고리(12C4, 15C5, 18C6, DT18C6, DA18C6) 및 비고리$(Q_2O_5)$ 폴리에테르와 11가지의 1차 및 2차 알킬암모늄 이온과의 상호작용을 NMR 적정과 전기전도도법으로 조사하였다. 모든 알킬암모늄 이온은 크라운 에테르 및 비고리 폴리에테르와 수소결합에 의해 비교적 안정한 1:1 착물을 형성하였다. 알킬암모늄 이온과 동공의 크기가 다른 동일계열 호스트와의 상호작용의 세기는 18C6 > 15C5 > 12C4 순이었으며, 알킬암모늄 이온에 대한 호스트 주개원자의 세기는 N > O > S 순이었다. 18C6는 2차 알킬암모늄 이온에 비해 1차 알킬 암모늄 이온과 더 강한 상호작용을 하는 반면, DA18C6는 2차 알킬암모늄 이온과 더 강한 상호작용을 하였다. 또한 25$^{\circ}C$ 메탄올에서 18C6와 알킬암모늄 이온과의 착물형성에 대한 안정도 상수를 전기전도도법에 의해 구하였다. 착물의 안정도는 주로 알킬암모늄의 차수(또는 수소결합 수), 알킬기의 길이, 알킬기의 구조에 의한 입체장애 등에 의해 크게 영향을 받았다.
LC/MS는 HPLC의 분리능과 질량분석기의 화합물의 확인 능력을 결합시킨 기기이다. 여기서 사용되는 이온화 방법은 GCJMS에서 사용되어지는 전자이온화법(electron ionization, EI)이나, 화학이온화법(chemical ionization, CI)은 부적당하기 때문에 최근 개발되어진 연성 이온화법의 대표적인 고속원자폭격식(Fast atom bombardment, FAB)이나 전기분무이온화식 (electrospray ionization, ESI) 등이 사용되고 있다. 이중 전기분무이온화법은 고속원자폭격법에서 사용되는 매트릭스를 사용하지 않기 때문에 매트릭스 이온의 부재로 인한 낮은 바탕 신호, 오래 지속되면서 안정된 초기 이온 전류, 샘플링의 용이성, HPLC와의 더 좋은 호환성 등의 장점을 제공한다. 이러한 전기분무이온화 방법은 극성이 매우 크거나 휘발성이 낮은 물질로 보통의 EI나 CI 이온화 방법으로 분석이 어려운 물질들을 분석할 수 있다. 또한 열에 불안정하거나 분자의 분자량이 다른 단백질 등의 분석도 가능하다. 이러한 LC/ESI/MS 방법을 이용하여 열에 불안정하고 극성이면서 분자량이 커서 GC/MS 펄의 분석이 어려운 기능성 화장품 원료로 주목받고 있고 생체에 존재하는 지질 성분으로 알려진 레시틴과 세라마이드의 분석이 가능함을 소개하고 분리와 동시에 그 분자량과 구조에 대한 정보를 빠르게 얻을 수 있음을 소개하였다.
플라즈마 이온 주입은 진공 chamber 내에 주입하려는 이온이 포함된 플라즈마를 발생시킨 후 처리하고자 하는 시편에 negative high voltage pulse를 인가함으로써 시편 주위에 형성되어 있는 이온들을 시편에 주입하는 방법이다. 이러한 플라즈마 이온 주입 방법은 금속의 내마모성, 내부식성, 강도 및 경도를 증가시키고, 고분자 화합물의 표면 개질에 있어서 친수성 또는 소수성과 같은 표면 처리를 쉽고 간단하게 처리할 수 있다. 그리고 반도체 공정의 shallow junction doping을 효과적으로 처리할 수 있으며 특히, 대면적의 시편에 균일하게 이온을 주입할 수 있다. 플라즈마 이온 주입 방법에서 중요한 요소는 dose, 즉 이온 주입한 양과 처리하려는 시편에 주입되는 이온의 에너지이다. 여기서, 플라즈마내에 생성된 이온들의 비율을 정확히 안다면 시편에 주입되는 이온의 양과 주입되는 이온의 에너지를 충분히 예견할 수 있다. 질소 플라즈마의 경우에는 N+와 N2+가 생성되므로, 시편에 주입된 질소 이온의 실질적인 이온당 질소 원자수는 1$\times$N+% + 2$\times$N+%가 되고, N2+의 경우는 N+ 주입 에너지의 1/2 로 시편내에 주입되게 된다. 또한 질소 플라즈마의 경우 N2+ 이온이 상대적으로 N+이온보다 많다면 N+가 많은 경우보다 이온 주입 깊이는 얕아지게 된다. 본 실험에서는 Dycor M-100 residual gas analyzer와 potical emission spectrometer (Ocean Optics SQ 2000)를 사용하여 압력과 RF power를 변화시키며 플라즈마내에 생성되어지는 질소 이온의 비율을 측정하였다. 또한 Langmuir probe를 이용하여 속도차에 의한 각 이온들의 존재비율을 계산하였다. 여기에서 질소 가스의 압력이 낮을수록 N+보다 N2+의 존재비율이 높음을 보였다. 이것은 압력이 낮은 영역에서 일반적으로 전자의 평균온도가 높기 때문으로 여겨진다.
최근 고온에서 사용 가능한 PEMFC용 고분자전해질 막 개발에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. PEMFC가 고온에서 작동하게 되면 높은 성능과 많은 장점을 갖게 된다. PEMFC를 $100^{\circ}C$ 이상에서 운전하게 될 경우 백금 전극 반응을 향상시켜 고가의 백금 촉매 양을 줄일 수 있게 되고, 수소연료 속에 미량 포함된 CO에 의한 촉매표면 피독현상에 대한 내구성을 높일 수 있어 저 순도 수소연료 사용이 가능해 진다. 또한 가습장치와 수소 연료 개질장치의 부피를 줄일 수 있게 되어 전체적인 PEMFC 시스템이 단순화 된다. 현재 연료전지용 고분자 전해질막으로 DuPont사의 과-불소계 고분자 전해질막인 Nafion$^{(R)}$이 가장 널리 사용되고 있다. Nafion$^{(R)}$은 유연한 분자구조 안에 소수성이 강한 주사슬과 친수성을 나타내는 술폰산이 결합된 곁사슬이 존재하여 술폰화 곁사슬의 클러스터 둘레에는 친수성 영역이 형성이 되기때문에 소수/친수 상 분리가 잘되어 이온 클러스터 형성이 용이하지만 제조비용이 높은 단점을 갖고 있다. 특히, 전해질 막내에서 Bronsted base 역할을 하는 물에 의해 이온전도가 이루어지기 때문에 고온에서는 수분증발로 인해 성능이 급격히 감소된다. 따라서, 본 연구에서는 고온 저가습 조건에서 운전이 가능하고 Nafion이 갖는 문제점을 해결하고자, 내열특성이 뛰어나며 높은 수소이온 전도도 학보가 용이한 Sulfonated Poly(aryl ether)sulfone(SPAES) 고분자 전해질에, 고온에서도 수화성이 유지될 수 있도록 지르코니아를 황산화한 sulfated zirconia(s-$ZrO_2$)를 함침하여 복합 고분자전해질막을 제조하여 고온 저가습 조건에서의 수소이온 전도 특성에 관한 연구를 수행하였다. 개발된 막의 물리/화학적 특성은 water content(Wup%), 이온교환 용량(IEC, meq $g^{-1}$), 수소이온전도도(s $cm^{-1}$) 열 중량 분석(TGA), X선 회절분석(XRD) 등을 통하여 분석 및 관찰하였다. 내화학 및 열적 특성분석 결과, 황산화 반응공정으로 $ZrO_2$에 술폰산기가 안정적으로 결합하고 있음이 관찰되었으며, 본 연구에서 개발된 유 무기 복합막이 $250^{\circ}C$이상 열적안정성을 확보하고 있는 것으로 판단되었다. $100^{\circ}C$ 이하의 저온 영역에서, 일정 비율의 s-$ZrO_2$/SPAES막에서 이온교환용량(IEC)이 순수 SPAES 막보다 낮음에도 불구하고, water uptake가 증가함과 동시에 수소이온 전도도가 향상된 것을 관찰하였다. 또한, 고온에서는 수소이온이 자유롭게 이동할 수 있는 water channel을 형성하는 free water는 증발 하지만 s-$ZrO_2$와 SPAES의 술폰산기 사이에 강력하게 결합하고 있는 bound Water는 $100^{\circ}C$ 이상의 고온 영역에서도 존재하여, 비록 무가습 조건에서도 일정 비율의 s-$ZrO_2$/SPAES50 전해질 막의 경우, 높은 전도도를 나타냄을 관찰할 수 있었다. 따라서 본 연구를 통해 저가습 고온 적용을 목적으로 개발된 s-$ZrO_2$/SPAES50막은 우수한 내열 특성을 나타냄과 동시에 저가습 고온 영역($120^{\circ}C$, $50RH{\downarrow}$)에서 높은 수소이온 전도도를 유지하여, 고온 저가습 연료전지 운전에 적합할 것으로 사료된다.
수용액에서 1,12-diaza-3,4:9,10-dibenzo-5,8-dioxacyclopentadecane(NTOE)가 결합된 merrifield 수지와 1,12,15-triaza-3,4:9,10-dibenzo-5,8-dioxacycloheptadecane(NDOE)가 결합된 merrifield 수지를 이용한 전이금속이온들의 흡착 및 분리특성을 조사하였다. 전이금속이온들의 흡착정도(adsorption degree, E)와 분포비(distribution ratio, D)의 순위는 동일하게 Cu(II)$t_R$)이 흡착정도와 분포비에 의해서 영향을 받았으며, 이러한 흡착 및 분리 실험 결과로부터 혼합금속용액에서 Ag(I)의 분리가능성을 확인할 수 있었다.
$Cu^{+}$ 및 $Cu^{2+}$와 proline의 결합형태에 따른 구조 및 금속 친화도를 DFT(Density Functional Theory) 방법으로 조사하였다. 금속-proline의 결합과 여러 결합형태에 따른 에너지 순서는 $Cu^{+}$-Proline및 $Cu^{2+}$-proline 착화합물에서 서로 매우 상이함을 알았다. $Cu^{+}$-Proline의 경우, 바닥상태의 구조는 $Cu^{+}$가 중성 proline의 카르보닐 산소 및 이미노기 질소에 배위된 두 자리 배위를 하며, 이에 비해 $Cu^{2+}$-Proline 의 바닥상태의 구조는 zwitter이온 형태 proline의 카르복시기의 두 산소 사이에 chelation을 형성하는 구조임을 확인하였다. 가장 안정한 $Cu^{+}$-Proline 착화합물에서 proline의 금속 이온 친화도는 6-311++G(d,p) 수준에서 76.0 kcal/mol로 계산되었으며, proline의 $Cu^{2+}$ 이온 친화도는 258.5 kcal/mol로 나타났다.
구리(II)의 전자상자성공명 흉수선의 모양과 선 폭에 대한 해석을 통해 석영-물 계면에서의 구리(II) 및 흡착수와 석영 표면과의 상호 작용에 대해 연구하였다. 두 가지 흡수선이 중첩하여 흡수선을 구성하며 따라서 석영 표면에 적어도 두 종류의 구리(II)가 존재함을 알 수 있었다. 하나는 g=2.18에 중심을 둔 초미세 갈라짐이 분해되지 않는 등방성 단일 흡수선을 보여 주는 구리(II) 이온이다. 이는 수용액 중에서와 유사한 빠른 자유 회전 운동이 가능한 상태로 표면에 매우 약하게 결합된 구리 이온(Cu($H_2O$)$_{6}$$^{2+}$)인 것으로 해석된다. 다른 하나는 축 대칭 흡수선 $g_{∥}$=2.40, $g_{⊥}$=2.08)을 가지는 구리(II)로서 이는 표면에 강하게 결합된 것으로 해석된다. 본 결과는 흡착 현상에 대한 열역학적 접근법인 표면 착물화 모델들이 제시하는 광물 표면에서의 금속 이온 흡착 모델이 거시적 관점에서 흡착 현상을 잘 모사할지라도 분자 수준의 미시적 관점에서 흡착 메커니즘을 규명하기 위해서는 독립적인 분광학적 정보가 제시되어야함을 보여 준다.다.
이 연구에서는 물리변화와 화학변화에 대한 중·고등학교 과학교사들의 인식을 조사하였다. 연구를 위해 중·고등학교 과학교사들에게 설문지를 투입하여 총 80명의 설문을 분석하였다. 과학교사들의 인식 조사 결과, 이온결합 물질이나 산이 물에 녹는 현상을 물리${\cdot}$화학변화로 구분하는 것에 대해 교사들은 다양한 견해를 가지고 있음을 알 수 있었다. 그리고 유사하거나 동일한 현상에 대해서도 문항에서 언급한 초점이 다를 경우 다른 변화로 판단하는 경향이 있었다. 즉, 응답에 일관성을 기지지 못하는 것으로 나타났다.
산성기를 도입한 폴리우레탄에 나노산화아연을 첨가하여 열가소성 폴리우레탄 탄성체를 합성하였으며, 합성된 폴리우레탄 탄성체의 기계적물성, 열적특성, 접촉각, 그립특성을 평가하였다. 그리고 산화아연의 함량과 입자 크기가 폴리우레탄 탄성체에 미치는 영향에 대해서 연구하였다. 나노산화아연을 도입한 경우 이온결합이 형성되어 산성기에 의한 수소결합과 동시에 작용하기 때문에 인장강도, 마모 등 기계적 물성 및 그립특성이 향상되는 것이 확인되었다. 폴리우레탄내의 산화아연 함량에 따른 물성평가 결과 나노산화아연 함량이 증가할수록 이온결합 도입에 의한 친수성이 커져서 wet slip이 지속적으로 상승되었으며, 기계적 물성은 산화아연에 의한 이온화율 50%까지 향상되다가 그 이후에는 감소되는 현상을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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