반응과 원형질악의 함입에 의한 식포의 형성과정으로서, 이 과정은 이물질 주입후 10분이내에 완료되는 것으로 관찰되었다. 혈구내에 형성된 식포는 초기에 전자밀도가 낮은, 천상 또는 섬잡상의 내부구조를 가지고 있었으나, 일차 Iysosome의 융합에 의해 전자밀도가 높은 과립상으로 된 후, 결정상의 내부구조로 변형되었으며, 그 이후의 단계에서 multivesicular body형태의 이차 Iysosome을 형성하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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